CS216963B1 - Nerozpustné sférické kompositni polyelektrolytové částice M způsob jejich výroby - Google Patents

Description

Vynález se týká nerozpustných sférických kompositníoh polyelektrolytových částic a způsobu jejich výroby.

Polyelektrolyty, které se nerozpouštějí ve vodě nabyly v posledníoh desetiletích značného významu. Jsou známy především jako měniče iontů nebo jako polymery chelatující těžké kovy. Používají se v nejrůznějších odvětvích, např. ve vědeckém výzkumu, průmyslu i zemědělství, těžbě surovin i lékařství, k čištění roztoků od něžádoucíoh nečistot, zachycování cenných látek, separaci obtížně dělitelných směsí látek, přípravě látek těžko dostupných jinými metodami, ale také jako katalysátory chemických reakoí nebo nosiče biologicky aktivních látek.

Dosavadní polyelektrolytové sorbenty, katalysátory a nosiče mají nejrůznější chemické složení, neboť to mohou být přírodní látky, modifikované přírodní látky, popřípadě synthetické makromolekulám! látky typu polymerů nebo polykondensátů. V průběhu jejich dlouhodobého vývoje zahájeného v roce 1935 základním patentem Adamse a Holmese (Brit. pat 450 308 (1935) ) se z počátku věnovala pozornost především chemické struktuře: druhu nosného skeletu a hlavně druhu iontových výměnných skupin. Byly připraveny sorbenty se skupinami slabě i silně kyselými, slabě i silně basiokými a ohelatujíoími těžké kovy, Ukáza216963 lo se, že podle způsobu používání je účelné, aby produkty byly buá monořunkční, tj. obsahovaly jen jeden druh výměnnýoh skupin, nebo polyfunkční, tj, obsahovaly více druhů výměnných skupin, které by se mohly účelně doplňovat při výsledné funkci. Byly připraveny např, materiály fenolsulfonové. fenolkarboxylové, amoniové-karboxylové apod. Ve všeoh těchto případech byla původně věnována pozornost téměř výlučně chemickému složení a chemické struktuře} všechny tyto polyelektrolytové systémy byly typu homogenních gelů. Vstup interagu jících látek do hmoty byl zásadně ovlivňován botnavostí, která závisela ve většině případů, tj, při aplikaci ve vodném prostředí, na disociaoi iontových skupin,

V posledních třiceti leteoh se při vývoji nerozpustných polyelektrolytových sorpčníoh materiálů věnuje systematicky pozornost fysikální struktuře, zvláětě poresním a heterogenním strukturám, nebot ty mohou podstatnou měrou ovlivnit povahu vlastních interakcí iontových skupin sorbentu s rozpustnými látkami, kinetiku interakcí, resp. prostorová bránění uskutečnění interakce.

Zvláětě podstatný význam mělo poznání makroporesních struktur s rozsáhlým vnitřním povrchem, který způsobuje snadný i ryohlý styk iontových skupin sorbentu s rozpustnými interagujícímu látkami. Makroporesní polyelektrolytové sorpční materiály mají obvykle pravidelnou sférickou formu o velikosti od 10 do lOOtywa, ve hmotě sestávající ze subraikroskopických partikulí o rozměrech 10 - 100 nm, vzájemně ve styčných bodech mechanicky propojených. Jedná se o systém vzájemně komunikujících pórů, dobře přístupných i pro prostředí, v nichž vlastní hmota nebotná.

V zájmu urychlení interakcí se často připravují polyelektrolytové sorpční materiály ve velmi dobrém zrnění, např, 1 - 50/m. Na takových materiálech probíhá interakce*velmi tychle, neboí zasahuje především do povrchových vrstev a není nepříznivě ovlivňována dlouhou difusní drahou do nitra hmoty jako v případe větších částic. Použití velmi jemných částic je však omezeno nesnadnou separací nerozpustné sorbentové fáze od interagující kapalné nebo tím, že není možno použít větší kolony s ohledem na vysoký odpor vrstvy sorbentu za průtoku. Ukázalo se, že výhodným řešením je v některých případech enkapsulaoe drobných částic nerozpustných polyelektrolytů do větších z neutrálního hydrofilního gelu, snadno propouštějícího interagujíoí látky (Austr. pat. 30,165(1967) ),

Podstata nerozpustných kompositníoh polyelektrolytových částic, které se skládají z kontinuální fáze rozptýlené ve fázi diskontinuální spočívá v tom, že fází kontinuální je vodou nabotnalý gel xanthogenátu oelulosy a diskontinuální fázi tvoří nabotnalé částice jednoho nebo směsi dvou či více materiálů vybraných ze skupeny sestávající ze silně kyselého katexu, slabě kyselého katexu, slabě basického anexu, silně basického anexu a ohelatujícího sorbentu, přičemž střední velikost částic diskontinuální fáze leží v intervalu od 20 nm do^O m, množství diskontinuální fáze činí 1 - 100 % na sušinu kontinuální fáze, botnací kapalinou je voda a celková velikost jednotlivých kompositníoh sférických částic je od 20 do 2000^*».

Způsob výroby nerozpustných kompositních polyelektrolytových částic podle a. o. 172 640, podle kterého se disperse roztoku xanthogenátu celulosy ve vhodné inertní organické kapalině zahřívá k dosažení thermického sol gel přechodu spočívá v tom, že částice tvořící diskontinuální fázi se nabotnají ve vodném roztoku hydroxidu sodného o koncentraci od 2 do 10 % přidaném v množství odpovídajícím botnavosti částic, nabotnalá částice se promísí s vodným roztokem xanthogenátu celulosy v množství 1-100 hmot. % na sušinu xanthogenátu a připravená viskosní suspense se dále zpracuje o sobě známým způsobem.

Předmětem vynálezu je tedy polyelektrolytový sorpční materiál ve sférické formě, obsahující nejméně dvě vzájemně oddělené polyelektrolytové fáze, z nichž je kontinuální (spojitá), vzájemně propojená, a druhá, případně další je diskontinuální, rozdělená do individuálních sférických nebo nesferických částic, jejichž střední velikost leží v intervalu od 20 nm do 5tyyn. Nový sorpční materiál je tedy jemně zrnitý,chemicky nebo fysikálně zesítěný polyelektrolyt, enkapsulovaný v gelu xanthogenátu celulosy. Zesítněnými polyelekt rolyty, které jsou takto enkapsulovány, mohou být slabě i silně kyselé katexy, slabě i silně basické anexy a chelatující sorbenty.

Podle chemické struktury je nový sorpční materiál nejméně bifunkční, obecně polyfunkční, podle toho, je-li v gelu xanthogenátu celulosy enkapsulován jeden druh monofunkčního ionexu nebo polyfunkční ionex, přlp. směsi takových ionexů. Sorpční materiál obsahuje více druhů iontových skupin, které se mohou ve své funkci vzájemně doplňovat. Jsou známy monofunkční ionexy na basi škrobu s xanthogenátovými skupinami, které velmi účinně zachycují těžké kovy z vod (R.E.Wing, W.M.Doane, C.R.Russell, J.Appl.Polym.Sci.19,847 (1975)). Popisuje se zachycování kationtů Cu, Ni, Cd, Pb, Cr, Ag, Zn, Fe, Mn, a Hg. Byly také popsány bifunkční nerozpustné polyelektrolytové komplexy rozpustných xanthogenátů škrobu a rozpustných kationickýoh polymerů ke stejným účelům (C.L.Swanson, R.E.Wing, W.M.Doane, C.R.Russell, Environ.Soi.Teehnol.6,614 (1973))j R.E.Wing, C.L.Swanson, W.M.Doane, C.R. Russell, Water Pollut.Cont.Fed.J. 46,2043(1974)). Nový sorpční materiál, který je kompositním polyfunkčním polyelektrolytovým systémem, má podobnou účinnost a ta je provázena obecnou sorpční účinností vůči doprovodným iontům, vzhledem k současné přítomnosti enkapsulovaných měničů iontů. Pokud se upravují vodné roztoky obsahující kromě těžkých kovů nadbytek dalších skodlivýoh kationtů, použije se kompositní systém obsahující katex, obsahuje-li nadbytek cizích aniontů, použije se komposit s enkapsulovanýml anexy. V dalších případech je možno enkapsulovat směs katexů a anexů, chelatující polymery, příp. kopolymery obsahující různé druhy funkčních skupin.

Vzhledem ke své fyslkální struktuře zaručuje nový sorpční materiál účinnou a rychlou kinetiku aorpoe. Základní xanthogenátový gel je dobře prostupný pro interagující látky rozpuštěné ve vodě a enkapsulované zesítěné polyelektrolyty působí rychlou klnetikou s ohledem na velmi malý rozměr individuálních částic.

Nový sorpční materiál se hodí také k dalšímu zpracování na odvozená systémy, sestávající z neutrálního velmi dobře propustného gelu regenerované oelulosy a v něm enkapsulovaného zesítěného polyelektrolytu. V tom případě se provede s hotovým produktem pólymeranalogioké hydrologické hydrolytické odštěpení xanthogenátovýoh skupin, jak se popisuje v a,o. 172 640 (1976). Připravený komposit se hodí k výměně lontů z vodných roztoků v případech, kdy rozhoduje rychlá klnetika, např. při deionizaoi vod s vysokou solností za použití thermální hydrolytioké regenerace (Austr.pat.30,165 (1967)). Jiným vhodným použitím je biochemická isolace, příp. separace látek s vysokou molekulovou hmotností, jejiohž interakce s výměnnými skupinami je nepříznivě ovlivňována difúzí do nitra částic zesítěnýoh polyelektrolytů běžných typů a změní.

Způsob výroby nového sorpčního materiálu podle vynálezu navazuje na způsob výroby sférické celulosy podle čel. a.o. 172 640 /1976/). Je vyznačen tím, že se jemně zrnité nebo prachové zesítěné polyelektrolyty, zvláště slabě a silně basioký anex, slabě a silně kyselý katex nebo jejich směsi, amfoteraí ionex nebo ohelatujíoí polymer, nabotnají ve vodném roztoku hydroxidu sodného o koncentraci 5-10 hmot. % přidaném v množství odpovídájíoím botnavosti sorbentu, nabotnalý sorbent se promísí s techniokou viskosou, tj. s vodným roztokem xanthogenátu oelulosy v množství 1-100 hmot. % na sušinu xanthogenátu, připravená viskosní suspense se zpracuje způsobem popsaným v čsl. a. o. 172 640 /1976/), tj. rozmíchá se nejprve při teplotě místnosti s inertním organickým rozpouštědlem nemísíoím ee s vodou a s povrchově aktivní přísadou na kapky o velikosti 20 - 200^tm, načež se za stálého míohání, může ale nemusí přidat sííovadlo s výhodou epiohlorhydrinu, se potom teplota zvýší na 40-100 °C, po proběhnutí termálního sol-gel přechodu se sníží teplota míohané směsi a dispersní prostředí oddělí filtraoí, promytím a odpařením. Inertní rozpouštědla, povrchově aktivní přísady, jejich kvantitativní relace a další podrobnosti jsou stejně jako v a. o. 172 640.

Pro enkapsulaoi do xanthogenátového gelu je výhodné použít 00 nejjemnějších prášků. Připraví se meohanickým rozdrcením větších částic zesítěného polyelektrolytu a tříděním obvyklými metodami, suspensní polymerizaoí vedenou ke vzniku velmi jemnýoh sfér nebo srážecí polymerizaoí a příp. dodatečným rozdrcením a proséváním.

Významným momentem přípravy nového sorpčního materiálu je rovnovážné předbotnání polyelektrolytového prášku připraveného k plnění do viskosy. Je třeba, aby promísení s práškem nemělo za následek změny ve složení viskosy, tj., aby nedocházelo např. ke snížení obsahu vody nebo se neměnila větší měrou koncentrace volného hydroxidu sodného. Za tím účelem je výhodné prášky botnat v přebytečném louhu o konoentraol 5-10 % NaOH a přebytek oddělit po nabotnání, nebo provést nabotnání v předem odměřeném roztoku, jehož množství bylo stanoveno vzhledem k navážce prášku zvláštním pokusem.

Promíchání viskosy s nabótnalým prachem je třeba věnovat pečlivou pozornost, aby došlo k dokonalá homogenizaoi. Při vyšších plněních se osvědčuje ředit technic kou viskosu vodou, aby zvýšením viskosity se příliš nezhoršila dispergovatelnost v inertním organiokém rozpouštědle.

Příklad 1

Příprava slabě kyselého katexu KMT-24, kopolymerů, kyseliny methakxylové a hexahydro-1,3,5-triakryloyltriazinu metodou srážecí síťující kopolymerizace ve vodě, iniciované redoxním systémem persíran amonný - askorbová kyselina.

Směsí 43 g (0,5 molů) methakrylové kyseliny, 13,6 g (24 hmot. %) hexahydro-1,3,5-triakxyloyltrazinu v 226 ml vody byl probubláván 15 minut argon, načež bylo přidáno 0,556 g persíranu amonného a 0,430 g askorbové kyseliny. Kopolymerizace probíhala při teplotě místnosti, za vývoje tepla. Po skončení exotermní reakce byla polymerizační směs zahřívána na vroucí vodní lázni ještě 30 minut. Vznikl blok aglomerovaných mikročástic, který byl pro další zpracování rozdroben na kousky o velikosti 1-2 cm. Produkt byl upraven 0,5 M NaOH (5 litrů - v průběhu 24 hodin), vodou (2,5 litrů), 1 M HC1 (1 litr) promyt vodou a usušen. Mletím byl upraven na jemný prášek, bílé barvy, sestávající z částic oa 0,8₍/ím podle vyhodnocení elektronovou rastrovací mikroskopií. Výtěžek 45 g (80 %). Obsah výměnných skupin byl stanoven tímto způsobem: Navážka katexu (oa 0,5 g) v H⁺ formě byla na noo přelita 50 ml 0,1 N NaOH, příští den byl katex odfiltrován a 10 ml filtrátu bylo zfiltrováno 0,1 N H01. Současně byl proveden slepý pokus bez katexu. Z rozdílu spotřeb při stanovení a při slepém pokusu byla vypočtena výměnná kapacita v mekv./g. Bylo zjištěno, že připravený katex KMT-24 vykazuje celkovou výměnnou kapacitu 8,4 mekv./g.

Příklad 2

Enkapsulace karboxylového katexu KMT-24 v gelu xanthogenátu celulosy.

Jemně práškový karboxylový katex KMT-24, připravený způsobem popsaným v 1. příkladě, (1 β) byl přelit vodou (6 ml) a 18,5 N NaOH (0,45 ml). Nabotnání proběhlo za 15-20 minut. Nabotnalý prášek byl zhomogenizován s 50 g technické viskosy pro výrobu kordového vlákna a získaná směs dispergována v 200 ml ohlorbenzenu obsahujícího 0,04 % kyseliny olejové. Disperze byla za stálého míchání zahřívána 30 minut při 92 °C, přičemž proběhla solidifikace kapek a vznikly pravidelné kuličky kompositního polyelektrolytového systému. Produkt byl ochlazen na teplotu místnosti, chlorbenzen oddělen filtrací a jeho poslední zbytky odstraněny promytím hexanem, který se odstranil z povrchu perel volným odpařením. Získaný produkt je vhodný pro sorpci těžkých kovů za podmínek popsaných v J. Appl. Polym. Sol. 19,847(1975).

Příklad 3

Enkapsulace karboxylového katexu KMT-24 v gelu regenerované oelulosy.

Postupovalo se jako v příkladu 2 až do vzniku solidifikovanýoh perel termálním solvgel přechodem· Vzniklý kompositní polyelektrolytový materiál se neoohlazoval, ale přímo použil k chemické přeměně, při níž se hydrolytioky odštěpovaly xanthogenátové skupiny· Za tím účelem se disperse odfiltrovala na nuči a prolévala vroucí vodou (2,5 1)· Žlutohnědé perle se postupně změnily na jasně bílý produkt, který byl uohováván pod vodou. Kompositní katex měl celkovou výměnnou sohopnost 1,51 mekv./g a hmotnostní botnavost stanovenou oentrifogační metodou 5,14 g HgO/g sušiny·

Příklad 4

Enkapsulace karboxylového katexu KMT-24 v gelu xanthogenátu oelulosy.

Příprava probíhala stejným způsobem jako v příkladě 2, bylo však použito více práško· vého katexu (2 g) a úměrně víoe roztoku k jeho nabotnání: 12 ml vody a 0,9 ml 18,5 N NaOH. Byl získán kompositní polyelektrolytový materiál pro sorpci těžkýoh kovů, obsahujíoí 50 % katexu KMT-24 na sušinu xanthogenátu oelulosy· Produkt byl připraven v pravidelné sferioké formě.

Příklad 5

Enkapsulace karboxylového katexu KMT*24 v gelu regenerované oelulosy·

Stejným způsobem jako v předcházejícím případě byly připraveny solidifikované perle termálním sol-gel přechodem a dále se pokračovalo jako v příkladě 3· Připravený kompositní katex vykazoval oelkovou výměnnou schopnost 2,6 mekv./g a hmotnostní botnavost 4,45 g HgO/g sušiny·

Příklad 6

Enkapsulace karboxylového katexu KMT-24 v gelu xanthogenátu oelulosy.

Příprava probíhala jako v příkladě 4·, bylo však opět zvýšeno množství práškového katexu KMT-24 (3 g) a úměrně 1 obě složky použité k nabotnáníi 18 ml vody a 1,35 ml 18,5 N NaOH. Byl získán kompositní polyelektrolytový materiál pro sorpci těžkýoh kovů, obsahující 75 % katexu KMT-24 na sušinu xanthogenátu oelulosy. Produkt byl připraven ▼ pravidelné sferioké formě·

Příklad 7

Enkapsulace karboxylového katexu KMT-24 v gelu regenerované celuloay.

Stejným způsobem jako v předcházejícím příkladě byly připraveny solidifikované perle a dále se pokračovalo jako v příkladě 3· Kompositní katex vykazoval celkovou výměnnou schopnost 3,5 mekv. /g a hmotnostní botnavost 4,55 g HgO/g sušiny.

Příklad 8

Příprava silně kyselého katexu SNK-30D, kopolymeru sodné soli 2-methykryloylamido-8-naftol-6-sulfonové kyseliny (SNK) a divinylbenzenu (DVB).

Byl připraven roztok 14,5 g SNK(s obsahem 14 % vody), 4 ml DVB 50 % a 13,8 ml dimethylformamidu a v něm rozpuštěno 0,151 g azobisisobutyronitrilu (l % na směs monomerů). Kopolymerizace byla provedena v ampuli při 70 °C (60 min) a na žávěr při teplotě vroucí vodní lázně 30 minut. Připravený katexový polymer byl rozdrcen, přelit dimethylforraamidem (300 ml) a ponechán přes noo. Příští den byl promyt dimethylforraamidem, vodou a vysušen. Výtěžek 15 g, koeficient nabotnání 2,5 výměnná schopnost 2,5 mekv./g.

Příklad 9

Enkapsulace sulfonového katexu SNK-30 D v gelu xanthogenátu oelulosy.

Příprava byla prováděna jako v příkladě 2. Byl použit práškový katex SNK-30D, jehož příprava byla popsána v příkladě 8, (lg). Byl nabotnán v 5 ml vody a 0,14 ml 18,5 N NaOH v průběhu 20-30 minut. Byl získán kompositní polyelektrolytový materiál v pravidelné sférické formě, obsahující 25 % katexu SNK-3OD na sušinu xanthogenátu celulosy. Produkt je vhodný k sorpci těžkých kovů.

Příklad 10

Enkapsulace sulfonového katexu SNK-30D v gelu regenerované celulosy.

Stejným způsobem jako v předcházejícím případě byly. získány solidifikované perle a dále se pokračovalo jako v příkladě 3. Kompositní katex vykazoval celkovou výměnnou kapacitu 0,42 mekv./g a hmotnostní botnavost 4.78 g HgO/g sušiny.

Příklad 11

Enkapsulace sulfonového katexu SNK-30D v gelu xanthogenátu oelulosy

Příprava probíhala jako v příkladě 9, bylo však zvýšeno množství práškového katexu SNK-30D (2 g) a úměrně 1 obě složky použité k nabotnánít 10 ml vody a 0,28 ml 18,5 N NaOH* Byl získán kompositní polyelektrolytový materiál, obsahující 50 % katexu SNK-30D, v pravidelné sférické formě.

Příklad 12

Enkapsulace sulfonóvého katexu SNK-30D v gelu regenerované celulosy.

Stejným způsobem jako v předcházejícím případě byly získány solidifikované perle a dále se pokračovalo jako v příkladě 3. Kompositní katex vykazoval celkovou výměnnou schopnost 0,66 mekv./g a hmotnostní botnavost 4,3 β HgO/g sušiny.

Příklad 13

Enkapsulace sulfonového katexu SNK-30D v gelu xanthogenátu celulosy.

Postupovalo se jako v příkladě 9 a bylo znovu zvýšeno množství práškového katexu SNK-30D (3 g) a s ním i množství obou složek použitých k nabotnání: 15 ml vody a 0,42 ml 18,5 N NaOH, Získaný kompositní polyelektrolytový materiál obsahoval 75 % katexu SNK-30D na sušinu xanthogenátu celulosy a vykazoval pravidelnou sferiokou formu.

Příklad 14

Enkapsulace sulfonového katexu SNK-30D v gelu regenerované oelulosy.

Stejným způsobem jako v předcházejícím případě byly získány solidifikované perle a dále se pokračovalo jako v příkladě 3. Kompositní katex vykazoval celkovou výměnnou schopnost 0,88 mekv./g a hmotnostní botnavost 4,45 g HgO/g sušiny.

Příklad 15

Příprava slabě basiokého anexu ADT-24, kopolymeru Ν,Ν-dimethylaminoethylmethakrylamidu^(DA) a hexahydro-l,3,5-triakryloyltriazinu^ÍHA\

Byl připraven roztok 7,8 g DA, 2,45 g HA ve 41 ml vody a k roztoku bylo přidáno 0,0102 g azobisisobutyronitrilu* Kopolymerizaoe byla provedena ve skleněné ampuli, nejdříve byla temperována 1 hodinu při 70 °C a potom na vroucí vodní lázni 30mlnut. Reakční směs se zakalovala, až posléze vznikl mléčně bílý blok aglomerovanýoh malýth částio, který byl rozdroben, zalit vodou (0,5 1) a ponechán stát přes noo. Příští den byl promyt vodou a usušen. Výtěžek 10,25 g, výměnná kapaolta na chloridy 4,80 mekv./g, koeficient nabotnání ve vodě 4.

Příklad 16

Enkapsulaoe slabě basiokého anexu ADT-24 v gelu xanthogenátu oelulosy.

Příprava byla prováděna jako v příkladě 2, Pyl použit práškový slabě basický anex ADT-24, jehož příprava byla popsána v příkladě 15. Byl nabotnán v množství 1 g přídavkem 6 ml vody a ponecháním, v klidu 2 hodiny. Nakonec bylo přidáno ještě 0,28 ml 18,5 N NaOH. Získaný kompositní materiál obsahoval 25 % anexu ADT-24 na sušinu xanthogenátu oelulosy a vykazoval pravidelnou sférickou formu.

Příklad 17

Enkapsulaoe slabě basiokého anexu ADT-24 v gelu regenerované oelulosy.

Stejným způsobem jako v předcházejícím případě byly získány solidifikované perle a dále se pokračovalo jako v příkladě 3. Kompositní anex vykazoval celkovou výměnnou kapacitu 0,89 mekv./g a hmotnostní botnavost 4,87 g HgO/g sušiny.

Claims (2)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   1. Nerozpustné sférioké kompositní polyelektrolytové částice skládající se z kontinuální fáze rozptýlené ve fázi diskontinuální, vyznačené tím, že fází kontinuální je vodou nabotnalý gel xanthogenátu oelulosy a diskontinuální fázi tvoří nabotnalé částice jednoho nebo směsi dvou či více materiálů vybraných ze skupiny sestávejíoí ze sil· ně kyselého katexu, slabě kyselého katexu,i slabě basiokého anexu, silně basiokého anexu a chelatujícího sorbentu, přičemž střední velikost částio diskontinuální fáze leží V intervalu od 20 nm do 50$un, množství diskontinuální fáze činí 1- 100 % na su· šinu kontinuální fáze, botnací kapalinou je voda a celková velikost jednotlivých kom· positních sférických částic je od 20 do 2000 |?um.
2. 2. Způsob výroby nerozpustných sférických kompositních polyelektrolytových částio podle bodu 1 způsobem podle čsl. a.o. 172 640, podle kterého se disperse roztoku xanthogenátu oelulosy ve vhodné inertní organické kapalině zahřívá k dosažení thermického sol gel přechodu vyznačený tím, že částice tvořící diskontinuální fázi se nabotnají ve vodném rofctoku hydroxidu sodného o koncentraci od 2 do 10 % přidanán v množství odpovídajícím.botnavosti částio, nabotnalé částice se promísí s vodným roztokem xanthogenátu oelulosy v množství 1-100 hmot. % na sušinu xanthogenátu a připravená viskosní suspense se dále zpracuje o sobě známým způsobem.