CS216955B1 - Způsob extrakce těžkých frakcí kaprolaktamu - Google Patents

Abstract

Vynález se týká oboru výroby kaprolaktamu a řeší problémy předcištení a zpracování těžkých frakcí, odpadajíoíoh při rektifikaoi hlavního výrobního proudu kaprolaktamu· Vynález řeší spojení čistícího procesu, protiproudné extrakce vodných roztoků kaprolaktamu do organického rozpouštědla, s předčištěním a zpracováním těžkých frakcí kaprolaktamu, odpadajících pri rektifikaoi hlavního proudu, které se do systému extrakce hlavního výrobního proudu uvádějí v místě poklesu koncentrace kaprolaktamu ve vodní fázi pod 30 % hmot· kaprolaktamu, s výhodou pod 10 % hmot·, ve hmotnostním poměru nejvýše 1 díl těžkých frakcí na 10 dílů vodní fáze a kaprolaktam se koncovou extrakcí převede do organické fáze, načež získaný extrakt kaprolaktamu se promývá a současně zkonoentrovává v protiproudném systému extrakoe hlavního proudu vodného roztoku kaprolaktamu, přiváděného k extrakci· Postup je vypracován na základě specifických vlastností kaprolaktamu a vlastností znečišťujících příměsí, proto se dá předběžně využít v oboru výroby kaprolaktamu·

Description

Vynález se týká způsobu extrakce těžkých frakcí z rektiflkaoe kaprolaktamu do organického rozpouštědla a následovného prontfvání získaného organického extraktu hlavním proudem přiváděné vodní fáze v protiproudém systému extrakce·

Nejběžnějším postupem čištění surového kaprolaktamu, získaného po neutralizaci laktamsírové kyseliny ve formě koncentrovaného vodného roztoku, je extrakce. Podle způsobu dalšího zpracování provádí se extrakce jednostupňovš, převedením kaprolaktamu do organického rozpouštědla, nebo dvoustupňové provedením následné reexace kaprolaktamu zpět do vody.

Vedle čistícího účinku je nutno u extrakce surového kaprolaktamu zabezpečit z ekonomických důvodů i dostatečné vyextrahování kaprolaktamu z vodní fáze. Těmto podmínkám se podřizuje i volba organických rozpouštědel, jejichž charakteristickou vlastností je pokles čistící účinnosti s rostoucí schopností extrakce kaprolaktamu. Zatímco čistící efekt extrakce lze ovlivňovat v podstatě volbou rozpouštědla, vlastní účinnost postupu lze ovládat volbou zařízení s příslušným počtem teoretických kontaktů.

V provozní praxi se proto volí pro extrakci kaprolaktamu rozpouštědla spíše s vyšší čistící účinností, jako např* benzentoluen, nebo trichloretylán. Konečný čistící efekt je dán v podstatě fázovou rovnováhou posledního kontaktu výstupního organického extraktu s přiváděnou vodní fází, kde již není zanedbatelný vliv koncentraoe kaprolaktamu v organiokém extraktu, přičemž kaprolaktam sám, jako dobré rozpouštědlo nežádoucích znečišťujících příměsí, může negativně ovlivňovat selektivní čistící účinek extrakčního činidla v této fázi extrakce.

Jsou známy postupy částečného ovlivňování dělení nečistot mezi vodní a organiokou fází, např. propíráním získaného organlckéhu extraktu vodou, systémem tzv. refluxové extrakce, které jsou založeny na uvolnění fázového napětí, mají však vesměs omezenou účinnost v důsledku nepříznivého velkého přechodu kaprolaktamu do vodní fáze, což je dáno již prvotní volbou typu rozpouštědel.

Nevýhodou všech těchto dočišťovaoích operací je, že mohou být prováděny až po posled ním kontaktu organického rozpouštědla s přiváděnou vodní fází, to y-wamané v místě nejvyšěí koncentraoe kaprolaktamu v extraktu, což samo o sobě je nepříznivým faktorem, který se znásobuje ještě tří až pětinásobně vyšším obsahem kaprolaktamu ve vodní fázi ve srovnání s organickým rozpouštědlem po dosažení rovnovážného stavu. Tímto je omezeno množství propírací vodní fáze do oblasti 2 až 10 % objemu organická fáze.

Podstata způsobu extrakce znečištěných těžkých frakcí kaprolaktamu podle vynálezu spočívá v tom, že kaprolaktam se podrobí konoové extrakci ze zředěných vodných roztoků s celkovým obsahem pod 30 % hmot. kaprolaktamu, nejvýhodnějl 2 až 10 % hmot., které se připraví nejlépe rozpuštěním těžkých frakcí v částečně vyextrahované vodní fázi hlavního proudu extrakce po 4· až 6· teoretickém kontaktu, načež v následujícím patře získaný zředěný extrakt kaprolaktamu v organickém rozpouštědle se použije jako extrakční činidlo pro první teoretické kontakty, čímž se současně pronývá a zkonoentrovává v protiproudém systému extrakce hlavním proudem přiváděné vodní fáze· Přiváděná vodní fáze do první části extrakce po poklesu koncentrace kaprolaktamu z běžných 60 až 70 % hmot· na hodnoty pod 30 % hmot· se opět použije k rozpouštění těžkých frakcí kaprolaktamu·

Postupem podle vynálezu lze za výhodných objemových poměrů provedením extrakce a následným praním získaného extraktu dosáhnout zvýšené čistící účinnosti do té míry, že extrakoí lze úspěšně zpracovávat i značně znečištěné zbytkové produkty rektlflkace kaprolaktamu, které se běžně zpracovávají depolymerací nebo šaržovitými destilacemi·

Vypracovaným postupem se dosahuje tří až pětinásobného zvýšení hodnoty permanganátového čísla konečného produktu kaprolaktamu a úměrně k tomu snížení absorpce v oblasti 290 mm vyjádřeného extinkoí vodných roztoků produktu ve srovnání s provedením běžného typu extrakce· Zvláště důležité při tom je zamezení přímého styku výsledného organického extraktu s přiváděnými těžkými frakcemi kaprolaktamu, protlproudé proraývání extraktu těžkých frakcí hlavním proudem vodní fáze a provedení extrakce těžkých frakcí za uvedených objemových poměrů vodní a organické fáze v koncové extrakci·

Příklad 1

Ve 4 teoretických kontaktech bylo protiproudně do triohloretylónu extrahováno 4 000 g surového kaprolaktamu ve formě 65 %ního vodního roztoku· Ve vodní fázi s obsahem 4,5 % hmot· kaprolaktamu po provedené extrakci bylo rozpuštěno 100 g těžkých frakcí kaprolaktamu a podrobeno v koncové extrakci v 8 teoretických kontaktech· Získaný trichloretylénový extrakt, s obsahem 1,2 % hmot· kaprolaktamu, byl použit k extrakci vstupní vodní fáze v prvních 4 kontaktech· Celkový objemový poměr vstupní vodní fáze a rozpouštědla 1 í 2 byl volen tak, aby výstupní trichloretylénový extrakt obsahoval 18 až 20 % hmot· kaprolaktamu· Konečný produkt po provedení reekstrakoe kaprolaktamu do vody a vakuové destilaci odvodněného surového produktu měl permanganátove číslo 9 000 s a extinkci 0,2 v oblasti pásma 290 nm· Pro porovnání provedené extrakce surového kaprolaktamu s přidáním těžkýoh frakcí hned do prvního teoretického kontaktu poskytly produkt s hodnotou permanganátového čísla 2 500 s a extinkoí 0,6·

Příklad 2

Stejným postupem jako u příkladu 1 provedením extrakce surového kaprolaktamu benzenem v případě vstupu těžkých frakcí do 5· teoretického kontaktu byl získán konečný produkt s hodnotou permanganátového čísla 11 000 s a extinkoí 0,1· Ve srovnávacím pokusu s přidáváním těžkých frakcí již do prvního teoret· kontaktu byl získán produkt s hodnotami permanganátového čísla 3 500 s a extinkoí 0,3·

Claims (2)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   1. Způsob extrakce těžkých frakcí kaprolaktamu v protiproudém systému extrakce hlavního proudu vodní fáze do organického rozpouštědla jako benzen, toluen nebo trichloretylén, vyznačený tím, že do protiproudého systému extrakce vodného roztoku kaprolaktamu a organického rozpouštědla, nejlépe do oddělené vodní fáze, v místě poklesu koncentrace kaprolaktamu pod 30 % hmot,, s výhodou při koneentraoi pod 10 % hmot. kaprolaktamu ve vodní fázi, se uvedou těžké frakce kaprolaktamu v hmotnostním poměru nejvíce 1 díl kaprolaktamu na 10 dílů vodní fáze a kaprolaktam ee převede koncovou extrakcí do organického rozpouštědla, načež získaný extrakt kaprolaktamu ee promývá a současně zkoneentrovává kaprolaktamem v protiproudém systému extrakce hlavního proudu vodného roztoku kaprolaktamu přiváděného k extrakci.
2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že poměr koncentrací kaprolaktamu ve vodní fá zi vstupního hlavního proudu a ve vodní fázi v místě vstupu a rozpouštění těžkýoh frakcí kaprolaktamu je vyšší jak 2 t 1.