CS216044B1 - Způsob kontinuální přípravy benzylalkoholu - Google Patents

Description

Způsob kontinuální přípravy benzylalkoholu

Vynález ee týká přípravy benzylalkoholu hydr&lýzou benzylchloridu. Hydrolýza se provádí vodnými roztoky uhličitanů nebo hydroxidů alkalických kovů. Přito· probíhají i vedlejší reakce, kterýai vzniků almo benzylalkohol též beSyléter a benzaldehyd. Část benzylchloridu zůstává v reakční směsi nezreagována.

Výrob® benzylalkoholu hydrolýhou benzylchloridu se provádí jednak diskontinuální· způsobe· v míchané· reaktoru, jednak kontinuálně v trubkových a speciálnfh průtokových reakterech.

Diskontinuální způsob je poměrně nákladný a vykazuje ní ideou produktivitu práce.^Kontinuální způsob se provádí za teplet 150 ež 350 °C a tlaků přes 1,5 MPa v reaktorech z niklové slitiny. Dimenzování reaktoru z niklové slitiny pro uvedené teplotní a tlakové paraaetry si vyžaduje značné investiční náklady*.

Nevýhody obou uvedených způsobů jsou odstraněny způsobe· kontinuální' přípravy benzylalkoholu hydrolýhoui .benzylchloridu vodný· roztoke· uhličitanů nebo hydroxidů alkalických kovů podle vynálezu, jehož podetata spočívá v to·, že se hydrolýza provádí ve 2 až 4 za sebou zapojených oddělených prostorech při teplotě 90 až 150 °C za tlaku atmosférického až 1,4 MPa, přičeaž reakční směs je míchána tak, že vzniká turbulence, charakterlsovaná měrný· příkone·

0,5 až 20 kW/·^,užitečného reakčního prostoru.

>44

Výhodou tohoto způsobu přípravy benzylalkoholu jsou takové reakční podmínky, že je možné Ic výrobě použít běžně nakupované zařízení, oož nevyžaduje žádné mimořádné investiční náklady·

Pro objasnění podstaty vynálezu jsou dále uvedeny příklady provedení.

Příklad 1 (uváděná procenta jeou procenta hmotnostní)

Ke kontinuální výrobě benzylalkoholu hydrolýzou benzylchloridu slouží zařízení sestávající ze dvou smaltovaných opláěťovaných reaktorů o vnitřním průměru 300 a celková výěce 493 mm, opatřených přepadem ve výSce 295 mm, čímž je vymezen reakční prostor o objemu 20 + 0,2 litrů. Reaktor je opatřen Sestilopatkovým míchadlem £ rovnými, šikmo umístěnými lopatkami. Míchadle má 1 000 obr./min a měrný příkon předávaný míchadlem kapalin* jie 4,1 kW/m\

Každý reaktor je vybaven zpětným chladičem o ploše 0,3 m chlazeným vodou, teploměrem a tlakoměrem. Dávkování komponent je zajištěno plynule regulovatelnými dávkovači*! čerpadly. Vyrobený produkt přepadá do tlakového zásobníku opatřeného tlakoměrem a regulovatelným odplyňovacimventilem.

Do obou reaktorů ae předkládá po 3,2 kg benzylchloridu » 17,5 kg roztoku sody o koncentraci 9,75 %, spustí se míchání s ohřev parou do pláště reaktoru. Po 4 h zahřívání na 95 až 98 *C ee při zachování této teploty a atmosférického tlaku započne do prvého reaktoru dávkovat 480 £ 20 c«P/h benzylchloridu a 2 580 + 50 ca^/fe vodného roztoku sody. Zařízení produkuje 389 g/h organické vrstvy, kteiá obsahuje 1,21 % benzylchloridu, 7,23 % benzyléteru, 2,66 % benzaldehydu, 86,88 % benzylalkoholu a 2 830 g/h vodné vrstvy obsahující 3,01 % benzylelkohe— lu· Celkový výtěžek benzylakoholu je 95,5 % teorie· .

Příklad 2

Při zachcv ání aparatury i postupu uvedeného v příkladu 1 se reaktory zaplněné reakční směsí zahřívají na teplotu 112 až 115 °C za tlaku 0,15 až 0,16 MPa. Doreaktoru se při ttěchto parametrech dávkuje 960 + 20 ca^/h benzylchloridu a 5 160 + 50 ca^/h vodného roztoku sody.

Získá se 775 g/h organické vrstvy, která obsahuje 1,30 % benzylchloridu, 6,88 % benzyléteru, 2,73 % benzaldehydu, 89,09 % benzylalkoholu a 5 560 g/h vodné vrstvy obsahující 2,96 % benzylalkoholu. Celkový výtěžek benzylalkoholu. je 95,0 % teorie·

Příklad 3 *

Při zachování aparatury i postupu uvedeného v příkladu 1 ee místa rozteku sody dávkuje 2 630 cm^/fc vodného roztoku uhličitanu draselného o koncentraci 12,4 2 555 cm^/h vodného roztoku NaOH a koncentraci 4,0 % a 2 575 cm^/h vodného roztoku KOK o koncentraci 5,4 fc.

Složení reakční eaěsl i výtěžky byly za použití uvedených látek v rozmezí směrodatné odchylky totožné e hodnotami uvedenými v příkladu 1.

Příklad 4

Zařízení k výrobě benzylalkoholu hydrolýzou benzylchloridu za přítomnosti inertního rozpouštědla sestává ze tří smaltovaných opláěťovaných reaktorů se stejným vybavením, jako v příkladu 1.

Do každého ze tří reaktorů se předloží 2,5 kg benzlychloridu, 2,5 kg chlorbenzenu a 16 kg roztoko sody o koncentraci 10 % hmot., spustí' se aíchadle a ohřev· Po XO h zahřívání na 97° až 100 °C se započne dávkovat do prvého reaktoru 640 + 20 cm^/h směsi benzylchlorldu a chlor- . benzenu v hmot. poměru 1 : 1 a 1 710 + 50 cm/h vodného roztoku sody o koncentraci 10 % hmot. Zařízení produkuje 652 g/h organické vrstvy obsahující 1,41 % benzylchlorldu, 1,16 % benzyléteru, 1,40 % benzaldehydu, 42,17 % benzylalkoholu, 50,90% chlorbenzenu a 1 870 g/h vodné vrstvy obsahující 0,62 % ftenzylelkoholu. Celkový výtěžek benzylalkoholu je 95,2 % teorie.

Claims (1)

1. Způsob kontinuální přípravy benzylalkoholu hydrolýeou benzylchlorldu vodným roztokem uhličitanů alkalických kovů nebo hydroxidu alkalických kovů, připadlí; za přítomnosti pomocného inertního organického rozpouštědle, vyznačující se tím, že se hydrolýze provádí při teplotě 90 až 150 °C za tlaku atmosférického až 1,4 MPa ve 2 až 4 za sebou zapojených oddělených prostorech s mícháním reakční směsi, přičemž-měrný příkon předávaný kapalině: je 0,5 aH 20 kW/a^ užitečného reakčního prostoru.