SU99464A1

SU99464A1 - Колориметрический способ определени фосфора

Info

Publication number: SU99464A1
Application number: SU448819A
Authority: SU
Inventors: П.Л. Винникова; О.П. Платонова
Original assignee: П.Л. Винникова; О.П. Платонова
Priority date: 1953-05-23
Filing date: 1953-05-23
Publication date: 1953-11-30

Description

Известен способ колориметрического определени фосфора в стали путем введени в раствор испытуемой стали молибденовой жидкости и последующего восстановлени раствором хлористого олова фосфорномолибденовой соли в присутствии эфира.

Предлагаемый способ определени фосфора основан на образовании комплексной фосфорномолибденовой гетерополикислоты и на последующем восстановлении молибдена, вход щего в состав гетерополикислоты, тиомочевиной в присутствии сернокислой меди до молибденовой сини. Измер интенсивность окраски, наход т содержание фосфора по калибровочной кривой, построенной по стандартным образцам. Окраска раствора устойчива в течение 50-60 мин. Присутствие кремни , хрома, никел , железа, титана, молибдена, ванади и вольфрама определению фосфора не мешает .

Дл осуществлени способа необходимы следующие реактивы: кислота азотна разбавленна (1:1); смесь кислот: 3 части сол ной кислоты (1:1) и 1 часть азотной кислоты (1:1); калий марганцевокислый, 4%ный раствор; натрий сернистокислый , 20%-ный раствор; сол на кисмедь , 1%-ный раствор; тиомочевина , 5%-ный раствор; аммоний молибденовокислый , 5%-ный раствор.

Дл углеродистых и малолегированных сталей навеску 1 г раствор ют в конической колбе емкостью 50- 100 мл в 20 мл азотной кислоты. После растворени навески к ней добавл ют 4 мл раствора марганцевокислого кали и кип т т до разложени его и выделени бурого осадка двуокиси марганца. Последнюю раствор ют , добавл к гор чему раствору по капл м около 2 мл раствора сернистокислого натри , и кип т т до полного удалени окислов азота. Затем раствор охлаждают и перевод т в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавл ют до метки и хорощо перемешивают . Из полученного раствора отбирают 10 .мл в мерную колбу емкостью 50 мл и прибавл ют к нему реактивы в следующей последовательности: 6 мл сол ной кислоты, 2 мл сернокислой меди и 10 мл тиомочевины .

После прибавлени каждого реактива содержимое колбы хорошо перемешивают и прибавл ют по капл м при непрерывном взбалтывании 4 мл молибденовокислого аммони . Через 10 мин. раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеколориметре или фотометре. Истинную величину показани наход т по разности окраски испытуемого образца и холостой пробы. Холостую пробу изготовл ют из испытуемого раствора , добавл все реактивы в той же последовательности, за исключением молибденовокислого аммони .

Дл чугунов навеску 0,25 г раствор ют в конической колбе емкостью 50-60 мл в 20 мл азотной кислоты. После растворени навески к раствору добавл ют 4 мл марганцевокислого кали и кип т т до выделени бурого осадка двуокиси марганца.

Двуокись марганца раствор ют прибавлением по капл м раствора сернистокислого натри и кип т т до полного удалени окислов азота. Затем добавл ют 10-15 мл гор чей воды и отфильтровывают раствор от графита, собира фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 100 мл, после чего охлаждают содержимое колбы и доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и в остальном поступают так, как было указано при определении фосфора в простых углеродистых стал х. Из показани интенсивности окраски испытуемого образца вычитают показание холостого опыта и наход т содержание

фосфора ПО калибровочной кривой, умножа найденную величину на 4 (в том случае, если калибровочна крива построена дл сталей).

Дл нержавеющих вьюокохромиCTbix сталей и жаропрочных сплавов навеску 1 г раствор ют в конической колбе емкостью 100 лл в 20 мл смеси кислот. После растворени навески, если раствор прозрачный, его перевод т в мерную колбу емкостью 100 мл, охлаждают до комнатной температуры, доливают до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. В случае наличи осадка, его необходимо предварительно отфильтровать.

Предмет изобретени

Колориметрический способ определени фосфора в жаропрочных Р других высоколегировйнных -сплавах в присутствии легирующих элементов путем восстановлени из гетерополикислоты молибдена до молибденовой сини, отличающийс тем, что дл проведени определени фосфора в сложных по составу жаропрочных и других сплавах восстановление молибдена производ т тиомрчевиной в присутствии сернокислой меди.