CS219181B1 - Picoline salts 5-nitro-2-vinylfurane and method of preparation the same - Google Patents

Picoline salts 5-nitro-2-vinylfurane and method of preparation the same Download PDF

Info

Publication number
CS219181B1
CS219181B1 CS432381A CS432381A CS219181B1 CS 219181 B1 CS219181 B1 CS 219181B1 CS 432381 A CS432381 A CS 432381A CS 432381 A CS432381 A CS 432381A CS 219181 B1 CS219181 B1 CS 219181B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
nitro
ppm
log
measured
spectrum
Prior art date
Application number
CS432381A
Other languages
English (en)
Slovak (sk)
Inventor
Daniel Vegh
Jaroslav Kovac
Vladimir Bris
Original Assignee
Daniel Vegh
Jaroslav Kovac
Vladimir Bris
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Daniel Vegh, Jaroslav Kovac, Vladimir Bris filed Critical Daniel Vegh
Priority to CS432381A priority Critical patent/CS219181B1/cs
Publication of CS219181B1 publication Critical patent/CS219181B1/cs

Links

Landscapes

  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)

Description

ϊ'Ά,ά 219181 ťuryl-vinýlpikolíniumbromidov v rozmedzí teplot0 až 70 °C.
Reakcia prebieha podlá vzťahu: /ΓΛ © m-x 0,N-< ^-CH-CH-n' , /—Br-►
2 \nZ \-|-/ reap.H—X CHt
®ΓΛ ®”W
02N-V CH=CH-N' x> X CH-3 M « Na, K, 11 X - J, cio4. -°-\ON02^ Výhoda spósobov přípravy pikolíniových solí 5-ni-tro-2-vinylfuránu podlá vynálezu spočívá vtom, žesyntézy sú jednostupňové, pričom sa vychádzaz poměrně dostupných surovin. Produkty sa získa-jú vo vysokých výťažkoch a čistotě. Zlúčeninypredstavujú novů skupinu, ak X je Br, vo voděrozpustných resp. čiastočne rozpustných* ak X je J,
antibakteríólnyčh preparátor 5-nitro-2-vinylfuránu. . Antibakteriálny účinok sa sledoval na vybranébakteriálně, kvasinkové a plesňové kmene s použi-tím difúznej metody:
Predmet vynálezu ilustrujú, ale neobmedzujúnasledujúce příklady. Přikladl 2,18 g (0,01 mol) cis (Z) 5-nitro-2-furylvinyl-bromidu sa rozpustilo v 30 ml acetonitrilu a pri60 °C sa přidalo 10 ml 2-metylpyridínu. Po 100’hodinách miešania á zahrievania sa rozpúšťadloodpařilo za vákua. Zvyšok sa přečistil etylalkohol-éteróm. Získalo sa 2 g (64 %) svetlohnedej kryšta-lickej zlúčeniny o 1.1. 227—229 °C. *
Elementámou analýzou bolo pre iBrN2O3 (310,9) zistené, vypočítané 9,00 % N, 25,05 % Br,nájdené 9,10% N, 23,90% Br. UV spektrum(merané na přístroji UV VIS — Zeiss Jena)v metylalkohole: Xmax = 224 nm log ε = 3,27, Xraax= 268 nm log ε — 2,92, krnax = 333 nm log ε = 3,06.IČ spektrum (merané na přístroji UR-20KBr technikou): 1515, 1347, 1629, 1246, i1040 cm’1. t 1H NMR (merané na přístroji Tesla BS-467, BS-487C, TMS) v DMSO-d6): δΗ3 = 7,11 ppm, δΗ4 = 7,67 ppm, J3 4 = 4 Hz óUA = 7,36 ppm, δΗΒ = 7,64 ppm, JA B = 9 Hz 6HCH3 = 2,50 ppm. Příklad 2 2,18 g (0,01 mol) trans (E) 5-nitro-2-furylvi-nylbromidu a 2 ml 2-rhetylpyridínu sa zmiešalos 10 ml nitrobenzénu a zahrievalo sa pri teplote50—70 °C 30 hodin. Vylúčená látka sa odsalaa premyla niekoTkokrát éterom a kryštalizovala sazo zmesi metylalkohol-éter. Získalo sa 0,4 g(13 %) žltej kryštalickej látky o t. t. 248—250 °Cza rozkladu. 1H NMR analýzou sa zistilo, že sa jedná o E izomer(I). Spektrum 1 H NMR namerané na přístrojiTesla BS-467, BS-487 C v t>MSO-dó:δΗ3 = 7,30 ppm, δΗ4 = 7,83, J3,4 = 4 HzδΗΑ = 7,95 ppm, δΗΒ = 8,47, JA B = 15 HzδΗ€Η3 = 2,45 ppm. Příklad 3 21,8 g (0,1 mol) cis (Z) 5-nitro-2-furylvinylbro-midu sa rozpustilo v 100 ml3-metylpyridínu. Zmessa 10 hodin zahrievala na vriacom vodnom kúpeli.Po prekryštalizovaní zo zmesi etanol-éter sa získa-lo 21 g (61 %) svetlozelenej kryštalickej zlúčeninyot. t. 197-199 °C.
Elementárnou analýzou pre C12HnBrNO3 (310,9) bolo zistené: vypočítané 9,00 % N,25,05 % Br, nájdené 8,91 % N, 25,80 % Br. IČspektrum (namerané na ř přístroji UR-20 KBrtechnikou): 1035, 1Í245, 1349, 1528, 1633 cm“1. UV spektrum (namerané na přístroji UV VIS— Zeiss Jena v metylakohole): = 2?3 nm log ε = 3,25, Xmax = 268 logε = 3,00,
Xmax = 334 nm log ε — 3,05 1H NMR spektrum (namerané na přístroji Teslai BS-467-4870, TMS v DMSO-d6): , δΗ3 = 7,20 ppm, δΗ4 = 7,68 ppm, J3 4 = 4 HzδΗΑ = 7,37 ppm, δΗΒ = 7,77 ppm, JAB = 9,2 Hzi SHCh3 = 2,47 ppm. Příklad 4 , 2,18 g (0,01 mol) trans (E) 5-nitro-2-furylvi- nylbromidu sa rozpustilo v)50 mlbenzénu a přidalosa 30 ml 3-metylpyridínu. Zmes sa zahrievala5 hodin pri teplote varu rozpúšťadla. Získalo sa2,56 g (80 %) trans (E) 5-nitro-2-furylvinylpikolí-nivmbromidu o t, t. -254—256 °C. Získala sasvetlohnedá kryštalická látka, krystalizovaná žozmesi etanol-éter. 1H NMR spektrum (namerané na přístroji Tesla BS-467, BS-487 C, TMS v DMSO-d6):δΗ3 = 7,26 ppm, δΗ4 =7,84 ppm, J3 4 = 4 HzóHa = 8,01 ppm, δΗΒ = 8,41 ppm, JA B = 14 HžÓHch, = 2,50 ppm. Příklad 5 . 1· 2,18 g (0,01 mol) cis (Z) 5-nitro-2-furylvinyl- bromidu a 5 ml 4-metylpyridínu sa rozpustilo v 30 ml acetonitrilu a 10 ml etylesteru kyseliny

Claims (3)

  1. 3 octovej a zahrievalo při teplote varu rozpúšťadla 10hodin. Získalo sa 1 g (32%-ný výťažok) svetlohne-dej kryštalickej zlúčeniny o t. t. 205—207 °C.Elementárnou analýzou bolo pre C12H11BrN2O3 (310,9) zistené: vypočítané 9,00 % N, 25, 0,5 %Br, nájdené 8,92 % N, 25,10 % Br. UV spektrum(namerané na přístroji UV VIS — Zeiss Jenav metylakohole}: Xmax = 223 nm log ε = 3,25, Xmax = 263 nm logε = 2,93, Ámax = 351 nm log ε = 3,04; IČ spektrum (namerané na přístroji UR-20, KBrtechnikou): 1040, 1245, 1349, 1528, 1633 cm"1;1H NMR spektrum (namerané na přístroji TeslaBS-467, BS-487C, TMS v DMSO-d6):δΗ3 = 7,18 ppm, δΗ4 = 7,68 ppm, J3 4 = 4 HzδΗΑ ~ 7,35 ppm, δΗΒ = 7,80 ppm, JA B = 9,2 Hz.6HCh3 =2,45 ppm. Příklad 6 1,7 g (0,0055 mol) trans (E) 5-nitro-2-furylvi-nylbromidu a 10 ml 4-metylpyridínu sarozmiešalov 50 ml acetomitrilu a 50 ml octanu butylnatéhoa roztok sa zahrieval pri teplote varu rozpúšťadla5 hodin. Získalo sa 0,6 g (25%-ný výťažok) žlto-hnedej kryštalickej zlúčeniny (III) s trans (E)konfiguráciou s 1.1. 224—225 °C za rozkladu. 1H NMR spektrum (namerané na přístroji TeslaBS-467, BS-487C, TMS v DMSO-dó):δΗ3=7,28 ppm, δΗ4 = 7,80 ppm, J34 = 4 HzδΗΑ = 7,95 ppm, ÓHB = 8,46 ppm, JA B = 15,0 Hz6HCHi = 2,46 ppm. Příklad 7 0,62 g cis (Z) 5-nitro-2-furylvinyl-2-metylpyri-díniumbromidu sa rozpustilo v 50 ml etylalkoholua přidalo sa 3 g jodidu sodného rozpustného v 5 mlvody. Získalo sa 0,5 g (70%-ný výťažok) tmavo-hnedej kryštalickej látky o t. t. 227 —230 °C zarozkladu, predstavujúcej 5-nitro-2-furylvinylpiko-líniumjodid. UV spektrum (namerané na přístroji UV VIS— Zeiss Jena v metylalkohole): 219181 ^max “ nm log ε = 3,61, Xmax = 270 nm logε = 3,13, 7max = 336 nm log ε = 3,16. Příklad 8 0,62 g látky, ako je uvedené v příklade 7 sarozpustilo v 40 ml etylalkoholu a přidalo 2 gkyseliny pikrovej rozpustenej v 50 ml etylalkoho-lu. Získalo sa 0,85 g pikrátu pikolínium 5-nitro-2-vinylfuránu s t. t. 166—170 °C ako žltooranžová,kryšt. látka. UV spektrum (namerané na přístroji UV VIS — Zeiss Jena v metylalkohole): \nax =225 nm log ε = 3,27, Xmax = 261 nm logε = 3,01, Xmax = 268 nm log ε = 3,00, Xmax =351 nm logε = 3,52. Příklad 9 0,62 g cis (Z) látky, ako je uvedené v příklade7 sa rozpustilo v 10 ml vody a přidalo sa 5 ml 70%kyseliny chloristej. Vylúčená světlo hnědá krysta-lická látka sa odfiltrovala. Získalo sa 0,62 g (90%výťažok) 5-nitro-2-vinylfuránu-2-metylpyridí- *niumperchlorátu o t. t. 117 — 119 °C. UV spektrum (namerané na přístroji UV VIS — Zeiss Jena v metylalkohole): Xmax = 225 nm log ε = 3,25, 7max = 269 nm logε = 2,99, Xmax = 338 nm log έ = 3,06. Příklad 10 1,25 g 5-nitro-2-furylvinyl-3-metylpyridíniumbromidu sa rozpustilo v roztoku 3 g jodidu sodné-ho v 50 ml etylalkoholu a získalo sa 1 g tmavočer-venej 5-nitro-2-furylvinyl-3-metylpyridínium jo-didu o t. t. 200-201 °C. 5-nitro-2-furylvinyl-3-metylpyridíniumpikrát sazískal o t. t. 189—191 °C, spósobom ako jeuvedené v příklade 8. Perchlorát sa získal spóso-bom ako je uvedené vpríklade 9 st.t. 131 — 133 °C. PREDMET
    1. Pikolíniové soli 5-nitro-2-vinylfuránu všeo-becného vzorca I Z"
    kde CH3 je v polohe 2, 3 alebo 4 a kde X je Br, J, C104, NO o
    a cis (Z) a trans (E) konfiguráciou VYNALEZU
  2. 2. Spósob přípravy pikolíniových solí 5-nitro-2-vinylfuránu podlá bodu 1 ak X je Br vyznačujúci satým, že sa trans (E), resp. cis (Z) 5-nitro-2-furylvi-; nylbromid reaguje s pikojínmi, a to 2-metylpyridí-nom, 3-metyIpyridínom alebo 4-metylpyridínomv prostředí organických rozpúšťadiel ako sú aroma-tické uhlovodíky ako například benzén, toluén,xylény, ďalej étery ako například dietyléter, tetra-hydrofurán, dioxán, *dimetoxyéten, ďalej esterykyselin, ako sú například etylester kyseliny octo-vej, metylester kyseliny octovej, ďalej alkoholys počtom 1 až 5 uhlíkov, ďalej tiofén, sírouhlík,acetonitril, dimetylsulfoxid alebo dimetylforma-mid alebo v ich zmesiach, ako aj v ich zmesiach s vodou v rozmedzí teplot 25 až 100 °C. 4
  3. 3. Spósob přípravy pikolíniových solí 5-nitro-2-vinylfuránu podía bodu 1 ak X je J, C1O4 alebopikrát vyznačený tým, že sa 5-nitro-2-furyl-vinyl-pikolíniumbromidy uvedené v bode 2 reagujú 219181 s alkalickými jodidmi, ako je například NaJ, RJ,Lij, s kyselinou chloristou a kyselinou pikrovouv prostředí takých organických rozpúšťadiel, ako jeuvedené v bode 2, v rozmedzí teplot 0 až 70 °C. Vytiskly Moravské tiskařské závody, Cena: 2,40 Kčs provoz 12, Leninova 21, Olomouc
CS432381A 1981-06-10 1981-06-10 Picoline salts 5-nitro-2-vinylfurane and method of preparation the same CS219181B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS432381A CS219181B1 (en) 1981-06-10 1981-06-10 Picoline salts 5-nitro-2-vinylfurane and method of preparation the same

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS432381A CS219181B1 (en) 1981-06-10 1981-06-10 Picoline salts 5-nitro-2-vinylfurane and method of preparation the same

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS219181B1 true CS219181B1 (en) 1983-03-25

Family

ID=5385707

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS432381A CS219181B1 (en) 1981-06-10 1981-06-10 Picoline salts 5-nitro-2-vinylfurane and method of preparation the same

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS219181B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS6216934B2 (cs)
Crank et al. Photochemistry of heterocyclics. III. Photolysis of various 2-substituted benzimidazoles
JPH06298731A (ja) 複素環化合物の製造方法
Ellingson et al. Pyrazine Chemistry. I. Derivatives of 3-Aminopyrazinoic Acid
US4134897A (en) Amides of 4-hydroxy-6H-thieno[2,3-b]thiopyran-5-carboxylic acid-7,7-dioxide and process for the preparation thereof
CS219181B1 (en) Picoline salts 5-nitro-2-vinylfurane and method of preparation the same
Portlock et al. Photocyclization of some 1-(haloarylmethyl) pyridinium salts
SU858570A3 (ru) Способ получени производных 3-/тетразол-5-ил/-1-азаксантона или их солей
SU576910A3 (ru) Способ получени производных замещенной уксусной кислоты или их солей
DE60105801T2 (de) Naphtholderivate
JPS5817186B2 (ja) 新規芳香族カルボン酸誘導体の製造方法
CH498854A (de) Verfahren zur Herstellung von neuen Furazanderivaten
HU220971B1 (hu) Eljárás 0-(3-amino-2-hidroxi-propil)-hidroximsav-halogenidek előállítására
JP2006188582A (ja) 新規なピラゾロン化合物、並びにそれを用いたメロシアニン色素
US4091095A (en) Phosphinyl compounds
DE3888697T2 (de) 2,3-thiomorpholinedion-2-oxim-derivate, arzneimittelzusammensetzungen und verfahren zur herstellung.
Angyal et al. Sulphonamides. III. Disulphonyl Derivatives of some N-Heterocyclic Amines
US3932435A (en) Preparation of N-2-(6-hydroxybenzothiazolyl)-N&#39;-phenyl (or substituted-phenyl) ureas
RU2425047C9 (ru) Способ получения замещенных 4-гидрокси-3-оксо-3,4-дигидро-2н-1,4-бензоксазин-6,7-дикарбонитрилов на основе 4-бром-5-нитрофталонитрила
SU501670A3 (ru) Способ получени производных циклопентено-хинолона
US5952494A (en) Method for the preparation of pyrido benzoxazine derivatives
US3970650A (en) Derivatives of tetralone and the preparation thereof
DE2728870C2 (de) Verfahren zur Herstellung von D-Penicillamin und dessen Salzen
JPS6327337B2 (cs)
Abarca et al. Triazolopyridines. Part 9. The synthesis of7-amino (1, 2, 3) triazolo (1, 5-a) pyridines