CS225411B1 - Způsob kontroly sráženi železnatých iontů v reakční směsi po redukci aromatických nitrolátek železem - Google Patents
Způsob kontroly sráženi železnatých iontů v reakční směsi po redukci aromatických nitrolátek železem Download PDFInfo
- Publication number
- CS225411B1 CS225411B1 CS114782A CS114782A CS225411B1 CS 225411 B1 CS225411 B1 CS 225411B1 CS 114782 A CS114782 A CS 114782A CS 114782 A CS114782 A CS 114782A CS 225411 B1 CS225411 B1 CS 225411B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- iron
- precipitation
- reduction
- reaction mixture
- aromatic
- Prior art date
Links
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 14
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 12
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- -1 aromatic nitro compounds Chemical class 0.000 description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 3
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001448 ferrous ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 description 2
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- AILDTIZEPVHXBF-UHFFFAOYSA-N Argentine Natural products C1C(C2)C3=CC=CC(=O)N3CC1CN2C(=O)N1CC(C=2N(C(=O)C=CC=2)C2)CC2C1 AILDTIZEPVHXBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- MBMLMWLHJBBADN-UHFFFAOYSA-N Ferrous sulfide Chemical group [Fe]=S MBMLMWLHJBBADN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 244000308495 Potentilla anserina Species 0.000 description 1
- 235000016594 Potentilla anserina Nutrition 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004982 aromatic amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002828 nitro derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu kontroly sráženT/íontů sfcleaa( v reakčních směsích po redukci aromatických nitrolátek železem.
Aromatické aminy se vyrábějí redukcí příslušných nitrolátek žele^. Po- skončené redukci je třeba z reakční směsi vy srážet ionty dvojmocného-železa a poté následuje filtrace. Srážení iontů železa se provádí zpravidla zalkalizováním reakční směsi např. hydroxidem sodným, vápenatým nebo sodou.
Kohtrola srážení se provádí obvykle vizuálně tzv. kapkovou zkouškou se sirníkem sodným na filtračním papíře. V přítomnosti iontů dvojmocného železa se na styku kapek vytvoří černá sraženina sirníku železnatého.
Nevýhodou tohoto způsobu kontroly je subjektivnost posuzování stupně vysrážení, nebezpečí zbytečného přealkalizování reakční směsi nebo neúplné vysrážení, nutnost odebírání vzorku z reaktoru a nemožnost automatického vedení procesu.
Nyní bylo zjištěno, že vhodnou informaci o stupni vysrážení
I železa lze získat z hodnoty potenciálu elektrody, jejíž aktivní část obsáhuje železo a která je spolu s elektrodou referentní umístěna v reakční směsi. Způsob kontroly srážení železnatých iontů z reakční směsi po redukci aromatických nitrolátek železem spočívá podle vynálezu v tom, že se k reakční směsi za stálého míchání připouští roztok anorganického hydroxidu sodného nebo uhličitanu sodného až k poklesu potencionálního rozdílu mezi železnou nebo železo obsahující elektrodou zasahující do reakční směsi a elektrodou referentní pod hodnotu experimentálně předem zjištěnou pro dané podmínky a uspořádání. Ve funkci indikační elektrody lze též s výhodou využít některou z kovových částí reakční nádoby, která je ve styku s reakční směsí.
- 2 225 m
Níže uvedené příklady ilustrují provedení způsobu dle vynálezu.
Příklad 1
Kontrola srážení iontů železa po redukci dinitrostilbendisulfokyseliny železem.
Redukce dinitrostilbendisulfokyseliny na diaminostilbendisulfokyselinu se provádí v ocelovém reduktoru, opatřeném keramickou vyzdívkou a nerezovým míchadlem. Do reduktoru zasahuje indikační elektroda (materiál ČSN 11 343) ve tvaru roubíku 10 x 50 mm a vývodka solného můstku referentní argentchloridové elektrody. Rozdíl mezi potenciály obou elektrod je měřen vysokoimpedančním milivoltmetrem a registrován zapisovačem.
Po skončení redukce činí tento rozdíl 680 mV. Během následujícího srážení železnatých iontů roztokem 10 mol/1 hydroxidu sodného posouvá se potenciál indikační elektrody k negativnějším hodnotám a rozdíl mezi oběma elektrodami vzrůstá. Po dosažení 900 mV klesne obsah dvojmocného železa pod mez detekce kapkové zkoušky s sirníkem sodným a srážení lze považovat za skončené. Příklad 2
Postup je obdobný jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že indikační elektrodu tvoří uzemněné nerezové míchadlo v reduktoru. Jedna ze vstupních svorek milivoltmetru je uzemněna a druhá propojena s referentní elektrodou.
Výhodou popsaného způsobu je získání elektrického signálu, který je objektivnější mírou stupně vysrážení iontů železa, možnost získání záznamu »o provedení srážení i automatického řízení procesu. Odpadá nutnost odběru vzorku a umožní se vysrážení jen nezbytně nutným množstvím alkalického činidla. Vlastní indikační elektroda je dostatečně robustní a její funkce v reakční směsi obsahující suspendované železo spolehlivá. Výhodou je i to, že tato 'elektroda může být využívána i ke kontrole a řízení při předchozí vlastní redukční operaci.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU225 411Způsob kontroly srážení železnátých iontů V reakční směsi po redukci aromatických nitrolátek železem vyznačený tím, že se k reakční směsi za stálého míchání připouští roztok anorganického hydroxidu sodného nebo uhličitanu sodného až k poklesu potenciálního rozdílu mezi železnou nebo železo obsahující elektrodou zasahující do reakční směsi a elektrodou řeferentní pod hodnotu experimentálně předem zjištěnou pro dané podmínky a uspořádání.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS114782A CS225411B1 (cs) | 1982-02-19 | 1982-02-19 | Způsob kontroly sráženi železnatých iontů v reakční směsi po redukci aromatických nitrolátek železem |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS114782A CS225411B1 (cs) | 1982-02-19 | 1982-02-19 | Způsob kontroly sráženi železnatých iontů v reakční směsi po redukci aromatických nitrolátek železem |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS225411B1 true CS225411B1 (cs) | 1984-02-13 |
Family
ID=5345085
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS114782A CS225411B1 (cs) | 1982-02-19 | 1982-02-19 | Způsob kontroly sráženi železnatých iontů v reakční směsi po redukci aromatických nitrolátek železem |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS225411B1 (cs) |
-
1982
- 1982-02-19 CS CS114782A patent/CS225411B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5858204A (en) | Electrochemical sensor and process for assessing hydrogen permeation | |
| JPS642596A (en) | Counting of escherichia coli | |
| ES8107311A1 (es) | Un metodo para detectar sangre oculta en un especimen huma- no. | |
| Vuceta et al. | Hydrolysis of Cu (II) 1 | |
| GB2013878A (en) | Method and apparatus for classification of cells | |
| McCrady et al. | Determination of copper complexing capacity of natural river water, well water and artificially reconstituted water | |
| CS225411B1 (cs) | Způsob kontroly sráženi železnatých iontů v reakční směsi po redukci aromatických nitrolátek železem | |
| US3607083A (en) | Analysis of kraft liquors | |
| EP0259820B1 (en) | Procedure for controlling cellulose digestion | |
| JPS61215955A (ja) | 液体酸化度測定・制御装置 | |
| JPH02268271A (ja) | 溶液中遊離酸および第２鉄イオンの同時定量分析方法および装置 | |
| Anderson et al. | Gran linearization of potentiometric Winkler titration | |
| Cusbert | The determination of cyanides in steelworks effluents with a cyanide-selective electrode | |
| RU2193773C2 (ru) | Способ определения качества молока и молочных продуктов | |
| EP3974575B1 (en) | Apparatus for and method of measuring output material of pulp processing and apparatus for and method of controlling pulp processing | |
| JP2522536B2 (ja) | 溶液中の遊離酸および鉄イオンの同時定量分析方法および装置 | |
| SU1742705A1 (ru) | Способ определени концентрации общих и сахарных редуцирующих веществ в технологических растворах производств химической переработки растительного сырь | |
| SU139477A1 (ru) | Фотоколориметрический способ определени фосфора в ниобии или феррониобии | |
| Leavitt et al. | Effects of siderite on the neutralisation potential in the acid-base account | |
| Winefordner et al. | A study of the ferrocyanide-ferricyanide system with application to the determination of zinc by null-point potentiometry | |
| HosoyA et al. | Spectrophotometric Determination of Micro-amounts of Aluminium in Iron and Steel with Chrome Azurol S | |
| US3440015A (en) | Nondestructive method for testing batteries | |
| RU1798683C (ru) | Способ определени токсичности промышленных стоков | |
| SU1092402A1 (ru) | Способ определени концентрации хлорид-ионов в сточных водах целлюлозно-бумажной промышленности | |
| JPS5764160A (en) | Method and apparatus for measuring urea |