SU139477A1

SU139477A1 - Фотоколориметрический способ определени фосфора в ниобии или феррониобии

Info

Publication number: SU139477A1
Application number: SU638992A
Authority: SU
Inventors: А.А. Федоров
Original assignee: А.А. Федоров
Priority date: 1959-09-16
Filing date: 1959-09-16
Publication date: 1960-11-30

Description

ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА В НИОБИИ ИЛИ ФЕРРОПИОБИИ

За влено 16 сент бр 1959 г. за № 638992/22 в Комитет по делам изобретени к открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений .№ 13 за 1961 г.

Предлагаемый фотоколориметрический способ определени фосфора в ниобии или феррониобии в отличие от известных обеспечивает более высокую точность анализа посредством того, что отделение фосфора от ниоби , тантала, титана и циркони , св занных во фторидные комплексы, производитс путем осаждени фосфора молибденовокислым аммонием без добавок в раствор борной кислоты.

Способ заключаетс в растворении навески анализируемой пробы в смеси азотной и фтористоводородной кислот, окислении низших кислот марганцовистокислым калием и количественном выделении фосфора в виде фосфоромолибдата аммони . Затем полученный фосфоромолибдат аммони раствор етс и восстанавливаетс в кислой среде до молибденовой сини ионами двухвалентного железа в присутствии серноватистокислого натри .

Исходна навеска ниоби или феррониоби весом в 1 г помещаетс в платиновую чашку емкостью 200-300 мл. Навеска смачиваетс водой и в чашку приливаетс 14 мл азотной кислоты (1 : 1) и 4 жл 40%-ной фтористоводородной кислоты. При слишком бурном растворении навески в чашку добавл етс небольшое количество воды. После полного растворени навески (при нагревании) к раствору добавл етс еш.е 2 мл 40%-ной фтористоводородной кислоты. Затем в чашку по капл м прибавл етс 2%-ный раствор марганцовокислого кали до по влени устойчивой фиолетовой окраски. После кип чени раствора в течение 3-5 м.ин к нему по капл м добавл етс 5%-ный раствоо азотистокислого натри до обесцвечивани раствора. Содержимое чашки выпариваетс до первоначального объема (примерно до 15-20 жл и постепенно при непрерывном перемешивании платиновой проволочкой добавл етс нагретый до кипени раствор молибденовокислого аммони (16 г соли в 100 Ж.Л воды) до выпадени желтого осадка фосфоромолибдата аммони . Затем прибавл етс еще 5 мл раствора мо№ 139477- 2 либденовокислого аммони , чашка нагреваетс на плите в течение 10 мин и после этого выдерживаетс при комнатной температуре 30 мин дл полного осаждени фосфора. Полученный осадок отфильтровываетс на фильтре с небольшим количеством беззольной бумажной массы. Чашка и осадок на фильтре 5-6 раз промываютс холодным 5%-ным раствором азотнокислого аммони в азотной кислоте (I : 100). Фильтрат и промывна жидкость отбрасываютс . Воронка с фильтром переставл етс в мерную колбу емкостью 250 мл, оставшийс в чашке осадок раствор етс 20 мл кип щего раствора аммиака (1 : 1), содержащего винную и борную кислоты (5 г винной и 1 г борной кислоты на 100 мл раствора). Винна кислота удерживает в растворе незначительные количества ниоби , захваченного осадком фосфоромолибдата , а борна кислота св зывает незначительные количества фтор-ионов, также соосождающихс с осадком фосфоромолибдата. Полученный раствор фильтруетс через фильтр с основной массой осадка с целью растворени последнего. Чашка и фильтр промываютс 3 раза гор чей сол ной кислотой (1 :50) и 2 раза водой. Раствор в мерной колбе подкисл етс сол ной кислотой (1:1) по индикаторной бумаге конго и к нему прибавл етс 50 мл азотной кислоты (1 :3,5). Затем раствор охлаждаетс и разбавл етс водой до метки 250 мл. Если при этом выпадает муть (вследствие частичного выпадени ниобиевой кислоты), анализ следует считать испорченным.

От полученного раствора отбираетс аликвотна часть, равна 5 Л1Л, в мерную колбу емкостью 100 мл. Затем, пользу сь бюретками, в эту колбу добавл ют 8 мл раствора азотнокислого железа (содержащего примерно 0,025 г железа в 1 мл), 4 мл сол ной кислоты уд. в. 1,05 и 12 мл 25%-ного раствора сернистокислого натри . Раствор в мерной колбе нагревают до кипени и кип т т в течение 1 мин. После охлаждени раствора в него приливают 12 мл сол ной кислоты уд. в. 1,05 к 8 мл 5%-ного раствора молибденовокислого аммони . Полученный раствор разбавл етс водой до метки 100 мл и выдерживаетс 30 мин дл полноты развити окраски.

Фотометрирование производитс в кюветах длиной 30 мм с применением красного светофильтра. В качестве раствора сравнени используетс аликвотна часть анализируемого раствора равна 5 мл, отобранна в мерную колбу емкостью 100 мл. При приготовлении раствора сравнени к нему прибавл ютс все реактивы и в тех же количествах , что и в первом случае, за исключением раствора молибденовокислого аммони . Из значени оптической плотности анализируемого раствора вычитаетс значение оптической плотности контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах. Затем, пользу сь калибровочным графиком, наход т содержание фосфора в анализируемой пробе.

Описанный способ определени фосфора в ниобии и феррониобии пригоден дл обнаружени от 0,05 до 0,5% фосфора. Способ внедрен в практику работы химической лаборатории ЦНИИЧМ и р да предпри тий черной металлургии.

Предмет изобретени

Фотоколориметрический способ определени фосфора в ниобии или феррониобии путем растворени навески анализируемой пробы в смеси азотной и фтористоводородной кислот, окислени низших фосфорных кислот марганцовистокислым калием, количественного выделени фосфора в виде фосфоромолибдата аммони , растворени его и восстановлени в кислой среде до молибденовой сини ионами двухвалентного железа в присутствии серноватистокислого натри , от л ччающийс тем, что, с целью повышени точности анализа, отделе:ни фосфора от ниоби , тантала, титана и циркони , св занных во фто )идные комплексы, производ т путем осаждени его молибденовокис .лым аммонием без добавки в раствор борной кислоты.

- 3 -№ 139477