CN111792631B - 含高沸点有机物的硝酸的处理装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种含高沸点有机物的硝酸的处理装置及方法。高沸点有机物的沸点≥240℃，该装置包括稀释系统、固液分离系统、初步蒸馏系统和精馏系统，稀释系统用于利用水对含高沸点有机物的硝酸进行稀释以得到稀释料；固液分离系统用于对稀释料进行固液分离以得到高沸点有机物和稀释硝酸；初步蒸馏系统用于对稀释硝酸进行初步蒸馏以将其浓缩，得到浓缩硝酸；精馏系统用于对浓缩硝酸进行精馏以得到回收硝酸。利用本发明提供的处理装置处理含高沸点有机物的硝酸，能够有效降低回收硝酸中的高沸点有机物含量。

Description

含高沸点有机物的硝酸的处理装置及方法

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体而言，涉及一种含高沸点有机物的硝酸的处理装置及方法。

背景技术

硝化反应是广泛应用于生产染料、医药、农药、炸药等化工产品的重要单元反应，其中硝酸硝化是常用的硝化方法。在硝酸硝化反应过程中会产生大量的被有机物饱和的废硝酸，直接作为三废进行中和处理时，三废产生量大、产生的废盐中有机物含量高，处理成本高，不能得到有效利用，造成资源浪费，废物增多，二次污染环境。

为提高硝酸硝化过程中硝酸的利用率，降低三废排放，对于硝酸硝化产生的含高沸点有机物（通常沸点大于240℃）的硝酸，另一种常用的处理方法为通过蒸馏的方式对稀硝酸进行浓缩并脱除部分有机物，以期实现硝酸的再利用。但常规的蒸馏处理时，溶解在硝酸中的有机物会因气液相平衡而挥发或被蒸汽夹带到回收硝酸中，从而使回收硝酸中有机物含量较高。若这种回收硝酸循环回用自身体系，会造成系统内高沸点有机物的富集，不利于生产的安全性。若这种回收硝酸用作其它用途，则会在其它用途中带入新的有机杂质。这就使得采用常规蒸馏操作回收得到的硝酸的应用范围受限，并且存在安全隐患、影响产品质量。因此，常规蒸馏浓缩硝化过程中的硝酸的工艺难以实现硝酸的有效利用。

针对含高沸点有机物的硝酸的回收，已有一些专利文献报道。如中国专利CN108128826A，公开日期2018年6月8日，发明名称：一种含硝酸废水处理装置及处理方法，即公开了一种处理这类硝酸废液的处理方法。该专利以间甲基苯甲酸硝化为具体实例对其技术方案进行了描述，首先将98%硝酸与间甲基苯甲酸混合并发生硝化反应，产生的硝化产物经过滤后得到浓度约为94%的硝化母液和硝化产物，然后硝化产物用新鲜水进行梯度洗涤，并将洗涤滤液与硝化母液混合后得到70%的硝酸废液，随后再对70%的硝酸废液进行蒸馏浓缩处理，馏出物通过冷凝器冷却后收集回收硝酸，即通过蒸馏的方式处理稀废硝酸。根据本领域技术人员常识，该硝化体系存在2位、4位和6位硝化的三种异构体。根据安徽江泰甲基苯甲酸系列项目环境影响报告书公开的方案（http://sthjj.huaibei.gov.cn/jsxmhjyxpjsp/pqgs/8606871.html）可知，6位硝化异构体，即2-硝基-5-甲基苯甲酸在间甲基苯甲酸硝化产品的含量为20%，将间甲基苯甲酸的硝化母液稀释到硝酸浓度为70%时，2-硝基-5-甲基苯甲酸还未析出，且3-甲基-4-硝基苯甲酸也未完全析出，经固液分离产生的废硝酸中有机物的含量可高达8%。因此，CN108128826A公开的具体实例中通过蒸馏回收得到的硝酸中必然会混有较多的有机物，且由于硝酸中有机物含量较高也给蒸馏操作带来了较大的安全隐患。通过专业化工流程模拟软件（AspenPlus）计算，只考虑气液相平衡时，CN108128826A公开的具体实例中经蒸馏处理后的回收硝酸中有机物含量高达3000ppm以上，更进一步地，由于水对甲基硝基苯甲酸具有汽提作用，因此实际回收的硝酸中夹带的有机物量比化工模拟计算软件的计算值要更高。若将该回收硝酸直接作为工业硝酸应用于其它硝化反应会严重影响硝化产品的品质，通过该法回收得到的硝酸在工业上的实际应用范围将会严格受限。

基于以上原因，有必要提供一种更有效地降低硝化废水中高沸点有机物含量的工艺，以便提高硝化废水处理后得到的回收硝酸的可利用性。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种含高沸点有机物的硝酸的处理装置及方法，以解决现有技术中处理硝化废水后，回收硝酸中高沸点有机物含量过高，影响其可利用性的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种含高沸点有机物的硝酸的处理装置，高沸点有机物的沸点≥240℃，其中，该装置包括：稀释系统，具有稀释料出口，稀释系统用于对含高沸点有机物的硝酸进行稀释以得到稀释料；固液分离系统，具有稀释料进口、液相出口和固相出口，稀释料进口与稀释料出口相连，固液分离系统用于对稀释料进行固液分离以得到高沸点有机物和稀释硝酸；初步蒸馏系统，具有稀释硝酸进口、轻组分出口和第一重组分出口，稀释硝酸进口与液相出口相连，初步蒸馏系统用于对稀释硝酸进行初步蒸馏以将其浓缩，得到浓缩硝酸；以及精馏系统，具有浓缩硝酸进口和回收硝酸出口，精馏系统用于对浓缩硝酸进行精馏以得到回收硝酸。

进一步地，初步蒸馏系统包括：蒸馏塔，具有稀释硝酸进口、轻组分出口和第一重组分出口，第一重组分出口为蒸馏塔的侧线气相出口，且第一重组分出口的位置低于稀释硝酸进口的位置；塔釜加热器，用于对进入蒸馏塔的稀释硝酸进行加热。

进一步地，初步蒸馏系统还包括第一塔顶冷凝器，第一塔顶冷凝器具有第一冷凝器进口和第一冷凝器出口，第一冷凝器进口与轻组分出口相连；且稀释系统还具有第一进液口，固液分离系统还具有第二进液口，第一冷凝器出口与第一进液口和/或第二进液口相连。

进一步地，精馏系统包括：精馏塔，具有浓缩硝酸进口和回收硝酸出口，第二塔顶冷凝器，具有第二冷凝器进口和第二冷凝器出口，第二冷凝器进口与回收硝酸出口相连。

进一步地，精馏塔的底部还设置有精馏重组分出口，初步蒸馏系统还具有精馏重组分进口，精馏重组分进口的位置低于第一重组分出口的位置，且精馏重组分出口与精馏重组分进口和/或稀释系统相连。

进一步地，固液分离系统包括：第一固液分离单元，具有稀释料进口、液相出口和固相出口，第一固液分离单元为离心机或过滤器。

进一步地，固液分离系统还包括：打浆釜或重结晶釜，打浆釜或重结晶釜与固相出口相连，打浆釜或重结晶釜具有第二进液口；第二固液分离单元，与打浆釜或重结晶釜的出口相连，第二固液分离单元还具有清液出口，清液出口与稀释系统相连；第二固液分离单元为离心机或过滤器。

进一步地，稀释系统为釜式、管式或塔式，或者为其任意组合。

进一步地，蒸馏塔还设置有第二重组分出口，且第二重组分出口的位置低于第一重组分出口的位置；第二重组分出口与稀释系统相连；或者，处理装置还包括重组分处理系统，重组分处理系统包括顺次相连的重组分稀释装置和重组分固液分离装置，第二重组分出口与重组分稀释装置相连，且重组分固液分离装置的滤液出口与初步蒸馏系统相连。

根据本发明的另一方面，还提供了一种含高沸点有机物的硝酸的处理方法，高沸点有机物的沸点≥240℃，其中，利用上述处理装置对含高沸点有机物的硝酸进行处理，处理方法包括以下步骤：S1，在稀释系统中对含高沸点有机物的硝酸进行稀释，得到稀释料；S2，通过固液分离系统对稀释料进行固液分离，得到高沸点有机物和稀释硝酸；S3，将稀释硝酸在初步蒸馏系统中进行初步蒸馏，以将其浓缩，得到浓缩硝酸；S4，通过精馏系统对浓缩硝酸进行精馏，得到回收硝酸。

进一步地，步骤S1中，稀释料中硝酸的质量浓度为20~50%。

进一步地，步骤S3中，初步蒸馏过程中得到了蒸馏轻组分，处理方法还包括：将蒸馏轻组分进行冷凝后，返回至稀释系统中和/或步骤S2的固液分离系统中。

进一步地，步骤S3中，初步蒸馏系统的蒸馏塔还包括第二重组分出口；处理方法还包括以下步骤：将第二重组分出口排出的蒸馏重组分返回至稀释系统中，或者进入重组分处理系统经过再次稀释、再次固液分离后返回初步蒸馏系统。

进一步地，步骤S4中，在精馏过程中还得到了精馏重组分；处理方法还包括，将精馏重组分返回至初步蒸馏系统中和/或稀释系统中。

进一步地，步骤S3中，冷凝后的蒸馏轻组分为硝酸浓度不高于5wt%的硝酸水溶液。

进一步地，初步蒸馏过程中，蒸馏重组分中的硝酸浓度不低于稀释硝酸的浓度，且蒸馏重组分中的硝酸浓度不高于硝酸和水的共沸浓度；优选地，蒸馏重组分中的硝酸浓度相比于稀释硝酸提高不低于10%。

进一步地，步骤S2包括：将稀释料进行第一次固液分离，得到高沸点有机物和稀释硝酸；第一次固液分离为离心分离或过滤分离。

进一步地，步骤S2还包括：利用返回的冷凝后的蒸馏轻组分将高沸点有机物进行打浆或重结晶，得到浆料；对浆料进行第二次固液分离，得到清液；第二次固液分离为离心分离或过滤分离；将清液返回至稀释系统中。

进一步地，回收硝酸中硝酸的质量浓度为40%至硝酸和水的共沸浓度。

进一步地，高沸点有机物包括通式所示的苯甲酸及其衍生物发生如下硝化反应后，得到的通式产物和/或未反应原料：其中，R各自独立地选自H、甲基、羧基、硝基、卤素或磺酸基，n=1或2，m=0或1。

硝化反应产物通常为高沸点有机物，其在硝酸水溶液中均具有一定的溶解度，硝酸浓度越高，硝化后的有机物在硝酸废液中的溶解度越大。本发明通过稀释系统先对含高沸点有机物的硝酸进行稀释，能够通过降低硝酸浓度尽可能降低高沸点有机物在其中的溶解度，因此，通过该稀释处理，得到的稀释料中会析出部分高沸点有机物，从而能够降低后续精馏后回收硝酸中的高沸点有机物含量。随后，通过固液分离系统对稀释料进行固液分离，即可将高沸点有机物和稀释硝酸分开。稀释硝酸进入初步蒸馏系统，可以脱除其中的大部分水，达到浓缩的效果，浓缩硝酸随后进入精馏系统进一步提纯，即可得到高沸点有机物含量较少（低于100ppm）的回收硝酸。

总之，利用本发明提供的处理装置处理含高沸点有机物的硝酸，能够有效降低回收硝酸中的高沸点有机物含量。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明一种实施例的含高沸点有机物的硝酸的处理装置的结构示意图。

其中，上述附图包括以下附图标记：

100、稀释系统；200、固液分离系统；300、初步蒸馏系统；400、精馏系统。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

在本发明中，需要说明的是，除非有明确的规定或限定，各系统之间的连接方式应做广义理解，例如，可以是直接管道连接，也可以是通过连接有管件阀门的管道连接，也可以是通过中间媒介间接连接，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接。对于本领域的技术人员，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

本发明中的浓度均指质量浓度，硝酸的浓度是指硝酸占硝酸与水总质量的质量百分数。本发明中硝酸水的共沸浓度指硝酸与水在常压、减压或加压的情况下硝酸与水达到共沸时，硝酸占硝酸与水总质量的质量百分数，例如常压下硝酸与水的共沸浓度为68.4%。本发明的生产系统中的各个部件，例如蒸馏塔、精馏塔、固液分离设备等均可从市场商购获得，但能够处理含高沸点有机物硝酸的整个处理系统无法从市场商购获得，也不是本领域技术员人已知的。

正如背景技术部分所描述的，现有技术中处理硝化废水后，回收硝酸中高沸点有机物含量过高，严重影响了其可利用性。

为了解决上述范围，本发明提供了一种含高沸点有机物的硝酸的处理装置，高沸点有机物的沸点≥240℃，如图1所示，该装置包括稀释系统100、固液分离系统200、初步蒸馏系统300和精馏系统400，稀释系统100具有稀释料出口，用于利用水对含高沸点有机物的硝酸进行稀释以得到稀释料；固液分离系统200具有稀释料进口、液相出口和固相出口，稀释料进口与稀释料出口相连，固液分离系统200用于对稀释料进行固液分离以得到高沸点有机物和稀释硝酸；初步蒸馏系统300具有稀释硝酸进口、轻组分出口和第一重组分出口，稀释硝酸进口与液相出口相连，初步蒸馏系统300用于对稀释硝酸进行初步蒸馏以将其浓缩，得到浓缩硝酸；精馏系统400具有浓缩硝酸进口和回收硝酸出口，精馏系统400用于对浓缩硝酸进行精馏以得到回收硝酸。

硝化反应产物通常为高沸点有机物，其在硝酸水溶液中均具有一定的溶解度，硝酸浓度越高，硝化后的有机物在硝酸废液中的溶解度越大。本发明通过稀释系统100先对含高沸点有机物的硝酸进行稀释，能够通过降低硝酸浓度尽可能降低高沸点有机物在其中的溶解度，因此，通过该稀释处理，得到的稀释料中会析出部分高沸点有机物，从而能够降低后续精馏后回收硝酸中的高沸点有机物含量。随后，通过固液分离系统200对稀释料进行固液分离，即可将高沸点有机物和稀释硝酸分开。稀释硝酸进入初步蒸馏系统300，可以脱除其中的大部分水，达到浓缩的效果，浓缩硝酸随后进入精馏系统400进一步提纯，即可得到高沸点有机物含量较少（低于100ppm）的回收硝酸。

总之，利用本发明提供的处理装置处理含高沸点有机物的硝酸，能够有效降低回收硝酸中的高沸点有机物含量。

在一种优选的实施方式中，初步蒸馏系统300包括蒸馏塔和塔釜加热器，蒸馏塔具有稀释硝酸进口、轻组分出口和第一重组分出口，第一重组分出口为蒸馏塔的侧线气相出口，且第一重组分出口的位置低于稀释硝酸进口的位置；塔釜加热器用于对进入蒸馏塔的稀释硝酸进行加热。特别需要说明的是，本发明的初步蒸馏系统300包括蒸馏塔和塔釜加热器，蒸馏塔的侧线气相出口将浓缩硝酸以气相采出，后续的精馏系统可省略塔釜加热器，相当于降低了精馏系统中精馏塔高度一块理论板。

在一种优选的实施方式中，蒸馏塔还设置有第二重组分出口，且第二重组分出口的位置低于第一重组分出口的位置；其中，第二重组分出口与稀释系统100相连；或者，处理装置还包括重组分处理系统，重组分处理系统包括顺次相连的重组分稀释装置和重组分固液分离装置，第二重组分出口与重组分稀释装置相连，且重组分固液分离装置的滤液出口与初步蒸馏系统300相连。

在一种优选的实施方式中，初步蒸馏系统300还包括第一塔顶冷凝器，第一塔顶冷凝器具有第一冷凝器进口和第一冷凝器出口，第一冷凝器进口与轻组分出口相连；且稀释系统100还具有第一进液口，固液分离系统200还具有第二进液口，第一冷凝器出口与第一进液口和/或第二进液口相连。这样能够有效利用初步蒸馏系统300蒸出的水分，达到资源循环利用的效果。

这样，在实际操作的过程中，如图1所示，含高沸点有机物的硝酸作为含高沸点有机物的硝酸（流股1）和新鲜水（流股2）进入稀释系统100进行稀释，得到的稀释料（流股3）进入固液分离系统200，经固液分离处理得到固相的高沸点有机物（流股5）和稀释硝酸（流股4）。稀释硝酸（流股4）进入初步蒸馏系统300，在初步蒸馏后，得到了蒸馏轻组分（流股8）、第一重组分出口排出的侧线气相重组分（流股12）和第二重组分出口排出的蒸馏重组分（流股9）。侧线气相重组分（流股12）作为浓缩硝酸进入精馏系统400进行精馏处理，得到回收硝酸（流股10）。蒸馏轻组分（流股8）返回至稀释系统100和/或固液分离系统200。蒸馏重组分（流股9）则返回至稀释系统100中进行循环处理。这样能够实现废水零排放，更加环保安全。对于第二重组分出口，其也可以不直接与稀释系统100相连，可将第二重组分出口连接重组分处理系统，该重组分处理系统包括顺次连接的重组分稀释装置和重组分固液分离装置，重组分稀释装置的进口与第二重组分出口相连；重组分固液分离装置的滤液出口与初步蒸馏系统300相连。采用上述重组分处理系统对第二重组分进行稀释、固液分离，得到的滤液中还含有硝酸和有机物，直接返回初步蒸馏系统300与稀释硝酸共同进行蒸馏处理，以进一步回收其中的硝酸和有机物。作为举例，上述重组分稀释装置可为稀释釜、静态管道混合器、塔式混合器等常规设备，上述重组分固液分离装置可以为过滤机、或离心机等常用的固液分离设备。

在一种优选的实施方式中，精馏系统400包括精馏塔，具有浓缩硝酸进口和回收硝酸出口（优选精馏塔仅具有精馏段）；第二塔顶冷凝器，具有第二冷凝器进口和第二冷凝器出口，第二冷凝器进口与回收硝酸出口相连。如前文所述，蒸馏塔的侧线气相出口将浓缩硝酸以气相采出，后续的精馏系统可省略塔釜加热器，相当于降低了精馏系统中精馏塔高度一块理论板，因此，本发明中的精馏系统400，精馏塔可以不含提馏段，仅含精馏段，精馏塔的轻组分出口即为回收硝酸（流股10）的出口，一方面降低了精馏塔高度，一方面也有利于充分利用能耗。当然，采用同时具有提馏段和精馏段的精馏塔也能够进行上述精馏操作。更优选地，第二冷凝器出口分别与回流管线和产品采出管线相连，精馏塔的顶部还设置有回流口，回流口与回流管线相连，产品采出管线用于采出冷凝后的回收硝酸。

在一种优选的实施方式中，如图1所示，精馏塔的底部还设置有精馏重组分出口，初步蒸馏系统300还具有精馏重组分进口，精馏重组分进口的位置低于第一重组分出口的位置，且精馏重组分出口与精馏重组分进口和/或稀释系统100相连。这样，精馏塔底部的精馏重组分（流股11）能够返回初步蒸馏系统300和/或稀释系统100以便进行循环处理，以尽量回收其中的高沸点有机物和携带的少量硝酸，达到废渣零排放的目的。

上述固液分离系统200的目的是为了分离稀释料中析出的固体高沸点有机物，采用的具体设备可以是常用的固液分离设备，比如：固液分离系统200包括：第一固液分离单元，具有稀释料进口、液相出口和固相出口，第一固液分离单元包括离心机或过滤器等常规固液分离设备。为了进一步提高分离效果，在一种优选的实施方式中，固液分离系统200还包括：打浆釜或重结晶釜，打浆釜或重结晶釜与固相出口相连，打浆釜或重结晶釜具有第二进液口；第二固液分离单元，与打浆釜或重结晶釜的出口相连，第二固液分离单元还具有清液出口，清液出口与稀释系统100相连；第二固液分离单元包括离心机或过滤器等常规固液分离设备。这样，经过第一固液分离单元分离后得到的固体高沸点有机物能够进入打浆釜或重结晶釜，在前述部分或全部蒸馏轻组分的作用下（流股6）进行重新打浆、漂洗或重结晶，得到的浆料进入第二固液分离单元进行再次固液分离，能够将固体高沸点有机物更充分地分离出来。在第二次固液分离过程中得到的清液（流股7）则返回稀释系统100参与稀释过程。

上述稀释系统100可以采用的结构众多，优选稀释系统100为釜式、管式或塔式，或者为其任意组合。此处的任意组合可以是串联也可以是并联。

根据本发明的另一方面，还提供了一种含高沸点有机物的硝酸的处理方法，高沸点有机物的沸点≥240℃，其是利用上述的处理装置对含高沸点有机物的硝酸进行处理，处理方法包括以下步骤：S1，在稀释系统100中利用水对含高沸点有机物的硝酸进行稀释，得到稀释料；S2，通过固液分离系统200对稀释料进行固液分离，得到高沸点有机物和稀释硝酸；S3，将稀释硝酸在初步蒸馏系统300中进行初步蒸馏，以将其浓缩，得到浓缩硝酸；S4，通过精馏系统400对浓缩硝酸进行精馏，得到回收硝酸。

硝化反应产物通常为高沸点有机物，其在硝酸水溶液中均具有一定的溶解度，硝酸浓度越高，硝化后的有机物在硝酸废液中的溶解度越大。本发明通过稀释系统100先对含高沸点有机物的硝酸进行稀释，能够通过降低硝酸浓度尽可能降低高沸点有机物在其中的溶解度，因此，通过该稀释处理，得到的稀释料中会析出部分高沸点有机物，从而能够降低后续精馏后回收硝酸中的高沸点有机物含量。随后，通过固液分离系统200对稀释料进行固液分离，即可将高沸点有机物和稀释硝酸分开。稀释硝酸进入初步蒸馏系统300，可以脱除其中的大部分水，达到浓缩的效果，浓缩硝酸随后进入精馏系统400进一步提纯，即可得到高沸点有机物含量较少（低于100ppm）的回收硝酸。

总之，利用本发明提供的处理方法处理含高沸点有机物的硝酸，能够有效降低回收硝酸中的高沸点有机物含量。与此同时，本发明的处理方法还具有操作简单、回收硝酸纯度高、环保安全的优点。

上述稀释过程的目的是为了尽可能降低高沸点有机物在其中的溶解度，在实际操作过程中，在大量实验基础上，优选步骤S1中稀释料中硝酸的质量浓度为20~50%。将其质量浓度控制在20~50%，能够避免稀释浓度过低带来的后续初步蒸馏过程中热负荷大幅增加的问题，同时也能够尽量减少高沸点有机物的溶解度，使其在稀释和固液分离过程中尽量被分离出来，从而降低后续精馏处理过程中精馏塔的高度和回流比。

在一种优选的实施方式中，步骤S3中，初步蒸馏过程中得到了蒸馏轻组分，处理方法还包括：将蒸馏轻组分进行冷凝后，返回至稀释系统100中和/或步骤S2的固液分离系统200中。这样能够有效利用初步蒸馏系统300蒸出的水分，达到资源循环利用的效果。更优选地，步骤S3中，初步蒸馏系统300的蒸馏塔还包括第二重组分出口；处理方法还包括以下步骤：将第二重组分出口排出的蒸馏重组分返回至稀释系统100中，或者进入重组分处理系统经过再次稀释、再次固液分离后返回初步蒸馏系统300。

在实际操作的过程中，如图1所示，含高沸点有机物的硝酸作为含高沸点有机物的硝酸（流股1）和新鲜水（流股2）进入稀释系统100进行稀释，得到的稀释料（流股3）进入固液分离系统200，经固液分离处理得到固相的高沸点有机物（流股5）和稀释硝酸（流股4）。稀释硝酸（流股4）进入初步蒸馏系统300，在初步蒸馏后，得到了蒸馏轻组分（流股8）、第一重组分出口排出的侧线气相重组分（流股12）和第二重组分出口排出的蒸馏重组分（流股9）。侧线气相重组分（流股12）作为浓缩硝酸进入精馏系统400进行精馏处理，得到回收硝酸（流股10）。蒸馏轻组分（流股8）返回至稀释系统100和/或固液分离系统200。蒸馏重组分（流股9）则返回至稀释系统100中进行循环处理。这样能够实现废水零排放，更加环保安全。

更优选地，步骤S4中，在精馏过程中还得到了精馏重组分；处理方法还包括，将精馏重组分返回至初步蒸馏系统300中和/或稀释系统100中。这样，精馏塔底部的精馏重组分（流股11）能够返回初步蒸馏系统300和/或稀释系统100以便进行循环处理，以尽量回收其中的高沸点有机物和携带的少量硝酸，达到废渣零排放的目的。此外，由于精馏重组分（流股11）中高沸点有机物的含量较低，循环回稀释系统100进行稀释操作能耗较高，因此更优选将精馏重组分返回至初步蒸馏系统300中进行初步蒸馏，不仅能够节约能耗，还能够提高硝酸的采出率。

如前文所述，蒸馏塔的侧线气相出口将浓缩硝酸以气相采出，后续的精馏系统可省略塔釜加热器，相当于降低了精馏系统中精馏塔高度一块理论板，因此，本发明中的精馏系统400，精馏塔优选地不含提馏段，仅含精馏段，精馏塔的轻组分出口即为回收硝酸（流股10）的出口，一方面降低了精馏塔高度，一方面也有利于充分利用能耗。更优选地，第二冷凝器出口分别与回流管线和产品采出管线相连，精馏塔的顶部还设置有回流口，回流口与回流管线相连，产品采出管线用于采出冷凝后的回收硝酸。

上述初步蒸馏的目的是为了对稀释硝酸进行浓缩，去除其中的大部分水分。在一种优选的实施方式中，步骤S3中，初步蒸馏过程中得到的蒸馏轻组分为硝酸浓度不高于5wt%的硝酸水溶液。在初步蒸馏的过程中，若蒸馏轻组分（流股8）中硝酸含量若高于5%，可以减少初蒸系统的能耗，但会相应增加整个硝酸处理过程的废硝酸的处理量；若蒸馏轻组分（流股8）中硝酸含量低于5%，虽然初蒸系统的能耗较高，但不会增加废硝酸的处理量。因此本发明中蒸馏轻组分中硝酸含量优选控制为不高于5%。

通过初步蒸馏系统300的浓缩，蒸馏重组分（流股9）中硝酸的浓度比稀释硝酸（流股4）中硝酸的浓度有所提高，但不会高于其共沸组成。若蒸馏重组分（流股9）中硝酸的浓度比稀释硝酸（流股4）的浓度提高过少，最终获得的回收硝酸的浓度相对要低一些，而若要获得较高浓度的回收硝酸，则必然会增加精馏系统400的工作负荷。为了兼顾以上两方面的因素，在一种优选的实施方式中，上述初步蒸馏过程中，蒸馏重组分中的硝酸浓度相比于稀释硝酸提高不低于10%，且蒸馏重组分中的硝酸浓度不高于硝酸和水的共沸浓度。

上述固液分离过程的目的是为了分离稀释料中析出的固体高沸点有机物，采用的可以是常用的分离方式，比如，优选上述步骤S2包括：将稀释料进行第一次固液分离，得到高沸点有机物和稀释硝酸；第一次固液分离为离心分离或过滤分离。上述固液分离过程中得到的固体高沸点有机物可经进一步精制获得高纯度的有机物产品。

为了进一步提高分离效果，在一种优选的实施方式中，上述步骤S2还包括：利用返回的冷凝后的蒸馏轻组分将高沸点有机物进行打浆或重结晶，得到浆料；对浆料进行第二次固液分离，得到清液；第二次固液分离为离心分离或过滤分离；将清液返回至稀释系统100中。这样，经过第一固液分离后得到的固体高沸点有机物能够在前述部分或全部蒸馏轻组分的作用下（流股6）进行重新打浆、漂洗或重结晶，得到的浆料进行第二次固液分离，能够将固体高沸点有机物更充分地分离出来。在第二次固液分离过程中得到的清液（流股7）则返回稀释系统100参与稀释过程。

在实际操作过程中，上述初步蒸馏过程和精馏过程分别可以在常压、减压及加压的条件下操作，优选在常压下操作，不仅操作方便，还能够达到节能的效果。

利用本发明提供的上述方法处理含高沸点有机物的方法，得到的回收硝酸中高沸点有机物的含量能够达到不高于100ppm。更优选地，回收硝酸中硝酸的质量浓度为40%至硝酸和水的共沸浓度。这样的回收硝酸能够满足行业一般要求，具有良好的可利用性，拓展了利用范围。

在一种优选的实施方式中，高沸点有机物包括通式（I）所示的苯甲酸及其衍生物发生如下硝化反应后，得到的通式（II）产物和/或未反应原料：其中，R各自独立地选自H、甲基、羧基、硝基、卤素或磺酸基，n=1或2，m=0或1。

优选地，上述苯甲酸及其衍生物为苯甲酸、邻甲基苯甲酸、间甲基苯甲酸、对甲基苯甲酸、邻氯苯甲酸、间氯苯甲酸、对氯苯甲酸、邻苯二甲酸、间二苯甲酸、对二苯甲酸、邻硝基苯甲酸、间硝基苯甲酸、对硝基苯甲酸、间磺酸基苯甲酸、邻磺酸基苯甲酸、对磺酸基苯甲酸中的一种或多种。

总之，相比于现有技术，采用本发明的处理装置及方法具有以下优势：

1. 回收硝酸中的有机物含量低。本发明通过先将硝化废硝酸稀释到较低浓度（优选20%~50%），然后通过固液分离的方式，分离出绝大部分高沸点有机物，达到了预先降低硝酸废液中有机物含量的效果；随后将得到的稀释硝酸进行初步蒸馏及精馏操作，实现了稀释硝酸的浓缩回收并大幅降低回收硝酸产品中有机物的含量，使得回收硝酸中高沸点有机物的含量不高于100ppm，可直接用于其它常规用途。

2. 操作安全。在蒸馏或精馏操作过程中，硝酸中有机物尤其硝基化合物的含量越高，操作过程越危险。在中国专利公开号CN108128826A公开的技术文件中硝酸废液在蒸馏时，废硝酸中含硝基的有机物的含量高达8%，直接蒸馏处理危险性高。本发明先将硝酸稀释至较低的浓度（优选20%~50%）分离出大部分有机物后再进行初蒸及精馏处理，进初蒸系统前有机物含量比传统直接蒸馏工艺大幅降低，这使得后续初蒸系统的安全性得到了明显的提升。

3. 三废排放少。本发明提供的处理装置及方法，蒸馏轻组分通过循环回稀释系统中进行稀释操作，避免了废水的排放，也减少了新鲜水的用量；精馏系统得到的精馏重组分通过循环回稀释系统中进行稀释操作，也减少废水排放，同时提高了硝酸与有机物的回收率，避免了物料的浪费；整个处理装置的采出阶段只有固液分离系统分离出有机物与精馏系统的塔顶分离出回收硝酸，真正实现了废水废渣的零排放；

以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。

本发明中给出的实施例均为常压下的操作，本领域人员利用加压或减压也能够得到相近的结果，是基于本发明容易想到的，也在本发明的范围内。

本领域的技术人员可以选择常规的蒸馏塔和精馏塔，且根据本领域技术人员的常识灵活调节塔釜加热温度、塔板数、回流比、采出率等参数，以达到本发明中提供的各浓度比例，因此在本发明中不对这些参数进行限定。

实施例1：

稀释系统100中带有搅拌结构的稀释釜的出口与固液分离系统200中离心机的稀释料进口相连，固液分离系统200中离心机的稀释硝酸出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的稀释液进口相连，固液分离系统200中离心机的高沸点有机物出口为有机物采出口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的冷凝器出口为轻组分出口连接稀释系统100中稀释釜的进口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第一重组分出口（侧线气相出口）与精馏系统400中精馏塔的浓缩硝酸进口相连，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第二重组分出口与稀释系统100中稀释釜的进口相连，精馏系统400中精馏塔的塔顶冷凝器出口为回收硝酸采出口，精馏系统400中精馏塔的精馏重组分出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的精馏重组分进口相连。

苯甲酸经硝酸硝化后，产生的废硝酸中含有苯甲酸、3-硝基苯甲酸、3,5-二硝基苯甲酸等高沸点有机物。

来自苯甲酸硝化工艺的硝化废酸作为含高沸点有机物的硝酸（流股1）、来自初步蒸馏系统的蒸馏重组分（流股9）、来自初步蒸馏系统300的蒸馏轻组分 （流股8）在稀释系统100的稀释釜中进行混合，并补加新鲜水（流股2） 使得稀释系统100中的硝酸质量浓度为32%，从稀释系统100排出的稀释硝酸（流股3）进入固液分离系统200中的离心机中进行固液分离，分离析出的高沸点有机物（流股5），得到的稀释硝酸（流股4） 经检测有机物含量为17000ppm，稀释硝酸（流股4）进入初步蒸馏系统300的蒸馏塔进行精馏，蒸馏轻组分（流股8：硝酸含量4%的硝酸水溶液） 经塔顶冷凝器冷凝后循环回稀释系统100中的稀释釜中进行稀释操作，蒸馏重组分（流股9：浓度为66.5%的稀释硝酸） 循环回稀释系统100中的稀释釜进行稀释操作，蒸馏塔的侧线气相重组分（流股12）进入精馏系统400的精馏塔中进行精馏，精馏轻组分经冷凝器冷凝后得到质量浓度为65%且有机物含量为28ppm的回收硝酸 （流股10），精馏重组分（流股11）循环回初步蒸馏系统300的蒸馏塔中进行初蒸操作。

实施例2：

稀释系统100中带有搅拌结构的稀释釜的出口与固液分离系统200中过滤机的稀释料进口相连，固液分离系统200中过滤机的稀释硝酸出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的稀释液进口相连，固液分离系统200中过滤机的高沸点有机物出口为有机物采出口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的冷凝器出口为轻组分出口连接稀释系统100中稀释釜的进口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第一重组分出口（侧线气相出口）与精馏系统400中精馏塔的浓缩硝酸进口相连，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第二重组分出口与稀释系统100中稀释釜的进口相连，精馏系统400中精馏塔的塔顶冷凝器出口为回收硝酸采出口，精馏系统400中精馏塔的精馏重组分出口既与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的精馏重组分进口相连，也与稀释系统100中稀释釜的进口相连。

邻甲基苯甲酸经硝酸硝化后，产生的废硝酸中含有邻甲基苯甲酸、2-甲基-3-硝基苯甲酸、2-甲基-5-硝基苯甲酸、2-甲基-3,5-二甲基苯甲酸等高沸点有机物。

来自邻甲基苯甲酸硝化工艺的硝化废酸作为含高沸点有机物的硝酸（流股1）、来自初步蒸馏系统的蒸馏重组分（流股9）、来自初步蒸馏系统300的蒸馏轻组分 （流股8）、来自精馏系统400中精馏塔的蒸馏重组分（流股11）在稀释系统100的稀释釜中进行混合，并补加新鲜水（流股2） 使得稀释系统100中的硝酸质量浓度为37%，从稀释系统100排出的稀释硝酸（流股3）进入固液分离系统200中的过滤机中进行固液分离，分离析出的高沸点有机物（流股5），得到的稀释硝酸（流股4） 经检测有机物含量为14000ppm，稀释硝酸（流股4）进入初步蒸馏系统300的蒸馏塔进行精馏，蒸馏轻组分（流股8：硝酸含量4%的硝酸水溶液） 经塔顶冷凝器冷凝后循环回稀释系统100中的稀释釜中进行稀释操作，蒸馏重组分（流股9：浓度为67%的稀释硝酸） 循环回稀释系统100中的稀释釜进行稀释操作，蒸馏塔的侧线气相重组分（流股12）进入精馏系统400的精馏塔中进行精馏，精馏轻组分 经冷凝器冷凝后得到质量浓度为66.2%且有机物含量为33ppm的回收硝酸 （流股10），精馏重组分（流股11）经分流阀分为两个质量比为1:1的流股，一股循环回初步蒸馏系统300的蒸馏塔中进行初蒸操作，另一股进入稀释系统100中的稀释釜进行稀释操作。

实施例3

稀释系统100中带有混合结构的静态管道混合器的出口与固液分离系统200中离心机的稀释料进口相连，固液分离系统200中离心机的稀释硝酸出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的稀释液进口相连，固液分离系统200中离心机的高沸点有机物出口为有机物采出口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的冷凝器出口为轻组分出口连接稀释系统100中静态管道混合器的进口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第一重组分出口（侧线气相出口）与精馏系统400中精馏塔的浓缩硝酸进口相连，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第二重组分出口与稀释系统100中静态管道混合器的进口相连，精馏系统400中精馏塔的塔顶冷凝器出口为回收硝酸采出口，精馏系统400中精馏塔的精馏重组分出口与稀释系统100中静态管道混合器的进口相连。

间甲基苯甲酸经硝酸硝化后，产生的废硝酸中含有间甲基苯甲酸、2-硝基间甲基苯甲酸、3-甲基-4-硝基苯甲酸、2-硝基-3-甲基苯甲酸、3-甲基-2,4-二硝基苯甲酸、3-甲基-2,6-二硝基苯甲酸、3-甲基-2,4-二硝基苯甲酸等高沸点有机物。

来自间甲基苯甲酸硝化工艺的硝化废酸作为含高沸点有机物的硝酸（流股1）、来自初步蒸馏系统300的蒸馏轻组分 （流股8）、来自精馏系统400中精馏塔的蒸馏重组分（流股11）在稀释系统100的静态管道混合器中进行混合，并补加新鲜水（流股2） 使得稀释系统100中的硝酸质量浓度为40%，从稀释系统100排出的稀释硝酸（流股3）进入固液分离系统200中的离心机中进行固液分离，分离析出的高沸点有机物（流股5），得到的稀释硝酸（流股4） 经检测有机物含量为17000ppm，稀释硝酸（流股4）进入初步蒸馏系统300的蒸馏塔进行精馏，蒸馏轻组分（流股8：硝酸含量4%的硝酸水溶液） 经塔顶冷凝器冷凝后循环回稀释系统100中的静态管道混合器中进行稀释操作，蒸馏重组分（流股9：浓度为65.5%的稀释硝酸）循环回稀释系统100中的静态管道混合器进行稀释操作，蒸馏塔的侧线气相重组分（流股12）进入精馏系统400的精馏塔中进行精馏，精馏轻组分 经冷凝器冷凝后得到质量浓度为64.7%且有机物含量为31ppm的回收硝酸 （流股10），精馏重组分（流股11）进入稀释系统100中的静态管道混合器进行稀释操作。

实施例4：

稀释系统100中带有混合结构的塔式混合器的出口与固液分离系统200中离心机的稀释料进口相连，固液分离系统200中离心机的稀释硝酸出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的稀释液进口相连，固液分离系统200中离心机的高沸点有机物出口为有机物采出口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的冷凝器出口为轻组分出口连接稀释系统100中塔式混合器的进口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第一重组分出口（侧线气相出口）与精馏系统400中精馏塔的浓缩硝酸进口相连，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第二重组分出口与稀释系统100中稀释釜的进口相连，精馏系统400中精馏塔的塔顶冷凝器出口为回收硝酸采出口，精馏系统400中精馏塔的精馏重组分出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的精馏重组分进口相连。

对甲基苯甲酸经硝酸硝化后，产生的废硝酸中含有对甲基苯甲酸、3-硝基-4-甲基苯甲酸、4-甲基-3,5-二硝基苯甲酸等高沸点有机物。

来自对甲基苯甲酸硝化工艺的硝化废酸作为含高沸点有机物的硝酸（流股1）、来自初步蒸馏系统的蒸馏重组分（流股9）、来自初步蒸馏系统300的蒸馏轻组分 （流股8）在稀释系统100的塔式混合器中进行混合，并补加新鲜水（流股2） 使得稀释系统100中的硝酸质量浓度为32%，从稀释系统100排出的稀释硝酸（流股3）进入固液分离系统200中的离心机中进行固液分离，分离析出的高沸点有机物（流股5），得到的稀释硝酸（流股4） 经检测有机物含量为20000ppm，稀释硝酸（流股4）进入初步蒸馏系统300的蒸馏塔进行精馏，蒸馏轻组分（流股8：硝酸含量4%的硝酸水溶液） 经塔顶冷凝器冷凝后循环回稀释系统100中的塔式混合器中进行稀释操作，蒸馏重组分（流股9：浓度为67.8%的稀释硝酸） 循环回稀释系统100中的塔式混合器进行稀释操作，蒸馏塔的侧线气相重组分（流股12）进入精馏系统400的精馏塔中进行精馏，精馏轻组分 经冷凝器冷凝后得到质量浓度为67.2%且有机物含量为63ppm的回收硝酸 （流股10），精馏重组分（流股11）循环回初步蒸馏系统300的蒸馏塔中进行初蒸操作。

实施例

稀释系统100中带有搅拌结构的动态管式混合器的出口与固液分离系统200中过滤机的稀释料进口相连，固液分离系统200中过滤机的稀释硝酸出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的稀释液进口相连，固液分离系统200中过滤机的高沸点有机物出口为有机物采出口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的冷凝器出口为轻组分出口连接稀释系统100中动态管式混合器的进口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第一重组分出口（侧线气相出口）与精馏系统400中精馏塔的浓缩硝酸进口相连，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第二重组分出口与稀释系统100中动态管式混合器的进口相连，精馏系统400中精馏塔的塔顶冷凝器出口为回收硝酸采出口，精馏系统400中精馏塔的精馏重组分出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的精馏重组分进口相连。

邻氯苯甲酸经硝酸硝化后，产生的废硝酸中含有邻氯苯甲酸、2-氯-3-硝基苯甲酸、2-氯-5-硝基苯甲酸、2-氯-3,5-二甲基苯甲酸等高沸点有机物。

来自邻氯苯甲酸硝化工艺的硝化废酸作为含高沸点有机物的硝酸（流股1）、来自初步蒸馏系统的蒸馏重组分（流股9）、来自初步蒸馏系统300的蒸馏轻组分 （流股8）在稀释系统100的动态管式混合器中进行混合，并补加新鲜水（流股2） 使得稀释系统100中的硝酸质量浓度为48%，从稀释系统100排出的稀释硝酸（流股3）进入固液分离系统200中的过滤机中进行固液分离，分离析出的高沸点有机物（流股5），得到的稀释硝酸（流股4） 经检测有机物含量为18000ppm，稀释硝酸（流股4）进入初步蒸馏系统300的蒸馏塔进行精馏，蒸馏轻组分（流股8：硝酸含量4%的硝酸水溶液） 经塔顶冷凝器冷凝后循环回稀释系统100中的动态管式混合器中进行稀释操作，蒸馏重组分（流股9：浓度为68%的稀释硝酸） 循环回稀释系统100中的动态管式混合器进行稀释操作，蒸馏塔的侧线气相重组分（流股12）进入精馏系统400的精馏塔中进行精馏，精馏轻组分 经冷凝器冷凝后得到质量浓度为67.2%且有机物含量为74ppm的回收硝酸 （流股10），精馏重组分（流股11）循环回初步蒸馏系统300的蒸馏塔中进行初蒸操作。

实施例

稀释系统100中带有搅拌结构的稀释釜出口与固液分离系统200中过滤机的稀释料进口相连，固液分离系统200中过滤机的稀释硝酸出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的稀释液进口相连，固液分离系统200中过滤机的高沸点有机物出口为有机物采出口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的冷凝器出口为轻组分出口连接稀释系统100中稀释釜的进口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第一重组分出口（侧线气相出口）与精馏系统400中精馏塔的浓缩硝酸进口相连，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第二重组分出口与稀释系统100中稀释釜的进口相连，精馏系统400中精馏塔的塔顶冷凝器出口为回收硝酸采出口，精馏系统400中精馏塔的精馏重组分出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的精馏重组分进口相连，初步蒸馏系统300的蒸馏轻组分出口连接固液分离系统200中打浆釜的进口，打浆釜的出口连接固液分离系统200中离心机的进口，离心机的出口连接稀释系统100中稀释釜的进口。

间氯苯甲酸经硝酸硝化后，产生的废硝酸中含有间氯苯甲酸、2-硝基间氯苯甲酸、3-氯-4-硝基苯甲酸、2-硝基-3-氯苯甲酸、3-氯-2,4-二硝基苯甲酸、3-氯-2,6-二硝基苯甲酸、3-氯-2,4-二硝基苯甲酸等高沸点有机物。

来自间氯苯甲酸硝化工艺的硝化废酸作为含高沸点有机物的硝酸（流股1）、来自初步蒸馏系统300的蒸馏重组分（流股9）、来自初步蒸馏系统300的蒸馏轻组分（流股8）、来自固液分离系统200的清液（流股7）在稀释系统100的稀释釜中进行混合，并补加新鲜水（流股2） 使得稀释系统100中的硝酸质量浓度为48%，从稀释系统100排出的稀释硝酸（流股3）进入固液分离系统200 过滤机进行固液分离，分离析出的高沸点有机物（流股5），得到的稀释硝酸（流股4） 经检测有机物含量为20000ppm，稀释硝酸（流股4）进入初步蒸馏系统300中的蒸馏塔进行精馏，蒸馏轻组分（流股8：硝酸含量3.3%的硝酸水溶液）经塔顶冷凝器冷凝后经分流阀分为两个流量比例为1:1的流股，一股循环回稀释系统100的稀释釜中进行稀释操作，另一股与由固液分离系统200分离出的高沸点有机物（流股5）进入固液分离系统200中的打浆釜对高沸点有机物进行洗涤，洗涤后排出的流股进入固液分离系统200的离心机进行固液分离，分离得到经初步精制的高沸点有机物产品，得到的清液（流股7）循环回稀释系统100的稀释釜中进行稀释操作。蒸馏塔的蒸馏重组分（流股9：浓度为64.3%的稀释硝酸）循环回稀释系统100中进行稀释操作，蒸馏塔的侧线气相重组分（流股12）进入精馏系统400中的精馏塔进行精馏，精馏轻组分 经冷凝器冷凝后得到质量浓度为62.9%且有机物含量为57ppm的回收硝酸 （流股10），精馏重组分（流股11）循环回初步蒸馏系统300的蒸馏塔中进行初蒸操作。

实施例

稀释系统100中带有搅拌结构的稀释釜的出口与固液分离系统200中过滤机的稀释料进口相连，固液分离系统200中过滤机的稀释硝酸出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的稀释液进口相连，固液分离系统200中过滤机的高沸点有机物出口为有机物采出口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的冷凝器出口为轻组分出口连接稀释系统100中稀释釜的进口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第一重组分出口（侧线气相出口）与精馏系统400中精馏塔的浓缩硝酸进口相连，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第二重组分出口与稀释系统100中稀释釜的进口相连，精馏系统400中精馏塔的塔顶冷凝器出口为回收硝酸采出口，精馏系统400中精馏塔的精馏重组分出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的精馏重组分进口相连。

对氯苯甲酸经硝酸硝化后，产生的废硝酸中含有对甲基苯甲酸、3-硝基-4-氯苯甲酸、4-氯-3,5-二硝基苯甲酸等高沸点有机物。

来自对氯苯甲酸硝化工艺的硝化废酸作为含高沸点有机物的硝酸（流股1）、来自初步蒸馏系统的蒸馏重组分（流股9）、来自初步蒸馏系统300的蒸馏轻组分 （流股8）在稀释系统100的稀释釜中进行混合，并补加新鲜水（流股2） 使得稀释系统100中的硝酸质量浓度为37%，从稀释系统100排出的稀释硝酸（流股3）进入固液分离系统200中的过滤机中进行固液分离，分离析出的高沸点有机物（流股5），得到的稀释硝酸（流股4） 经检测有机物含量为19000ppm，稀释硝酸（流股4）进入初步蒸馏系统300的蒸馏塔进行精馏，蒸馏轻组分（流股8：硝酸含量2.7%的硝酸水溶液） 经塔顶冷凝器冷凝后循环回稀释系统100中的稀释釜中进行稀释操作，蒸馏重组分（流股9：浓度为62%的稀释硝酸） 循环回稀释系统100中的稀释釜进行稀释操作，蒸馏塔的侧线气相重组分（流股12）进入精馏系统400的精馏塔中进行精馏，精馏轻组分 经冷凝器冷凝后得到质量浓度为60.5%且有机物含量为36ppm的回收硝酸 （流股10），精馏重组分（流股11）循环回初步蒸馏系统300的蒸馏塔中进行初蒸操作。

实施例

稀释系统100中带有搅拌结构的稀释釜的出口与固液分离系统200中过滤机的稀释料进口相连，固液分离系统200中过滤机的稀释硝酸出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的稀释液进口相连，固液分离系统200中过滤机的高沸点有机物出口为有机物采出口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的塔顶冷凝器出口为轻组分出口连接固液分离系统200中打浆釜的进口，打浆釜的出口连接固液分离系统200中离心机的进口，离心机的出口连接稀释系统100中稀释釜的进口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第一重组分出口（侧线气相出口）与精馏系统400中精馏塔的浓缩硝酸进口相连，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第二重组分出口与稀释系统100中稀释釜的进口相连，精馏系统400中精馏塔的塔顶冷凝器出口为回收硝酸采出口，精馏系统400中精馏塔的精馏重组分出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的精馏重组分进口相连；

邻苯二甲酸经硝酸硝化后，产生的废硝酸中含有邻苯二甲酸、3-硝基邻苯二甲酸、4-硝基邻苯二甲酸苯甲酸等高沸点有机物。

来自邻苯二甲酸硝化工艺的硝化废酸作为含高沸点有机物的硝酸（流股1）、来自初步蒸馏系统的蒸馏重组分（流股9）、来自固液分离系统200的清液（流股7）在稀释系统100的稀释釜中进行混合，并补加新鲜水（流股2） 使得稀释系统100中的硝酸质量浓度为27%，从稀释系统100排出的稀释硝酸（流股3）进入固液分离系统200的过滤机中进行固液分离，分离析出的高沸点有机物（流股5），得到的稀释硝酸（流股4） 经检测有机物含量为14000ppm，稀释硝酸（流股4）进入初步蒸馏系统300的蒸馏塔中进行精馏，蒸馏轻组分（流股8：硝酸含量1.9%的硝酸水溶液）经塔顶冷凝器冷凝后与由固液分离系统200分离出的高沸点有机物（流股5）进入固液分离系统200中的打浆釜对高沸点有机物进行打浆洗涤，洗涤后排出的流股进入固液分离系统200的离心机进行固液分离，分离得到经初步精制的高沸点有机物产品，得到的清液（流股7）循环回稀释系统100中进行稀释操作。蒸馏塔的蒸馏重组分（流股9：浓度为56.3%的稀释硝酸）循环回稀释系统100中进行稀释操作，蒸馏塔的侧线气相重组分（流股12）进入精馏系统400的精馏塔中进行精馏，精馏轻组分 经冷凝器冷凝后得到质量浓度为55%且有机物含量为17ppm的回收硝酸（流股10），精馏重组分（流股11）循环回初步蒸馏系统300的蒸馏塔中进行初蒸操作。

实施例

稀释系统100中带有搅拌结构的稀释釜的出口与固液分离系统200中过滤机的稀释料进口相连，固液分离系统200中过滤机的稀释硝酸出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的稀释液进口相连，固液分离系统200中过滤机的高沸点有机物出口为有机物采出口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的冷凝器出口为轻组分出口连接稀释系统100中稀释釜的进口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第一重组分出口（侧线气相出口）与精馏系统400中精馏塔的浓缩硝酸进口相连，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第二重组分出口与稀释系统100中稀释釜的进口相连，精馏系统400中精馏塔的塔顶冷凝器出口为回收硝酸采出口，精馏系统400中精馏塔的精馏重组分出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的精馏重组分进口相连。

间苯二甲酸经硝酸硝化后，产生的废硝酸中含有间苯二甲酸、5-硝基间苯二甲酸等高沸点有机物

来自间二苯甲酸硝化工艺的硝化废酸作为含高沸点有机物的硝酸（流股1）、来自初步蒸馏系统的蒸馏重组分（流股9）、来自初步蒸馏系统300的蒸馏轻组分 （流股8）在稀释系统100的稀释釜中进行混合，并补加新鲜水（流股2） 使得稀释系统100中的硝酸质量浓度为31%，从稀释系统100排出的稀释硝酸（流股3）进入固液分离系统200中的过滤机中进行固液分离，分离析出的高沸点有机物（流股5），得到的稀释硝酸（流股4） 经检测有机物含量为17000ppm，稀释硝酸（流股4）进入初步蒸馏系统300的蒸馏塔进行精馏，蒸馏轻组分（流股8：硝酸含量2.8%的硝酸水溶液） 经塔顶冷凝器冷凝后循环回稀释系统100中的稀释釜中进行稀释操作，蒸馏重组分（流股9：浓度为61.6%的稀释硝酸） 循环回稀释系统100中的稀释釜进行稀释操作，蒸馏塔的侧线气相重组分（流股12）进入精馏系统400的精馏塔中进行精馏，精馏轻组分 经冷凝器冷凝后得到质量浓度为59.3%且有机物含量为23ppm的回收硝酸 （流股10），精馏重组分（流股11）循环回初步蒸馏系统300的蒸馏塔中进行初蒸操作。

实施例10：

稀释系统100中带有搅拌结构的稀释釜的出口与固液分离系统200中过滤机的稀释料进口相连，固液分离系统200中过滤机的稀释硝酸出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的稀释液进口相连，固液分离系统200中过滤机的高沸点有机物出口为有机物采出口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的冷凝器出口为轻组分出口连接稀释系统100中稀释釜的进口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第一重组分出口（侧线气相出口）与精馏系统400中精馏塔的浓缩硝酸进口相连，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第二重组分出口与稀释系统100中稀释釜的进口相连，精馏系统400中精馏塔的塔顶冷凝器出口为回收硝酸采出口，精馏系统400中精馏塔的精馏重组分出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的精馏重组分进口相连。

对苯二甲酸经硝酸硝化后，产生的废硝酸中含有对苯二甲酸、2-硝基对苯二甲酸等高沸点有机物

来自对二苯甲酸硝化工艺的硝化废酸作为含高沸点有机物的硝酸（流股1）、来自初步蒸馏系统的蒸馏重组分（流股9）、来自初步蒸馏系统300的蒸馏轻组分 （流股8）在稀释系统100的稀释釜中进行混合，并补加新鲜水（流股2） 使得稀释系统100中的硝酸质量浓度为23%，从稀释系统100排出的稀释硝酸（流股3）进入固液分离系统200中的过滤机中进行固液分离，分离析出的高沸点有机物（流股5），得到的稀释硝酸（流股4） 经检测有机物含量为7000ppm，稀释硝酸（流股4）进入初步蒸馏系统300的蒸馏塔进行精馏，蒸馏轻组分（流股8：硝酸含量0.9%的硝酸水溶液） 经塔顶冷凝器冷凝后循环回稀释系统100中的稀释釜中进行稀释操作，蒸馏重组分（流股9：浓度为49.1%的稀释硝酸） 循环回稀释系统100中的稀释釜进行稀释操作，蒸馏塔的侧线气相重组分（流股12）进入精馏系统400的精馏塔中进行精馏，精馏轻组分 经冷凝器冷凝后得到质量浓度为48%且有机物含量为16ppm的回收硝酸 （流股10），精馏重组分（流股11）循环回初步蒸馏系统300的蒸馏塔中进行初蒸操作。

实施例11：

稀释系统100中带有搅拌结构的稀释釜的出口与固液分离系统200中过滤机的稀释料进口相连，固液分离系统200中过滤机的稀释硝酸出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的稀释液进口相连，固液分离系统200中过滤机的高沸点有机物出口为有机物采出口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的冷凝器出口为轻组分出口连接稀释系统100中稀释釜的进口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第一重组分出口（侧线气相出口）与精馏系统400中精馏塔的浓缩硝酸进口相连，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第二重组分出口与稀释系统100中稀释釜的进口相连，精馏系统400中精馏塔的塔顶冷凝器出口为回收硝酸采出口，精馏系统400中精馏塔的精馏重组分出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的精馏重组分进口相连。

邻硝基苯甲酸经硝酸硝化后，产生的废硝酸中含有邻硝基苯甲酸、2,3-二硝基苯甲酸、2,4-二硝基苯甲酸、2,6-二硝基苯甲酸、2,5-二硝基苯甲酸等高沸点有机物。

来自邻硝基苯甲酸硝化工艺的硝化废酸作为含高沸点有机物的硝酸（流股1）、来自初步蒸馏系统的蒸馏重组分（流股9）、来自初步蒸馏系统300的蒸馏轻组分 （流股8）在稀释系统100的稀释釜中进行混合，并补加新鲜水（流股2） 使得稀释系统100中的硝酸质量浓度为48%，从稀释系统100排出的稀释硝酸（流股3）进入固液分离系统200中的过滤机中进行固液分离，分离析出的高沸点有机物（流股5），得到的稀释硝酸（流股4） 经检测有机物含量为19000ppm，稀释硝酸（流股4）进入初步蒸馏系统300的蒸馏塔进行精馏，蒸馏轻组分（流股8：硝酸含量4%的硝酸水溶液） 经塔顶冷凝器冷凝后循环回稀释系统100中的稀释釜中进行稀释操作，蒸馏重组分（流股9：浓度为65.3%的稀释硝酸） 循环回稀释系统100中的稀释釜进行稀释操作，蒸馏塔的侧线气相重组分（流股12）进入精馏系统400的精馏塔中进行精馏，精馏轻组分 经冷凝器冷凝后得到质量浓度为64.5%且有机物含量为57ppm的回收硝酸 （流股10），精馏重组分（流股11）循环回初步蒸馏系统300的蒸馏塔中进行初蒸操作。

实施例12：

稀释系统100中带有搅拌结构的稀释釜的出口与固液分离系统200中过滤机的稀释料进口相连，固液分离系统200中过滤机的稀释硝酸出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的稀释液进口相连，固液分离系统200中过滤机的高沸点有机物出口为有机物采出口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的冷凝器出口为轻组分出口连接稀释系统100中稀释釜的进口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第一重组分出口（侧线气相出口）与精馏系统400中精馏塔的浓缩硝酸进口相连，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第二重组分出口与稀释系统100中稀释釜的进口相连，精馏系统400中精馏塔的塔顶冷凝器出口为回收硝酸采出口，精馏系统400中精馏塔的精馏重组分出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的精馏重组分进口相连。

间硝基苯甲酸经硝酸硝化后，产生的废硝酸中含有间硝基苯甲酸、3,5-二硝基苯甲酸等高沸点有机物。

来自邻硝基苯甲酸硝化工艺的硝化废酸作为含高沸点有机物的硝酸（流股1）、来自初步蒸馏系统的蒸馏重组分（流股9）、来自初步蒸馏系统300的蒸馏轻组分 （流股8）在稀释系统100的稀释釜中进行混合，并补加新鲜水（流股2） 使得稀释系统100中的硝酸质量浓度为46%，从稀释系统100排出的稀释硝酸（流股3）进入固液分离系统200中的过滤机中进行固液分离，分离析出的高沸点有机物（流股5），得到的稀释硝酸（流股4） 经检测有机物含量为16000ppm，稀释硝酸（流股4）进入初步蒸馏系统300的蒸馏塔进行精馏，蒸馏轻组分（流股8：硝酸含量3.7%的硝酸水溶液） 经塔顶冷凝器冷凝后循环回稀释系统100中的稀释釜中进行稀释操作，蒸馏重组分（流股9：浓度为67%的稀释硝酸） 循环回稀释系统100中的稀释釜进行稀释操作，蒸馏塔的侧线气相重组分（流股12）进入精馏系统400的精馏塔中进行精馏，精馏轻组分 经冷凝器冷凝后得到质量浓度为65.6%且有机物含量为66ppm的回收硝酸 （流股10），精馏重组分（流股11）循环回初步蒸馏系统300的蒸馏塔中进行初蒸操作。

实施例13：

稀释系统100中带有搅拌结构的稀释釜的出口与固液分离系统200中过滤机的稀释料进口相连，固液分离系统200中过滤机的稀释硝酸出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的稀释液进口相连，固液分离系统200中过滤机的高沸点有机物出口为有机物采出口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的冷凝器出口为轻组分出口连接稀释系统100中稀释釜的进口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第一重组分出口（侧线气相出口）与精馏系统400中精馏塔的浓缩硝酸进口相连，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第二重组分出口与稀释系统100中稀释釜的进口相连，精馏系统400中精馏塔的塔顶冷凝器出口为回收硝酸采出口，精馏系统400中精馏塔的精馏重组分出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的精馏重组分进口相连。

对硝基苯甲酸经硝酸硝化后，产生的废硝酸中含有对硝基苯甲酸、2,4-二硝基苯甲酸、3,4-二硝基苯甲酸等高沸点有机物。

来自对硝基苯甲酸硝化工艺的硝化废酸作为含高沸点有机物的硝酸（流股1）、来自初步蒸馏系统的蒸馏重组分（流股9）、来自初步蒸馏系统300的蒸馏轻组分 （流股8）在稀释系统100的稀释釜中进行混合，并补加新鲜水（流股2） 使得稀释系统100中的硝酸质量浓度为50%，从稀释系统100排出的稀释硝酸（流股3）进入固液分离系统200中的过滤机中进行固液分离，分离析出的高沸点有机物（流股5），得到的稀释硝酸（流股4） 经检测有机物含量为20000ppm，稀释硝酸（流股4）进入初步蒸馏系统300的蒸馏塔进行精馏，蒸馏轻组分（流股8：硝酸含量5%的硝酸水溶液） 经塔顶冷凝器冷凝后循环回稀释系统100中的稀释釜中进行稀释操作，蒸馏重组分（流股9：浓度为68%的稀释硝酸） 循环回稀释系统100中的稀释釜进行稀释操作，蒸馏塔的侧线气相重组分（流股12）进入精馏系统400的精馏塔中进行精馏，精馏轻组分 经冷凝器冷凝后得到质量浓度为67.7%且有机物含量为89ppm的回收硝酸 （流股10），精馏重组分（流股11）循环回初步蒸馏系统300的蒸馏塔中进行初蒸操作。

实施例14：

稀释系统100中带有搅拌结构的稀释釜的出口与固液分离系统200中过滤机的稀释料进口相连，固液分离系统200中过滤机的稀释硝酸出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的稀释液进口相连，固液分离系统200中过滤机的高沸点有机物出口为有机物采出口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的冷凝器出口为轻组分出口连接稀释系统100中稀释釜的进口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第一重组分出口（侧线气相出口）与精馏系统400中精馏塔的浓缩硝酸进口相连，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第二重组分出口与稀释系统100中稀释釜的进口相连，精馏系统400中精馏塔的塔顶冷凝器出口为回收硝酸采出口，精馏系统400中精馏塔的精馏重组分出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的精馏重组分进口相连。

间磺酸基苯甲酸经硝酸硝化后，产生的废硝酸中含有间磺酸基苯甲酸、3-磺酸基-5-硝基苯甲酸等高沸点有机物。

来自间磺酸基苯甲酸硝化工艺的硝化废酸作为含高沸点有机物的硝酸（流股1）、来自初步蒸馏系统的蒸馏重组分（流股9）、来自初步蒸馏系统300的蒸馏轻组分 （流股8）在稀释系统100的稀释釜中进行混合，并补加新鲜水（流股2） 使得稀释系统100中的硝酸质量浓度为25%，从稀释系统100排出的稀释硝酸（流股3）进入固液分离系统200中的过滤机中进行固液分离，分离析出的高沸点有机物（流股5），得到的稀释硝酸（流股4） 经检测有机物含量为8000ppm，稀释硝酸（流股4）进入初步蒸馏系统300的蒸馏塔进行精馏，蒸馏轻组分（流股8：硝酸含量1.2%的硝酸水溶液） 经塔顶冷凝器冷凝后循环回稀释系统100中的稀释釜中进行稀释操作，蒸馏重组分（流股9：浓度为48%的稀释硝酸） 循环回稀释系统100中的稀释釜进行稀释操作，蒸馏塔的侧线气相重组分（流股12）进入精馏系统400的精馏塔中进行精馏，精馏轻组分 经冷凝器冷凝后得到质量浓度为47.1%且有机物含量为9ppm的回收硝酸（流股10），精馏重组分（流股11）循环回初步蒸馏系统300的蒸馏塔中进行初蒸操作。

实施例15：

稀释系统100中带有搅拌结构的稀释釜的出口与固液分离系统200中过滤机的稀释料进口相连，固液分离系统200中过滤机的稀释硝酸出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的稀释液进口相连，固液分离系统200中过滤机的高沸点有机物出口为有机物采出口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的冷凝器出口为轻组分出口连接稀释系统100中稀释釜的进口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第一重组分出口（侧线气相出口）与精馏系统400中精馏塔的浓缩硝酸进口相连，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第二重组分出口与稀释系统100中稀释釜的进口相连，精馏系统400中精馏塔的塔顶冷凝器出口为回收硝酸采出口，精馏系统400中精馏塔的精馏重组分出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的精馏重组分进口相连。

邻磺酸基苯甲酸经硝酸硝化后，产生的废硝酸中含有邻磺酸基苯甲酸、2-磺酸基-3-硝基苯甲酸、2-磺酸基-4-硝基苯甲酸等高沸点有机物。

来自邻磺酸基苯甲酸硝化工艺的硝化废酸作为含高沸点有机物的硝酸（流股1）、来自初步蒸馏系统的蒸馏重组分（流股9）、来自初步蒸馏系统300的蒸馏轻组分 （流股8）在稀释系统100的稀释釜中进行混合，并补加新鲜水（流股2） 使得稀释系统100中的硝酸质量浓度为33%，从稀释系统100排出的稀释硝酸（流股3）进入固液分离系统200中的过滤机中进行固液分离，分离析出的高沸点有机物（流股5），得到的稀释硝酸（流股4） 经检测有机物含量为10000ppm，稀释硝酸（流股4）进入初步蒸馏系统300的蒸馏塔进行精馏，蒸馏轻组分（流股8：硝酸含量1.4%的硝酸水溶液） 经塔顶冷凝器冷凝后循环回稀释系统100中的稀释釜中进行稀释操作，蒸馏重组分（流股9：浓度为62%的稀释硝酸） 循环回稀释系统100中的稀释釜进行稀释操作，蒸馏塔的侧线气相重组分（流股12）进入精馏系统400的精馏塔中进行精馏，精馏轻组分 经冷凝器冷凝后得到质量浓度为60.9%且有机物含量为35ppm的回收硝酸（流股10），精馏重组分（流股11）循环回初步蒸馏系统300的蒸馏塔中进行初蒸操作。

实施例16：

稀释系统100中带有搅拌结构的稀释釜的出口与固液分离系统200中过滤机的稀释料进口相连，固液分离系统200中过滤机的稀释硝酸出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的稀释液进口相连，固液分离系统200中过滤机的高沸点有机物出口为有机物采出口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的冷凝器出口为轻组分出口连接稀释系统100中稀释釜的进口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第一重组分出口（侧线气相出口）与精馏系统400中精馏塔的浓缩硝酸进口相连，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第二重组分出口与稀释系统100中稀释釜的进口相连，精馏系统400中精馏塔的塔顶冷凝器出口为回收硝酸采出口，精馏系统400中精馏塔的精馏重组分出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的精馏重组分进口相连。

对磺酸基苯甲酸经硝酸硝化后，产生的废硝酸中含有对磺酸基苯甲酸、4-磺酸基-3-硝基苯甲酸、4-磺酸基-2-硝基苯甲酸等高沸点有机物。

来自对磺酸基苯甲酸硝化工艺的硝化废酸作为含高沸点有机物的硝酸（流股1）、来自初步蒸馏系统的蒸馏重组分（流股9）、来自初步蒸馏系统300的蒸馏轻组分 （流股8）在稀释系统100的稀释釜中进行混合，并补加新鲜水（流股2） 使得稀释系统100中的硝酸质量浓度为20%，从稀释系统100排出的稀释硝酸（流股3）进入固液分离系统200中的过滤机中进行固液分离，分离析出的高沸点有机物（流股5），得到的稀释硝酸（流股4） 经检测有机物含量为5000ppm，稀释硝酸（流股4）进入初步蒸馏系统300的蒸馏塔进行精馏，蒸馏轻组分（流股8：硝酸含量0.5%的硝酸水溶液） 经塔顶冷凝器冷凝后循环回稀释系统100中的稀释釜中进行稀释操作，蒸馏重组分（流股9：浓度为42.3%的稀释硝酸） 循环回稀释系统100中的稀释釜进行稀释操作，蒸馏塔的侧线气相重组分（流股12）进入精馏系统400的精馏塔中进行精馏，精馏轻组分 经冷凝器冷凝后得到质量浓度为40%且有机物含量为2ppm的回收硝酸（流股10），精馏重组分（流股11）循环回初步蒸馏系统300的蒸馏塔中进行初蒸操作。

实施例17：

稀释系统100中带有搅拌结构的稀释釜的出口与固液分离系统200中过滤机的稀释料进口相连，固液分离系统200中过滤机的稀释硝酸出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的稀释液进口相连，固液分离系统200中过滤机的高沸点有机物出口为有机物采出口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的冷凝器出口为轻组分出口连接稀释系统100中稀释釜的进口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第一重组分出口（侧线气相出口）与精馏系统400中精馏塔的浓缩硝酸进口相连，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第二重组分出口与稀释系统100中稀释釜的进口相连，精馏系统400中精馏塔的塔顶冷凝器出口为回收硝酸采出口，精馏系统400中精馏塔的精馏重组分出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的精馏重组分进口相连。

间甲基苯甲酸与对甲基苯甲酸经硝酸硝化后，产生的废硝酸中含有间甲基苯甲酸、对硝基苯甲酸2-硝基间甲基苯甲酸、3-甲基-4-硝基苯甲酸、2-硝基-3-甲基苯甲酸、3-甲基-2,4-二硝基苯甲酸、3-甲基-2,6-二硝基苯甲酸、3-甲基-2,4-二硝基苯甲酸、3-硝基-4-甲基苯甲酸、4-甲基-3,5-二硝基苯甲酸等高沸点有机物。

来自间甲基苯甲酸与对甲基苯甲酸硝化工艺的硝化废酸作为含高沸点有机物的硝酸（流股1）、来自初步蒸馏系统的蒸馏重组分（流股9）、来自初步蒸馏系统300的蒸馏轻组分 （流股8）在稀释系统100的稀释釜中进行混合，并补加新鲜水（流股2）使得稀释系统100中的硝酸质量浓度为43%，从稀释系统100排出的稀释硝酸（流股3）进入固液分离系统200中的过滤机中进行固液分离，分离析出的高沸点有机物（流股5），得到的稀释硝酸（流股4） 经检测有机物含量为16000ppm，稀释硝酸（流股4）进入初步蒸馏系统300的蒸馏塔进行精馏，蒸馏轻组分（流股8：硝酸含量4.5%的硝酸水溶液） 经塔顶冷凝器冷凝后循环回稀释系统100中的稀释釜中进行稀释操作，蒸馏重组分（流股9：浓度为67.8%的稀释硝酸） 循环回稀释系统100中的稀释釜进行稀释操作，蒸馏塔的侧线气相重组分（流股12）进入精馏系统400的精馏塔中进行精馏，精馏轻组分经冷凝器冷凝后得到质量浓度为67.4%且有机物含量为2ppm的回收硝酸 （流股10），精馏重组分（流股11）循环回初步蒸馏系统300的蒸馏塔中进行初蒸操作。

实施例18：

稀释系统100中带有搅拌结构的稀释釜的出口与固液分离系统200中过滤机的稀释料进口相连，固液分离系统200中过滤机的稀释硝酸出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的稀释液进口相连，固液分离系统200中过滤机的高沸点有机物出口为有机物采出口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的冷凝器出口为轻组分出口连接稀释系统100中稀释釜的进口，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第一重组分出口（侧线气相出口）与精馏系统400中精馏塔的浓缩硝酸进口相连，初步蒸馏系统300中蒸馏塔的第二重组分出口依次与稀释釜、过滤器连接后连接初步蒸馏系统300中蒸馏塔的稀释液进口，精馏系统400中精馏塔的塔顶冷凝器出口为回收硝酸采出口，精馏系统400中精馏塔的精馏重组分出口与初步蒸馏系统300中蒸馏塔的精馏重组分进口相连。

3,5-二甲基苯甲酸经硝酸硝化后，产生的废硝酸中含有3,5-二甲基苯甲酸、4-硝基-3,5-二甲基苯甲酸等高沸点有机物。

来自3,5-二甲基苯甲酸硝化工艺的硝化废硝酸与硝酸作为氧化剂参与的3-硝基邻二甲苯的氧化过程产生的废硝酸的混合液作为含高沸点有机物的硝酸（流股1）、来自初步蒸馏系统的蒸馏重组分（流股9）、来自初步蒸馏系统300的蒸馏轻组分 （流股8）在稀释系统100的稀释釜中进行混合，并补加新鲜水（流股2）使得稀释系统100中的硝酸质量浓度为45%，从稀释系统100排出的稀释硝酸（流股3）进入固液分离系统200中的过滤机中进行固液分离，分离析出的高沸点有机物（流股5），得到的稀释硝酸（流股4）经检测有机物含量为16000ppm，稀释硝酸（流股4）进入初步蒸馏系统300的蒸馏塔进行精馏，蒸馏轻组分（流股8：硝酸含量4.7%的硝酸水溶液） 经塔顶冷凝器冷凝后循环回稀释系统100中的稀释釜中进行稀释操作，蒸馏重组分（流股9：浓度为66.9%的稀释硝酸）依次进入稀释釜与过滤器进行稀释过滤后得到的滤液与稀释硝酸（流股4）混合后进入初步蒸馏系统300的蒸馏塔进行精馏，蒸馏塔的侧线气相重组分（流股12）进入精馏系统400的精馏塔中进行精馏，精馏轻组分经冷凝器冷凝后得到质量浓度为66.2%且有机物含量为90ppm的回收硝酸 （流股10），精馏重组分（流股11）循环回初步蒸馏系统300的蒸馏塔中进行初蒸操作。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (17)

1.一种含高沸点有机物的硝酸的处理装置，所述高沸点有机物的沸点≥240℃，其特征在于，包括：

稀释系统（100），具有稀释料出口，所述稀释系统（100）用于对所述含高沸点有机物的硝酸进行稀释以得到稀释料，所述稀释料中硝酸的质量浓度为20~50%；

固液分离系统（200），具有稀释料进口、液相出口和固相出口，所述稀释料进口与所述稀释料出口相连，所述固液分离系统（200）用于对所述稀释料进行固液分离以得到高沸点有机物和稀释硝酸；

初步蒸馏系统（300），具有稀释硝酸进口、轻组分出口和第一重组分出口，所述稀释硝酸进口与所述液相出口相连，所述初步蒸馏系统（300）用于对所述稀释硝酸进行初步蒸馏以将其浓缩，得到浓缩硝酸；以及

精馏系统（400），具有浓缩硝酸进口和回收硝酸出口，所述精馏系统（400）用于对所述浓缩硝酸进行精馏以得到回收硝酸；

其中，所述初步蒸馏系统（300）还包括第一塔顶冷凝器，所述第一塔顶冷凝器具有第一冷凝器进口和第一冷凝器出口，所述第一冷凝器进口与所述轻组分出口相连；且所述稀释系统（100）还具有第一进液口，所述固液分离系统（200）还具有第二进液口，所述第一冷凝器出口与所述第一进液口和/或所述第二进液口相连。

2.根据权利要求1所述的含高沸点有机物的硝酸的处理装置，其特征在于，所述初步蒸馏系统（300）包括：

蒸馏塔，具有所述稀释硝酸进口、所述轻组分出口和所述第一重组分出口，所述第一重组分出口为所述蒸馏塔的侧线气相出口，且所述第一重组分出口的位置低于所述稀释硝酸进口的位置；

塔釜加热器，用于对进入所述蒸馏塔的所述稀释硝酸进行加热。

3.根据权利要求1或2所述的含高沸点有机物的硝酸的处理装置，其特征在于，所述精馏系统（400）包括：

精馏塔，具有所述浓缩硝酸进口和所述回收硝酸出口，

第二塔顶冷凝器，具有第二冷凝器进口和第二冷凝器出口，所述第二冷凝器进口与所述回收硝酸出口相连。

4.根据权利要求3所述的含高沸点有机物的硝酸的处理装置，其特征在于，所述精馏塔的底部还设置有精馏重组分出口，所述初步蒸馏系统（300）还具有精馏重组分进口，所述精馏重组分进口的位置低于所述第一重组分出口的位置，且所述精馏重组分出口与所述精馏重组分进口和/或所述稀释系统（100）相连。

5.根据权利要求1所述的含高沸点有机物的硝酸的处理装置，其特征在于，所述固液分离系统（200）包括：第一固液分离单元，具有所述稀释料进口、所述液相出口和所述固相出口，所述第一固液分离单元为离心机或过滤器。

6.根据权利要求5所述的含高沸点有机物的硝酸的处理装置，其特征在于，所述固液分离系统（200）还包括：

打浆釜或重结晶釜，所述打浆釜或重结晶釜与所述固相出口相连，所述打浆釜或重结晶釜具有所述第二进液口；

第二固液分离单元，与所述打浆釜或重结晶釜的出口相连，所述第二固液分离单元还具有清液出口，所述清液出口与所述稀释系统（100）相连；所述第二固液分离单元为离心机或过滤器。

7.根据权利要求1或2所述的含高沸点有机物的硝酸的处理装置，其特征在于，所述稀释系统（100）为釜式、管式或塔式，或者为其任意组合。

8.根据权利要求2所述的含高沸点有机物的硝酸的处理装置，其特征在于，所述蒸馏塔还设置有第二重组分出口，且所述第二重组分出口的位置低于所述第一重组分出口的位置；

所述第二重组分出口与所述稀释系统（100）相连；或者，

所述处理装置还包括重组分处理系统，所述重组分处理系统包括顺次相连的重组分稀释装置和重组分固液分离装置，所述第二重组分出口与所述重组分稀释装置相连，且所述重组分固液分离装置的滤液出口与所述初步蒸馏系统（300）相连。

9.一种含高沸点有机物的硝酸的处理方法，所述高沸点有机物的沸点≥240℃，其特征在于，利用权利要求1至8中任一项所述的处理装置对所述含高沸点有机物的硝酸进行处理，所述处理方法包括以下步骤：

S1，在稀释系统（100）中对所述含高沸点有机物的硝酸进行稀释，得到稀释料，所述稀释料中硝酸的质量浓度为20~50%；

S2，通过固液分离系统（200）对所述稀释料进行固液分离，得到高沸点有机物和稀释硝酸；

S3，将所述稀释硝酸在初步蒸馏系统（300）中进行初步蒸馏，以将其浓缩，得到浓缩硝酸；

S4，通过精馏系统（400）对所述浓缩硝酸进行精馏，得到回收硝酸；

其中，所述步骤S3中，所述初步蒸馏过程中得到了蒸馏轻组分，所述处理方法还包括：将所述蒸馏轻组分进行冷凝后，返回至所述稀释系统（100）中和/或所述步骤S2的所述固液分离系统（200）中。

10.根据权利要求9所述的含高沸点有机物的硝酸的处理方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述初步蒸馏系统（300）的蒸馏塔还包括第二重组分出口；所述处理方法还包括以下步骤：将所述第二重组分出口排出的蒸馏重组分返回至所述稀释系统（100）中，或者进入重组分处理系统经过再次稀释、再次固液分离后返回所述初步蒸馏系统（300）。

11.根据权利要求9所述的含高沸点有机物的硝酸的处理方法，其特征在于，所述步骤S4中，在所述精馏过程中还得到了精馏重组分；所述处理方法还包括，将所述精馏重组分返回至所述初步蒸馏系统（300）中和/或所述稀释系统（100）中。

12.根据权利要求9所述的含高沸点有机物的硝酸的处理方法，其特征在于，所述步骤S3中，冷凝后的所述蒸馏轻组分为硝酸浓度不高于5wt%的硝酸水溶液。

13.根据权利要求10所述的含高沸点有机物的硝酸的处理方法，其特征在于，所述初步蒸馏过程中，所述蒸馏重组分中的硝酸浓度不低于所述稀释硝酸的浓度，且所述蒸馏重组分中的硝酸浓度不高于硝酸和水的共沸浓度；

所述蒸馏重组分中的硝酸浓度相比于所述稀释硝酸提高不低于10%。

14.根据权利要求9所述的含高沸点有机物的硝酸的处理方法，其特征在于，所述步骤S2包括：将所述稀释料进行第一次固液分离，得到所述高沸点有机物和所述稀释硝酸；所述第一次固液分离为离心分离或过滤分离。

15.根据权利要求14所述的含高沸点有机物的硝酸的处理方法，其特征在于，所述步骤S2还包括：

利用返回的冷凝后的所述蒸馏轻组分将所述高沸点有机物进行打浆或重结晶，得到浆料；

对所述浆料进行第二次固液分离，得到清液；所述第二次固液分离为离心分离或过滤分离；

将所述清液返回至所述稀释系统（100）中。

16.根据权利要求9所述的含高沸点有机物的硝酸的处理方法，其特征在于，所述回收硝酸中硝酸的质量浓度为40%至硝酸和水的共沸浓度。

17.根据权利要求9所述的含高沸点有机物的硝酸的处理方法，其特征在于，所述高沸点有机物包括通式（I）所示的苯甲酸及其衍生物发生如下硝化反应后，得到的通式（II）产物和/或未反应原料：

其中，R各自独立地选自H、甲基、羧基、硝基、卤素或磺酸基，n=1或2，m=0或1。