CS221005B1 - Sposob spracovania matečných roztokov z filtrácie reakčného produktu pri výrobě N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu - Google Patents

Abstract

Matečné roztoky, získané po oddělení N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu z reakčnej zmesi po oxidačněj kondenzácii cyklohexylamínovej soli 2-merkaptobenztiazolu, pripravovanej zo surověj taveniny 2- -merkaptobenztiazolu a přebytku cyklohexylamínu, roztokom chlornanu sodného, sa pri zvýšenej teplote necliajú; rozdeliť na dve vrstvy. Po ich oddělení sa z každej vrstvy ósobitnou destiláciou regeneruje cyklohexylamín. Dosiahne tým lepšie využitie cyklohexylamínu a podstatné zlepšenie kvality odpadových vod.

Description

221005

Predmetom vynálezu je spósob spracova-nia matečných roztokov z filtrácie reakčné-ho produktu pri výrobě N-cyklohexylbenz-tiazol-2-sulfénamidu. N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamid sapoužívá ako bezpečný urýchlovač vulkani-zácie kaučuku, Spósob jeho přípravy je po-písaný v československom patente číslo114 693, v USA patentoch číslo 2 191 657,2 268 467, 2 762 814, v německých patentochčíslo 855 564 a DAS číslo 1 940 364.

Nový technologický postup výroby N-cyk-lohexylbenztiazol-2-sulfénamidu, ktorým jemožné připravit produkt vysoké] čistoty jepredmetom AO 215 179.

Podstatou tohoto vynálezu je oxidačná re-akcia cyklohexylamínovej soli 2-merkapto-benztiazolu, ktorá vzniká priamou reakciousurového, nerafinovaného produktu vysoko-tlakovej reakcie anilínu, sírouhlíka a sírys chlórňánom sodným.

Postupy na výrobu N-cyklohexylbenztiazol--2-sulfénamidu používané dnes vo svete ne-regener.ujú cyklohexylamín. Tento odpadáv matečných roztokoch. Okrem toho, že jestratový v značné] miere, zvyšuje toxicituodpadových vod.

Aby bolo možné zaručit technologickýproces po stránke ekonomické] a tiež postránke vplyvu na životné prostredie, je po-třebné po separácii flnálneho produktu ma-tečné roztoky podrobit destilácii s cielomzískat spát cyklohexylamín.

Zistili sme, že regeneráciu cyklahexylamí-nu z matečných roztokov odpadajúcich zvýroby N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidupodl'a AO 215 179 je možné uskutočniť vovysokých výťažkoch na principe předklá-daného vynálezu.

Podstata vynálezu spočívá v tom, že sa ma-tečné roztoky po filtrácii N-cyklohexylbenz-tiazol-2-sulfénamidu pri jeho výrobě podl'aAO 215 179 l'ahko rozdelujú na dve vrstvy.Horná vrstva obsahuje prevážnu váčšinucyklohexylamínu a v ňom rozpustných ved-lejších organických látok, ako aj vodu nasý-tenú chloridom sodným. Spodná vrstva ob-sahuje prevážnu váčšinu vody a chloridu sod-ného, ako aj malý podiel cyklohexylamínua v ňom rozpustných smolovitých organic-kých látok. Výhodné je matečné roztokykontinuálně oddělovat a spracovať separátněna kontinuálně pracujúcich destilačných ko-lonách.

SpĎsob spracovania matečných lúhov po-dlá vynálezu ilustrujú, ale neobmedzujú ná-sledovně příklady. Příklad 1 790 g matečných lúhov po filtrácii N--cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu, ktoréobsahujú 103 g cyklohexylamínu (CHAj,608 g vody, 61 g chloridu sodného, 13 gsmolovitých látok a 5 g rozpustných neiden-tifikovaných látok sa nechá 15 minút státv deliacom lieviku pri teplote 60 °C.

Oddálená spodná fáza obsahujúca 13 gCHA, 498 g vody, 57 g chloridu sodného a1,2 g smolovitých látok sa destiluje vo var-nej banke opatrenej destilačným nástavcompri atmosferickom tlaku. Teplota odchádza-júcich pár je 93 až 94 °C. Destiluje sa až podosiahnutie teploty 105 °C vo varnej banke.Destilát obsahuje 12 g CHA a 15 g vody. Zby-tok obsahuje 1 g CHA, 483 g vody, 57 g chlo-ridu sodného a 1,2 g smolovitých látok.

Vrchná vrstva obsahujúca 90 g cyklohe-xylamínu, 110 g vody, 5 g chloridu sodnéhoa 11,8 g smolovitých látok sa destiluje natom istom zariadení ako spodná vrstva priatmosférickom tlaku. Teplota odcházajúcichpár je 93 až 94 °C. Destiluje sa po dosahnu-tie teploty 115 °C, vo varnej banke. Destilátobsahuje 88,0 g CHA a 108 g vody. Zbytokobsahuje 0,5 g CHA, 2,0 g vody, 5 g chloridusodného a 13,3 g smolOvitýcli látok . Příklad 2

Kontinuálně sa spracováva 4390 kg/h ma-tečných lúhov z filtrácie N-cyklohexylbenz-tiazol-2-sulfénamidu. Matečné lúhy sa pre-dohrejú v trúbkovom výmenníku na teplotu60 JC. V kontinuálně pracujúcej dejičke do-chádza k fázovému deleniu.

Vrchom deličky preteká 502 kg/h cyklo-hexylamínu, 611 kg/h vody, 27,6 kg/h chlo-ridu sodného a 72 kg/h smól. Táto fázá sanastrekuje do kontinuitne pracujúcej etážo-vej kolony. Vo vařáku kolóny sa udržujeteplota 115 °C, na hlavě kolóny 94 až 95 °C.Hlavou kolóny sa získává 495 kg/h cyklo-hexylamínu, 605 kg/h vody. Spodom kolónyodchádza 3,5 kg/h CHA, 6 kg/h vody, 27,6 kg/hchloridu sodného a 75,5 kg/h smól.

Spodná vodná fáza z deličky s prietokoin68,5 kg/h cyklohexylamínu, 2766 kg/h vody,313 kg/h chloridu sodného sa nastrekuje dokontinuitne pracujúcej etážovej kolóny. Vovařáku kolóny sa udržuje teplota 105 °C nahlavě kolóny 93 až 94 °G. Hlavou kolóny od-chádza 66,5 kg/h cyklohexylamínu a 81 kg/hvody. Spodom kolony odchádza 2,0 kg/hcyklohexylamínu, 2685 kg/h vody a 313 kg//h chloridu sodného.

Claims (1)

1. 221005 PREDMET Spósob spracovania matečných roztokovz filtrácie reakčného produktu pri výroběN-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu, ktorása uskutočňuje reakciou 2-mérkaptobenz-tiázolu, s výhodou vo formě surového reakč-ného produktu reakcie anilínu, sírouhlíka asíry, s cyklohexylamínom a oxidačným čini-dlom za použitia přebytku cyklbhexylamínuv množstve 1,5 až 5,0 mólov na i móí 2-mer-kaptobenztiazolu, vyznačený týíh, že sa ma-tečné roztoky najprv kontinuálně delia nazáklade róznej hustoty pri teplotě 40 až 90stupňov Celsia s výhodou pri 60 °C na orga- VYNALEZU nickú fázu obsahujúcu cyklohexylamín, vo-du, organické smoly z vysokotlakovej re-akcie anilínu, sírouhlíka a síry ako aj roz-puštěný chlorid sodný a na vodnú fázu, kto-rá obsahuje chlorid sodný a cyklohexylamín,pričom sa následné z organickej i vodnejfázy oddělí destiláciou za atmosférickéhotlaku cyklohexylamín vo formě vodného roz-toku, zvyšok obsahujúci organické smoly sobsahOm chloridu sodného z destilácie or-ganickej fázy sa odloží a odpadové vodyz destilácie vodnej fázy sa po nariedení vo-dou vypúšťajú ako nétoxický odpad.