CS224019B1 - Cleaning method of 2-methylphenoxy acetic acid - Google Patents
Cleaning method of 2-methylphenoxy acetic acid Download PDFInfo
- Publication number
- CS224019B1 CS224019B1 CS613381A CS613381A CS224019B1 CS 224019 B1 CS224019 B1 CS 224019B1 CS 613381 A CS613381 A CS 613381A CS 613381 A CS613381 A CS 613381A CS 224019 B1 CS224019 B1 CS 224019B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- methylphenoxyacetic acid
- acid
- methylphenoxyacetic
- benzene
- sodium
- Prior art date
Links
- QJVXBRUGKLCUMY-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methylphenoxy)acetic acid Chemical compound CC1=CC=CC=C1OCC(O)=O QJVXBRUGKLCUMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title 1
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 7
- FDRCDNZGSXJAFP-UHFFFAOYSA-M sodium chloroacetate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)CCl FDRCDNZGSXJAFP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 5
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 5
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 4
- ONFAAMBUOAGWSG-UHFFFAOYSA-M sodium;2-methylphenolate Chemical compound [Na+].CC1=CC=CC=C1[O-] ONFAAMBUOAGWSG-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims 1
- HKNMVNAPCMXVTR-UHFFFAOYSA-M sodium;2-(2-methylphenoxy)acetate Chemical compound [Na+].CC1=CC=CC=C1OCC([O-])=O HKNMVNAPCMXVTR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- WHQZPTTYEYXMIZ-UHFFFAOYSA-M sodium;3-hydroxy-2-methylbenzoate Chemical compound [Na+].CC1=C(O)C=CC=C1C([O-])=O WHQZPTTYEYXMIZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000005574 MCPA Substances 0.000 description 1
- WHKUVVPPKQRRBV-UHFFFAOYSA-N Trasan Chemical compound CC1=CC(Cl)=CC=C1OCC(O)=O WHKUVVPPKQRRBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012267 brine Substances 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000004476 plant protection product Substances 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Predmetom vynálezu je sposob čistenia technickej 2-metylfenoxyoctovej kyseliny, získanej z kondenzačného produktu 2-metylfenolátu sodného a monochlóroctanu sodného, pričom sa získá produkt vysokej čistoty.
2-metylfenoxyoctová kyselina sa používá pri výrobě róznych organických zlúčenín, hlavně však pri výrobě 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, použitelnej pri výrobě prostriedkov na ochranu rastlín.
Podl'a dostal známých postupov sa 2-metylfenoxyoctová kyselina vyrába kondenzáciou sodnéj soli monochlóroctovej kyseliny a 2-metylfenolátu sodného, pričom sa získává technická tavenina 2-metylfenoxyoctovej kyseliny, obsahujúca okrem 2-metylfenoxyoctovej kyseliny aj krezolát sodný, monochlóroctan sodný a vedlajšie produkty kondenzácie. Získaný technický produkt 2-metylfenoxyoctanu sodného sa spracúva okyselením na technickú 2-metylfenoxyoctovú kyselinu, ktorá sa bez čistenia použije na dalšie spracovanie. (
Autoři vynálezu zistili, že technickú 2-metylfenoxyoctovú kyselinu získanú kondenzáclou 2-metylfenolátu sodného a monochlóroctanu sodného po okyseleni kyselinou chlorovodíkovou možno izoloval z roztoku, premyť vodou, po vysušení pri teplote například 60 °C a ďalej rozpustil v benzéne. Získaný roztok sa čistí za použitia aktívneho uhlia a po jeho odstránení sa z filtrátu nechá kryštalizovať 2-metylfenoxyoctová kyselina.
2-metylfenoxyoctan sodný, získaný vo formě technickej taveniny obsahujúcej aj krezolát sodný, monochlóroctan sodný, ako i vedlajšie produkty kondenzácie, sa rozpustí vo vodě, pričom sa získá riadny roztok 2-metylfenoxyoctanu sodného, do ktorého sa přidává kyselina chlorovodíková v koncentrácii 10 až 35 % hmot. až do pH = l. Přidáváme kyseliny chlórovodíkovej sa uskutočňuje za miešania, pričom dochádza k vyzrážaniu kyseliny 2-metylfenoxyoctovej. Vyzrážaná kryštalická kyselina 2-metylfenoxyoctová sa izoluje filtráciou. Takto získaná technická 2-metylfenoxyoctová kyselina sa rozpustí v benzéne, přidá sa aktivně uhlie, po premiešaní a následnom zahriatí sa aktivně uhlie izoluje z roztoku benzénu a filtrát se ochladí. Z filtrátu kryštalizuje 2-metylfenoxyoctová kyselina vysokej čistoty.
Proces kryštalizácie 2-metylfenoxyoctovej kyseliny z benzénu možno opakovať viacnásobne.
Po kryštalizácii 2-metylfenoxyoctovej kyseliny z benzénu sa získá 2-metylfenoxyoctová kyselina chromatografickej čistoty.
Na rozpustenie technického 2-metylfenoxyoctanu sodného možno použiť filtrát získaný
224 po filtrácii 2-metylfenoxyoctovej kyseliny. Po opakovanom použití je potřebné tento filtrát riediť prídavkom vody.
Predmet vynálezu možno využit pri výrobě 2-metylfenoxyoctovej kyseliny vysokej čistoty.
Predmet vynálezu dokumentujú příklady, ktoré však nevyčerpávajú rozsah uplatnenia.
Příklad 1
250 g technickej sodnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny sa rozpustilo v 1000 ml vody a za intenzívneho miešania sa přidávala 25%-ná kyselina chlorovodíková dovtedy, kým sa nedosiahlo pH = l. Vypadnutá biela krystalická látka sa odfiltrovala na Biichnerovom lieviku a premyla 2 X so 100 ml vody. Po vysušení sa 2-metylfenoxyoctová kyselina rozpustila zahriatím v benzéne, pričom sa přidal 1 g aktívneho uhlia. Po premiešaní sa
Claims (2)
1. Sposob čistenia technickej 2-metylfenoxyoctovej kyseliny, získanej kondenzáciou 2-metylfenolátu sodného a monochlóroctanu sodného a vyzrážaním z reakčnej zmesi okyselením kyselinou chlorovodíkovou, vyznačený tým, že sa vyzrážaná 2-metylfenoxyoctová kyselina izoluje z roztoku, premyje sa vodou, po vysušení pri teplote 60 °C sa rozpustí v benzéne, pričom získaný roztok obsahuje
1 9 aktivně uhlie odfiltrovalo a z filtrátu sa kryštalizáeiou získala 2-metylfenoxyoctová kyselina s teplotou topenia 154,8 °C.
Příklad 2
V pokuse sa postupovalo ako v příklade 1, pričom sa kryštalizácia z benzénu uskutočnila 2X a získaný produkt mal teplotu topenia 154,9 °C a bol chromatografický čistý.
Příklad 3
V pokuse sa postupovalo ako v příklade 1, pričom sa na rozpustenie technickej 2-metylfenoxyoctovej kyseliny použil benzen, získaný z koncovej kryštalizácie 2-metylfenoxyoctovej kyseliny chromatografickej čistoty. Získaný produkt, 2-metylfenoxyoctová kyselina, má teplotu topenia 154,6 °C.
minimálně 5 % hmot. 2-metylfenoxyoctovej kyseliny, za přítomnosti aktívneho uhlia a po odstránení aktívneho uhlia z roztoku sa z filtrátu nechá kryštalizovať 2-metylfenoxyoctová kyselina.
2. Spůsob podfa bodu 1, vyznačený tým, že sa na rozpustenie 2-metylfenoxyoctovej kyseliny použije benzén, získaný z koncovej kryštalizácie 2-metylfenoxyoctovej kyseliny.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS613381A CS224019B1 (en) | 1981-08-17 | 1981-08-17 | Cleaning method of 2-methylphenoxy acetic acid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS613381A CS224019B1 (en) | 1981-08-17 | 1981-08-17 | Cleaning method of 2-methylphenoxy acetic acid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS224019B1 true CS224019B1 (en) | 1983-12-30 |
Family
ID=5407662
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS613381A CS224019B1 (en) | 1981-08-17 | 1981-08-17 | Cleaning method of 2-methylphenoxy acetic acid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS224019B1 (cs) |
-
1981
- 1981-08-17 CS CS613381A patent/CS224019B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Steiger | Benzoylation of amino acids | |
| PL130321B1 (en) | Process for separation of /+/- and /-/-6-metoxy-alfa-methyl-2-naphtaleneacetic acid | |
| CN101489970A (zh) | 琥珀酸的制备方法 | |
| KR920001465B1 (ko) | 트립토판의 정제방법 | |
| CS224019B1 (en) | Cleaning method of 2-methylphenoxy acetic acid | |
| GB2109369A (en) | Process for purifying guanine | |
| JPH05186446A (ja) | 粗製２−メルカプトベンゾチアゾールの精製方法 | |
| KR100371241B1 (ko) | O,s-디메틸n-아세틸포스포르아미도티오에이트의정제방법 | |
| US3860607A (en) | Process for preparing hydroxy-l-proline or n-acetyl-hydroxy-l-proline from hydrolyzed gelatin | |
| JPH05286889A (ja) | アリール酢酸及びそれらのアルカリ金属塩の製造方法 | |
| US2361576A (en) | Method of refining a crude 1-naphthylacetic acid | |
| Perkin | CXCIII.—Myricetin. Part III | |
| EP0552912A2 (en) | Method for producing 2,6-dihydroxybenzoic acid | |
| US2602091A (en) | Process for purifying the polychlorophenoxy-aliphatic-monocarboxylic acids | |
| US3897448A (en) | Process for the manufacture of alkyl benzimidazolylcarbamates | |
| US5336806A (en) | Purification of 2,4,5-trifluorobenzoic acid | |
| SU407878A1 (ru) | Способ очистки бифталата калия | |
| RU1820888C (ru) | Способ глубокой очистки селена | |
| SU493472A1 (ru) | Способ получени эфиров 5/6/-карбоновых кислот 2-арилбензимидазола | |
| JPH0525084A (ja) | ２，３，４，５−テトラフルオロ安息香酸の製造法 | |
| JPH0137984B2 (cs) | ||
| CS225558B1 (en) | Manufacture of mucochlorine acid of the chemical standard purity | |
| KR820001179B1 (ko) | 6-메톡시-α-메틸-2-나프탈렌초산 라세미체를 그의 대장체로 분할하는 방법. | |
| PL119683B1 (en) | Process for preparing 2-amino-5-chlorobenzophenone | |
| JPH0259142B2 (cs) |