CS225042B1 - Způsob přípravy organokřemičitých esterů - Google Patents
Způsob přípravy organokřemičitých esterů Download PDFInfo
- Publication number
- CS225042B1 CS225042B1 CS371282A CS371282A CS225042B1 CS 225042 B1 CS225042 B1 CS 225042B1 CS 371282 A CS371282 A CS 371282A CS 371282 A CS371282 A CS 371282A CS 225042 B1 CS225042 B1 CS 225042B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- preparation
- esters
- phenyltrichlorosilane
- organo
- reaction
- Prior art date
Links
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 title claims description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 239000005054 phenyltrichlorosilane Substances 0.000 claims description 7
- ORVMIVQULIKXCP-UHFFFAOYSA-N trichloro(phenyl)silane Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)C1=CC=CC=C1 ORVMIVQULIKXCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229920000151 polyglycol Polymers 0.000 claims description 4
- 239000010695 polyglycol Substances 0.000 claims description 4
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 claims description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 claims description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005461 lubrication Methods 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- OAYXUHPQHDHDDZ-UHFFFAOYSA-N 2-(2-butoxyethoxy)ethanol Chemical compound CCCCOCCOCCO OAYXUHPQHDHDDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000005215 alkyl ethers Chemical class 0.000 description 2
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 2
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000861 Mg alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 239000000370 acceptor Substances 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 150000005690 diesters Chemical class 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000010720 hydraulic oil Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000010705 motor oil Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004584 weight gain Effects 0.000 description 1
- 235000019786 weight gain Nutrition 0.000 description 1
Landscapes
- Lubricants (AREA)
Description
(54) Způsob přípravy organokřemičitých esterů
Vynález se týká způsobu přípravy organokřemičitých esterů z fenyltrichlorsilanu a polyetylénglykolalkyletherů vhodných pro mazací techniku.
Příprava esterů je založena na technologickém postupu bez použití rozpouštědel a akceptorů chlorovodíku. Technologický postup je prakticky bezodpadový, nebot uvolňující se suchý chlorovodík lze vracet do výroby silikonů a taktéž oddestilované přední podíly lze vracet do výroby esterů, nebot Jsou to převážně polyglykolalkyiethery.
Způsob přípravy organokřemičitých esterů obecného vzorce I „ O(CH„CH,O) R <O> -Si — 0( CH2CH2O)nR ^O(CH,CH,O) R 2 2 n
R — alkyl obsahující t až 4 atomy uhlíku a η = 1 až 3 reakcí fenyltrichlorsilanu vzorce II (I)
O>-SiCl, (II) s odpovídajícími alkylpolyglykolethery spočívá podle vynálezu v tom, že se fenyltrichlorsilan reaguje s alkylpolyglykolethery při teplotě 15 až 160 °C, po skončené reakci se nechá reakční směsí probublávat dusík a po ukončení probublávání se přidá roztok hydroxidu sodného v použitém alkoholu a provede se oddestilovánl tékevých podílů. Moderní kapaliny pro mazací techniku jsou ponejvíce směsi látek, aby se dosáhlo optimálních Yšech okolností, nebol neexistuje žádná jednotlivá kapalina, která by mohla splnit náročné požadavky mazací techniky.
Získané estery jsou stabilní z termického a hydrolytického hlediska a jsou použitelné ve velmi Širokém teplotním rozsahu. Jsou dobře mísitelné sesiloxanovými, diesterovými, polyolesterovými a minerálními oleji, výborně rozpouštějí aditiva a lze je použít jako komponenty do hydraulických a mazacích olejů.
Níže uvedení příklady ilustrují provedení podle vynálezu.
Přikladl
Do 6 1 čtyřhřdlé Kellerovy baňky opatřené míchadlem, teploměrem, zpětným chladičem, připuětěcí nálevkou, topnou lázni a odvodním potrubím s manometrem bylo předloženo 2 110 g dietylénglykolbutyletheru a za míchání a současného zahřívání baňky bylo během 1 h připuštěno 846 g fenyltrichlorsilanu. Připouštění bylo regulováno podle tlaku unikajícího chlorovodíku a topení bylo zvySováno tak, aby ke konci připouštění teplota v baňce vystoupila na 100 až 120 °C. Po připuštění fenyltrichlorsilanu byl ke dnu baňky zaveden proud dusíku pomocí trubičky a za míchání a zahřívání baňky na 110 až 120 °C byl pomocí dusíku během cca 1 h snížen obsah kyselosti v baňce až do č. kys. 0,12 mg KOH/g. Po stanovení obsahu kyselosti bylo do baňky za míchání přidáno vypočtené množství roztoku dietylénglykolbutyletheru nasyceného hydroxidem sodným. Pak byl obsah baňky přepuštěn do vakuové destilační aparatury a těkavé podíly oddestilovány při tlaku 2 600 Pa a teploty varu 140 °C,
Destilační zbytek po přefiltrování přes papír (2 097 g) byl čirý, slabě červenohnědý,
1»4-715> č. kyselosti 0,08 mg KOH/g, teplota vzplanutí 221 °C. teplota tuhnutí1 pod -70 °C, viskozita při 100 °C 3,55 mm2.s1, při 50 °C 9,42 mm2.s , při -40 °C 1 904 mm2.s_1.
Kapalina při zkoušce korozívně oxidační stálosti při 175 °C za přítomnosti kovů (mšá, ocel, AI slitina, Mg slitina) a probublávání vzduchem po dobu 72 h se vyznačuje tím, že netvoří úsady a nekoroduje. Působení kapaliny na pryž BSR při 120 °C z hlediska botnatelnosti objemové, hmotnostní a změny tvrdosti je slabší, než působení minerálního motorového oleje.
Kapalina při 80% relativní vlhkosti měla hmotnostní přírůstek za 90 h 1,20% a po přídavku antioxidačního aditivu klesl za stejných podmínek přírůstek téměř na poloviční hodnotu.
Mazivost kapaliny zkoušené na čtyřkuličkovém stroji při 200 °C, 1 min a otáčkách 1 420 min-', je ve srovnání za stejných podmínek s dioktylsebakátem velmi dobrá.
| Zatížení N | Otěr v mm | ||
| DOS | kap. | z příkladu | |
| 147 | 0,68 | 0,66 | |
| 196 | 2,03 | 0,70 | |
| 294 | - | 0,89 | |
| 392 | 2,33 | 1,54 | |
| 686 | 3,17 | ||
| 784 | zadřeno | 2,80 | |
| 882 | zadřeno |
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU- Způsob přípravy organokřemičitýoh esterů obecného vzorce I0ÍCH2CH20)nB-Si — 0(CH2CH20)nR XO(CH2CH2O)nRR = alkyl obsahující 1 až 4 atomy uhlíku a η = 1 až 3 reakcí fenyltrichlorsilanu vzorce IIO)-SiCl, (I) (II) s odpovídajícími alkylpolyglykoíethery vyznačený tím, že se fenyltrichlorsilan reaguje s alkylpolyglykoíethery při teplotě 15 až 160 °C, po skončené reakci se nechá reakční směsí probublávat dusík a po ukončení probublávání se přidá roztok hydroxidu sodného v použitém alkoholu a provede se oddestilování těkavých podílů.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS371282A CS225042B1 (cs) | 1982-05-20 | 1982-05-20 | Způsob přípravy organokřemičitých esterů |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS371282A CS225042B1 (cs) | 1982-05-20 | 1982-05-20 | Způsob přípravy organokřemičitých esterů |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS225042B1 true CS225042B1 (cs) | 1984-02-13 |
Family
ID=5377975
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS371282A CS225042B1 (cs) | 1982-05-20 | 1982-05-20 | Způsob přípravy organokřemičitých esterů |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS225042B1 (cs) |
-
1982
- 1982-05-20 CS CS371282A patent/CS225042B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3480583A (en) | Organo-silicone block copolymers | |
| SE431557B (sv) | Hydraulisk vetska innehallande en kvevehaltig borsyraester | |
| US3980573A (en) | Substituted dimercapto thiadiazoles and lubricant compositions containing same | |
| US4058546A (en) | Alkoxysilane double cluster compounds with silicone bridges and their preparation and use | |
| JPS6131494A (ja) | チオエーテル誘導体からなる潤滑剤又は作動流体用添加剤 | |
| US4587026A (en) | Multifunctional lubricant additives | |
| EP0006677B1 (en) | Compounds containing boron and silicon, their preparation and their applications | |
| EP3575289B1 (en) | Alkanolamine, friction-reducing agent, and lubricating oil composition | |
| US4889938A (en) | 1,4-Oxathianones and 1,4-oxathiepanones | |
| US3340286A (en) | p-diethylaminophenyl silanes | |
| EP0135981A2 (en) | Multifunctional additives | |
| JPH08291150A (ja) | ベンゾトリアゾール基を持つ化合物 | |
| CS225042B1 (cs) | Způsob přípravy organokřemičitých esterů | |
| US5320764A (en) | Multifunctional lubricant additives | |
| EP0226308A2 (en) | Benzotriazole derivatives and organic compositions containing same | |
| US3554910A (en) | Organosilane mold lubricants | |
| US2889349A (en) | Organosiloxy aryl phosphonates | |
| JPH0662553B2 (ja) | 機能液及び潤滑剤用の多機能添加剤 | |
| US2779738A (en) | Oxidation-inhibited mineral oil compositions | |
| CS225798B1 (cs) | Způsob přípravy organokřemičitých esterů | |
| US3560546A (en) | Pentacoordinate endblocked siloxanes | |
| CS225044B1 (cs) | Způsob přípravy organokřemičitých esterů | |
| US2570719A (en) | Foam suppressed lubricant compositions | |
| US3555069A (en) | Spiroheterocyclic pentacoordinate silicon compounds | |
| US4086260A (en) | Alkoxysilane ester cluster compounds and their preparation and use |