CS216310B1 - Způsob odstraňování krezolů z vodných roztoků při výrobě kyseliny 2-metyl-4-chlorfenoxyoctové - Google Patents

Abstract

Vynález se týká způsobu odstraňování krezolů z vodných roztoků při výrobě kyseliny 2-metyl-4-chlorfenoxyoctové, která je běžně používaným herbicidem, chlorací kyše liny 2-metylfenoxyoctové úpravou pH roztoku na hodnotu 6,3 až 6,7 a protiproudou extrakci organickým rozpouštědlem, při němž ae vodný roztok vzniklý po chloraci... kyseliny 2-metylfenoxyoctové a obsahující o-krezol a chlorkrezoly podrobí protiproudé extrakci organickým rozpouštědlem typu toluenu, xylenu nebo chlorbenzenu a vzniklým roztokem v organickém rozpouštědle se protiproudně extrahuje reakční směs po kondenzaci o-krezolu a kyseliny monochloroctové v alkalickém prostředí. Obě extrakce ee provádějí za pomoci vibrací, při teplotě 20 až 70 °C, a výhodou 60 až 70 °C a při poměru objemových průtoků vodného roztoku a roztoku v organickém rozpouštědle 1:0,8 až 1:2, a výhodou 1:1 až 1:1,5.

Description

Předmětem vynálezu je způsob odstraňování krezolů z vodných roztoků při výrobě kyseliny

2-mety1-4-chlorfenoxyoetové (MCPA), která je běžně používaným herbicidem, chlorací kyseliny

2-metylfenoxyoctové (MPA).

Jeden ze způsobů výroby MCPA spoěívá v tom, že se vodný roztok nebo suspenze sodné soli MPA vzniklé alkalickou kondenzací o-krezolů a kyseliny monochlorodtové chloruje, popřípadě za přítomnosti organického rozpouštědla, plynným chlorem nebo chlornanem sodným. Vodná vrstva, která se oddělí z reakční směsi obsahuje kromě MCPA a MPA též ortokrezol a chlorkrezoly. Tyto látky je třeba odstranit předtím, než se odpadní voda zavede na biologické čištění nebo do recipientu.

Podle čs. autorského osvědčení č. 210938 je známo, že 2-metyl-4-chlorfenol lze odstranit z vodného roztoku obsahujícího jeho sodnou sůl a sodnou sůl MCPA upravením pH roztoku na

6,3 až 6,7 a protiproudou extrakcí 2-metyl-4-chlorfenolu toluenem za pomoci vibrací.

Vznik chlorkrezolů a jejich výskyt v odpadní vodě z popsaného způsobu výroby MCPA lze potlačit navrhovaným způsobem odkrezolování vodných roztoků při výrobě kyseliny 2-metyl-4-chlorfenoxyoctové chlorací kyseliny 2-metylfenoxyoetové. Podstata vynálezu spočívá v tom, že se dvojí extrakcí organickým rozpouštědlem (toluenem, xyleny nebo chlorbenzenem) současně sníží obsah nezreagovaného o-krezolu v reakční směsi po alkalické kondenzaci o-krezolu s kyselinou monochloroctovou a obsah chlorkrezolů v odpadní vodě po chloraci MPA. Přitom se využije extraktu z extrakce odpadní vody po chloraci k extrakci nezreagovaného o-krezolu z reakční směsi obsahující sodnou sůl MPA. Obě extrakce probíhají protiproudně za použití vibrací.

Vodný roztok, který se oddělí z reakční směsi po chloraci MPA, se protiproudně extrahuje za pomoci vibrací organickým rozpouštědlem při poměru objemových průtoků vodného roztoku a organického rozpouštědla 1:0,8 až 1:2, s výhodou 60 až 70 °C. Získaným roztokem v organickém rozpouštědle obsahujícím o-krezo, MPA, MCPA a chlorkrezoly se protiproudně extrahuje za pomoci vibrací reakční směs po alkalické kondenzaci o-krezolu a kyseliny monochloroctové, jejíž pH bylo upraveno na 6,3 až 6,7 a která obsahuje vedle roztoku nebo suspenze sodné soli MPA nezraagovaný o-krezol. Touto extrakcí se o-krezol převede do roztoku v organickém rozpouštědle.

Způsob podle vynálezu má tyto přednosti proti dosavadnímu způsobu. Snížením obsahu o-krezolu v směsi postupující·'; na chloraci ae snižuje množství chlorkrezolů v reakční směsi , po chloraci. Extrakcí vodné fáze vzniklé po neutralizaci táta směsi čerstvým organickým rozpouštědlem se obsah chlorkrezolů sníží pod hranici přípustnou hygieniékou normou. Využití extraktu z extrakce odpadní vody pro extrakci o-krezolu z reakční směsi po alkalické kondenzaci představuje úsporu energie na regeneraci toluenu a nevede k zhoršení účinnosti této extrakce. Využití protiproudé extrakce za vibrací zajištuje mimořádně účinnou extrakci a umožňuje dosáhnout vysoká čistoty rafinátu v obou případech. Z roztoku o-krezolu a chlorkrezolů v organickém rozpouštědle lze tyto látky získat ve formě krezolátů sodných extrakcí louhem sodným, a přidat je k látkám vstupujícím do alkalické kondenzace. Tím se sníží ztráty o-krezolu.

Příklad provedení

200 1 odpadní vody 60 °C teplé obsahující 30 mg/1 chlorkrezolů a 3 až 5 g/1 MCPA + MPA se extrahovalo toluenem, obsahujícím méně než 10 mg/1 chlorkrezolů, v poměru objemových průtoků vodné a organické fáze 1:1,2. Získaný vodný rafinát obsahoval méně než 5 mg/1 chlorkrezolů a méně než 50 mg/1 MCPA + MPA. Toluenovým extraktem bylo extrahováno 200 1 směsi po alkalické kondenzaci o-krszolu a kyseliny monochloroctové. Rafinát obsahoval 0,06 % hmot. o-krezolu. Obě extrakce byly provedeny na koloně s vibrujícími patry o výšce účinné části 4 m.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob odstraňování krezolů z vodných roztoků při výrobě kyseliny 2-metyl-4-chlorfen-“ oxyoctové chlorací kyseliny 2-metylfenoxyoetóvé úpravou pH roztoku na hodnotu 6,3 až 6,7 a protiproudou extrakcí organickým rozpouštědlem, vyznačující se tím, že se vodný roztok vzniklý po chloraci kyseliny 2-metylfenoxyoctové a obsahující o-krezol a chlorkrézoly podrobí protiproudé extrakci organickým rozpouštědlem typu toluenu, xylenu nebo chlorbenzenu a vzniklým roztokem v organickém rozpouštědle se protiproudně extrahuje reakční směs po kondenzaci o-krezolu a kyseliny monochloroctové v alkalickém prostředí, přičemž se obě extrakce provádějí za pomoci vibrací, při teplotě 20 až 70 °C, s výhodou 60 až 70 °C, a při poměru objemových průtoků vodného roztoku a roztoku v organickém rozpouštědle 1:0,8 až 1:2, s výhodou