CS216872B1 - Spnsob čistenia kyseliny 5-fenylpentánovej - Google Patents
Spnsob čistenia kyseliny 5-fenylpentánovej Download PDFInfo
- Publication number
- CS216872B1 CS216872B1 CS11981A CS11981A CS216872B1 CS 216872 B1 CS216872 B1 CS 216872B1 CS 11981 A CS11981 A CS 11981A CS 11981 A CS11981 A CS 11981A CS 216872 B1 CS216872 B1 CS 216872B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- phenylpentanoic acid
- formula
- acid
- phenylpentanoic
- purifying
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
216 872 (54) Sposob čistenia kyseliny 5-fenylpentánovej
Predmetom vynálezu je sposob čisteniakyseliny 5-fenylpentánovej vzorca I,
COOH / I / ktorá je medziproduktom na přípravu látokúčinných na kardiovaskulárny systém.
Předmětná zlúčenina vzorca I sa podláčs. autorského osvedčenia č. 180 377 připra-vuje acyláciou benzenu 5-valerolaktónom zapřítomnosti bezvodého chloridu hlinitého. Zatýchto podmienok dochádza k molekulové-mu prešmyku za vzniku malého množstva(3 až 8 % hmot.) kyseliny 4-fenylpentáno-vej vzorca II CH - / 0¾ /2ch3
COOH / II /
Pre ďalšie spracovanie je nevyhnutné tu-to prešmyknutú kyselinu vzorca II z kyse-liny 5-fenylpentánovej vzorca I odstrániť.
Podstata vynálezu je v tom, že zmes ky-selin vzorcov I + II sa mieša s 5 až 15-násob-ným hmotnostným množstvom kyseliny po-lyfosforečnej s obsahom 70 až 75 % hmot.P2O5 pri teplote 80 až 110 °C. Za týchtoreakčných podmienok prebieha přednostnědehydrocyklizácia kyseliny 4-fenylpentáno-vej vzorca II na 4-metyl-l-tetralón vzorca III kdežto kyselina 5-fenylpentánová vzorca Iza týchto podmienok prakticky nereaguje.Po převedení kyseliny 5-fenylpentánovejvzorca I na sol' alkalického kovu sa 4-metyl-l-tetralón izoluje extrakciou do organickýchrozpúšťadiel nemiešajúcich sa s vodou s tep-lotou varu 30 až 160 °C. V ďalšom je predmet vynálezu objasněnýna troch príkladoch bez toho, aby sa natieto výlučné obmedzoval. Příklad 1
Zmes 500 g kyseliny 5-fenylpentánovejvzorca I s obsahom 6 °/o hmot. kyseliny 4-fenylpentánovej vzorca II a 2500 g kyselinypolyfosforečnej s obsahom 72 % hmot. P2O5sa mieša pri 100 °C 2 až 10 hodin (podláanalýzy vzorku). Zmes sa ochladí na 20 °Ca za miešania a chladenia sa vyleje do 10 1vody. Potom sa extrahuje 3X1 1 toluenu.Toluénová vrstva sa extrahuje roztokom220 g hydroxidu draselného v 2 1 vody,z vodnej fázy zvyšky toluénu sa odstrániadestiláciou s vodnou parou. Vodná fáza saza chladenia na 5 až 10 °C okyslí za mieša-nia zriedenou (1:3) kyselinou chlorovodí-kovou, vylúčená kyselina 5-fenylpentánovávzorca I sa odsaje, premyje vodou a vysušívákuovo pri 30 °C. Získá sa 450 g čistej ky-seliny 5-fenylpentánovej vzorca I. Příklad 2
/ III /
Postupuje sa ako v příklade 1, ale miestotoluénu sa použije éter, miesto 220 g hydro-xidu draselného sa použije 157 g hydroxidusodného. Příklad 3
Postupuje sa ako v příklade 1, ale miestotoluénu sa použije xylén.
Claims (1)
- 216 872 PREDMET VYNÁLEZU Sposob čistenia kyseliny 5-fenylpentáno-vej vzorca I z CH2/4 - COOH / t z od kyseliny 4-fenylpentánovej vzorca IIGH - / CIL Z, | ti ť- CIS COOH / II / 15-násobnom hmot. množstve kyseliny poly-fosforečnej s obsahom 70 až 75 % hmot.kysličníka fosforečného pri teplote 50 až110 °C do ukončenia dehydrocyklizácie kyse-liny 4-fenylpentánovej uvedeného vzorca IIna 4-jmetyí-l-tetralón vzorca IIInaohádzajúcej sa v reakčnej zmesi z acylácie benzenu 5-valerolaktónom za přítomnos-ti bezvodého chloridu hlinitého ako vedlejšíprodukt, vyznačujúci sa tým, že zmes uve-dených kyselin sa nechá reagovat v 5 až ktorý sa po převedení nezreagovanej kyse-liny 5-fenylpentánovej vzorca I na sol1 alka-lického kovu oddělí od nej extrakciou doorganických rozpúšťadiel nemiešajúcich sas vodou s teplotou varu 30 až 160 °C. SOUP 122-84
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS11981A CS216872B1 (sk) | 1981-01-07 | 1981-01-07 | Spnsob čistenia kyseliny 5-fenylpentánovej |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS11981A CS216872B1 (sk) | 1981-01-07 | 1981-01-07 | Spnsob čistenia kyseliny 5-fenylpentánovej |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS216872B1 true CS216872B1 (sk) | 1982-11-26 |
Family
ID=5332780
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS11981A CS216872B1 (sk) | 1981-01-07 | 1981-01-07 | Spnsob čistenia kyseliny 5-fenylpentánovej |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS216872B1 (cs) |
-
1981
- 1981-01-07 CS CS11981A patent/CS216872B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100905139B1 (ko) | 4-페닐부티르산의 합성 | |
| JPH03106848A (ja) | α―フルオロアクリロイル誘導体の製造方法 | |
| CS216872B1 (sk) | Spnsob čistenia kyseliny 5-fenylpentánovej | |
| JPH1180149A (ja) | （±）−クロマンカルボン酸の光学分割法 | |
| EP0270724A1 (en) | Preparation of alkyl trifluoroacetoacetate | |
| US4739100A (en) | Process for preparing 6-(lower) alkoxy-1-naphthoic acids and the corresponding esters and use of this process for preparing 6-(lower) alkoxy-5-halo-1-naphthoic acids and the corresponding esters | |
| JPH09124558A (ja) | スクシニルコハク酸ジアルキルの調製法 | |
| Berens et al. | The First Stereoselective Synthesis of Racemic. beta.-Multistriatin: A Pheromone Component of the European Elm Bark Beetle Scolytus multistriatus (Marsh.) | |
| JPH06340571A (ja) | シクロペンテノンの製造方法 | |
| JP2001278867A (ja) | 環式酸の製造 | |
| CA1264329A (en) | Process for preparation of 2,3,4,5- tetrafluorobenzoylacetates | |
| NL8320436A (nl) | Werkwijze voor de bereiding van beta -(4-hydroxy 3,5-di-tert.butylfenyl) propionzure alkylesters. | |
| JPS5846049A (ja) | アミノカルボン酸誘導体およびその製造法 | |
| US5248798A (en) | Method of preparation of 8-hydroxyoctanoic acid | |
| EP0053408B1 (en) | Process for the preparation of substituted glyoxylic acid derivatives | |
| JP2622747B2 (ja) | シス―７―デセン―４―オリドの製造方法 | |
| JP3047582B2 (ja) | トレオ−４−アルコキシ−５−（アリールヒドロキシメチル）−２（５ｈ）−フラノンの製造方法 | |
| JPS649306B2 (cs) | ||
| GB2132607A (en) | Preparation of thiophene compounds | |
| CA1284153C (en) | Preparation of alkyl trifluroacetoacetate | |
| JPS58162548A (ja) | ３−メチル−２−シクロペンテノン類の製造方法 | |
| JPH0696564B2 (ja) | α−（ω−ヒドロキシアルキル）フルフリルアルコ−ル及びその製造法 | |
| JPS6340774B2 (cs) | ||
| US5113001A (en) | Process for preparing sulfophenylalkylsiloxanes or sulfonaphthylalkylsiloxanes | |
| EP0088383B1 (en) | Process for preparing the compound 1-methoxy-6-chloro-hexyne-2 |