CS215985B1

CS215985B1 - Apparatus for filling columns for liquid chromatography

Info

Publication number: CS215985B1
Application number: CS651979A
Authority: CS
Inventors: Oldrich Stranel; Antonin Zizek; Milan Mladek
Original assignee: Oldrich Stranel; Antonin Zizek; Milan Mladek
Priority date: 1979-09-27
Filing date: 1979-09-27
Publication date: 1982-10-29

Abstract

Plnicí zařízení podle vynálezu je tvořeno dutým válcovým spodním dílem s míchadlem, na něž je napojen horní kuželový díl β otvorem pro přívod mobilní fáze a plnicím otvorem kolon, přičemž mezi oba díly je vložen vymezovací kroužek s těsněním.Pro zvětšení prostoru pro homogenizaci plnicí suspenze je mezi horní a spodní díl nádoby vřazena distanční vložka s otvory pro plnění chromatografických kolon. Zařízení pro plnění chromatografických kolon podle vynálezu lze použít pro plnění všech typů kolon, za předpokladu použití vhodných redukčních spojek a šroubů.The filling device according to the invention consists of a hollow cylindrical lower part with a stirrer, to which the upper conical part β is connected by an opening for the mobile phase supply and a filling opening for the columns, with a spacer ring with a seal inserted between both parts. To increase the space for homogenization of the filling suspension, a spacer with holes for filling chromatographic columns is inserted between the upper and lower parts of the container. The device for filling chromatographic columns according to the invention can be used for filling all types of columns, provided that suitable reducing couplings and screws are used.

Description

Vynélez se týká zařízení k plnění kolon pro kapalinovou ohromatografii provedené jako dutá tlaková nádoba z korozivzdorného a nemagnetického materiálu opatřená magnetickým míchadlem.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to an apparatus for filling column for liquid chromatography by means of a hollow pressure vessel made of corrosion-resistant and non-magnetic material provided with a magnetic stirrer.

Dosud známé a používané zařízení pro plnění kolon pro kapalinovou ohromatografii, jak např. uvádí ča. autorské osvědčení č.192 788, se skládá z tlakové nádoby, do které se přivádí mobilní fáze kapilárou umístěnou v tlakové nádobě spirálovitě směrem ke dnu. Tryskající mobilní fáze provádí vlastní míchání suspenze a takto promíchané suspenze se vede otvorem v horní části tlakové nádoby do ohromatografické kolony. Takové zařízení ne- , může zaručit dobrou homogenitu suspenze při malých průtocích mobilní fáze. Rovněž dosud používané plnící zařízení s míchadly různých typů nezaručují při procesu homogenizace a plnění zachování prostorových tvarů málo mechanicky odolných částic některých chromatografických náplní.A known and used device for filling column for liquid chromatography, for example, cf. The author's certificate No. 192 788 consists of a pressure vessel into which the mobile phase is fed by a capillary placed in the pressure vessel in a spiral direction towards the bottom. The jetting mobile phase performs the actual stirring of the slurry and the slurry thus mixed is passed through an opening at the top of the pressure vessel to the chromatography column. Such a device can not guarantee good suspension homogeneity at low flow rates of the mobile phase. Similarly, the filling equipment with agitators of various types used up to now does not guarantee the maintenance of the spatial shapes of the low-mechanical particles of some chromatographic cartridges during the homogenization and filling process.

Uvedené nevýhody odstraňuje zařízení podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že je tvořeno dutým válcovým spodním dílem šroubově spojeným s horním dílem, jenž mé po obvodě své kuželové části uspořádán otvor pro přívod mobilní fáze a otvor pro plnění chromatografických kolon, přičemž mezi horní a spodní díl je vložen vymezovací kroužek a těsnění. V případě jiného provedení mé spodní díl po obvodě uspořádán otvor pro přívod mobilní fáze a otvor pro plnění chromatografických kolon. Mezi spodní díl tlakové nádoby a horní díl je vřazena distanční vložka, vymezující prostor pro homogenizaci plnicí suspenze a mající po svém obvodě uspořádané otvory pro plnění chromatografických kolon.The above-mentioned disadvantages are eliminated by the device according to the invention, which consists of a hollow cylindrical lower part screwed to the upper part, which has an opening for the mobile phase inlet and a column for filling the chromatography columns, the lower part is fitted with a spacer ring and gasket. In another embodiment, the lower part has a circumferentially arranged opening for the mobile phase inlet and an opening for filling the chromatography columns. A spacer is inserted between the lower part of the pressure vessel and the upper part, defining a space for homogenizing the filling suspension and having openings arranged around its periphery for filling the chromatographic columns.

Technický účinek zařízení podle vynálezu spočívá v tom, že tímto zařízením lze velmi jednoduše a rychle plnit chromatografické kolony různých typů všemi známými druhy chromatografických. náplní při prakticky libovolně volitelných režimech plnění, průtoku a druhu mobilní fáze, době plnění a tlaku až do 60 MPa. Chromatografické kolony lze připojit buá přímo, nebo pomocí jednoduchých spojek a plnit je buá vzestupně, nebo sestupně. Použití jednoduché distanční vložky umožňuje významné zvýšení objemu tlakové nádoby, což spolu s dostatečně účinným míchadlem umožňuje plnění chromatografických kolon analytických i preparativních, případně několika kolon současně. K tomu slouží otvory pro plnění chromatografických kolon uspořádané po obvodě tlakové nádoby. Pokud zůstávají nevyužity pro plnění, jsou uzavřeny ucpávkou. Pro vnášení suspenze chromatografické náplně do plničky,aniž : by byla nutná její demontáž, slouží otvor v horním dílu plničky, uzavřený redukčním šroubem. Dostatečná účinnost míchadla, zvláště míchadla podle čs.autorského osvědčení č.208 882, poskytuje možnost použití všech typů mobilních fází užívaných v kapalinové ohromatografii, což je velmi důležité zvláště v ionexové a gelové permeakční chromatografii, kdy je velmi často nutné plnit kolony v médiu, jež se užívá jako mobilní fáze při vlastní ohromatografii. Použité pevně uchycené magnetické míchadlo podle čš.autorského osvědčení č.208 882 zabraňuje rovněž mechanickému drcení částic chromatografické náplně, a tím zachování její dobré účinnosti.The technical effect of the device according to the invention is that the device can be filled very easily and quickly with chromatographic columns of various types by all known types of chromatography. filling at virtually any desired mode of filling, flow and type of mobile phase, filling time and pressure up to 60 MPa. Chromatographic columns can be connected either directly or using simple couplings and can be filled in ascending or descending order. The use of a single spacer allows for a significant increase in the volume of the pressure vessel, which together with a sufficiently efficient stirrer allows the loading of analytical and preparative chromatographic columns or several columns simultaneously. This is done by filling the chromatography columns arranged around the circumference of the pressure vessel. If they remain unused for filling, they are closed with a seal. An opening in the upper part of the filler, closed by a reducing screw, serves to introduce the chromatographic cartridge suspension into the filler without requiring its removal. Sufficient efficiency of the agitator, especially the agitator according to the author's certificate No. 208882, provides the possibility of using all types of mobile phases used in liquid chromatography, which is very important especially in ion exchange and gel permeation chromatography, where it is very often necessary to fill columns in the medium, which is used as a mobile phase in self-hematography. The fixed magnetic stirrer used according to the author's certificate no. 208 882 also prevents mechanical crushing of the particles of the chromatographic cartridge and thus maintaining its good efficiency.

Příklad provedení zařízení podle vynálezu je schematicky znázorněno na přiložených výkresech. Na obr. 1 je znázorněn podélný řez plničky podle vynálezu s připojenou chromátografickou kolonou ve své vrchní části a plněním zdola, na obr. 2 je znázorněno plnicí zařízení s připojenou chromatografickou kolonou v boční části pomocí spojky a plnění shora, na obr. £ je znázorněn podélný řez plničky a přívodem mobilní fáze zdola a na obr.An exemplary embodiment of the device according to the invention is shown schematically in the accompanying drawings. Fig. 1 shows a longitudinal section of a filler according to the invention with a chromatographic column attached at its top and a bottom filling; Fig. 2 shows a filling device with a chromatographic column attached at the side by means of a coupling and filling from above; a longitudinal section of the filler and the mobile phase supply from below and in FIG.

je znázorněn podélný řez plničky s distanční vložkou.a longitudinal section through a filler with a spacer is shown.

Plnicí zařízení tvaru válcové tlakové nádoby z korozivzdorného nemagnetického materiá-: lu ae skládá ze spodního dutého válcového dílu 1 opatřeného ve své spodní části magnetickým míchadlem £ připevněným ke dnu nádoby 1. Válcový díl 1 je šroubově spojen s horní částí tlakové nádoby 2, čímž tvoří prostor pro míchání suspenze náplně. Hermetické uzavření tlakové nádoby je tvořeno vymezovacím kroužkem £ a prstencem 6, jež tvoří se spodním dílem 1 a horní částí 2. prostor pro těsnící kroužek £. Horní díl tlakové nádoby 2 má po obvodu své kuželové části otvor £ pro přívod mobilní fáze kapilárou 13 upevněnou dutým šroubem 14 a jeden nebo více otvorů £ pro plnění chromatografických kolon 10 upevněnýchA cylindrical pressure vessel filling device made of corrosion-resistant non-magnetic material and consists of a lower hollow cylindrical part 1 provided at its lower part with a magnetic stirrer 6 attached to the bottom of the vessel 1. The cylindrical part 1 is screwed to the upper part of the pressure vessel 2 space for mixing the charge suspension. The hermetic closure of the pressure vessel is formed by a spacer ring 6 and a ring 6, which together with the lower part 1 and the upper part 2 form a space for the sealing ring 6. The upper part of the pressure vessel 2 has an opening 8 for the mobile phase inlet of the capillary 13 fixed by a hollow screw 14 at the periphery of its conical part and one or more openings 6 for filling the chromatography columns 10 fixed

-2dutýa šroubem. 11. Plnicí otvory, ke kterým nejsou připojeny kolony 10, jsou utěsněny šrouby 11 a těsnicí zátkou 12. Některé typy kolon lze připojit k plničce pomocí vysokotlaké trubičky 15. spojky 16 a 17. Na obr. 3 a 4 je znázorněn příklad jiného provedení, kde spodní díl la je po obvodě opatřen otvorem £ pro přívod mobilní fáze kapilárou 13 upevněnou dutým šroubem 14 a jedním nebo více otvory £ pro plnění chromatografických kolon 10.-2dutýa screw. 11. The filling openings to which the columns 10 are not attached are sealed with screws 11 and a sealing plug 12. Some types of columns can be connected to the filler by means of the high pressure tube 15 of the connector 16 and 17. Figs. wherein the lower part 1a is circumferentially provided with an opening 8 for the inlet of the mobile phase by a capillary 13 fixed by a hollow screw 14 and one or more openings 6 for filling the chromatography columns 10.

V horním dílu 2a plničky je zašroubován redukční šroub 18 pro připojení chromatografické kolony 10, který po vyšroubování usnadňuje vnášení, případně doplňováni náplně kolon. Mezi spodní díl la a horní díl 2a je vřazena distanční vložka 8 pro zvětšování homogenizačního prostoru £, jenž má po svém obvodě otvory £ pro připojení chromatografických kolon 10.In the upper part 2a of the filler there is screwed a reduction screw 18 for the connection of the chromatography column 10, which after unscrewing facilitates the loading or replenishment of the column packing. A spacer 8 is inserted between the lower part 1a and the upper part 2a for increasing the homogenization space 8, which has openings 8 around its periphery for connecting the chromatography columns 10.

Vlastní funkce plničky podle vynálezu spočívá v tom, že se tlaková nádoba umístí na elektromagnetickou míchačku, nastaví se otáčky míchadla a plnička se naplní suspenzí chromatografické náplně ve zvoleném médiu. Po připojení jedné nebo více chromatografických kolon se připojí přívod mobilní fáze a po vytlačení vzduchu se plnička pevně uzavře.Pokud proces plnění vyžaduje doplnění stacionární fáze, nebo jiný zákrok do procesu plnění, lze při odpojení čerpadla vyšroubovat těsnicí zátku a náplň doplnit, aniž by se muselo zařízení demontovat. Při plnění většího počtu kolon, nebo kolony o větším objemu, lze s výhodou včlenit mezi spodní a horní díl distanční vložku, a tím zvětšit homogenizační prostor.The actual function of the filler according to the invention is to place the pressure vessel on an electromagnetic stirrer, adjust the stirrer speed and fill the filler with a chromatographic cartridge suspension in the selected medium. When one or more chromatographic columns are connected, the mobile phase supply is connected and after filling the air, the filler is tightly closed.If the filling process requires the addition of a stationary phase or other procedure to the filling process, the sealing plug can be unscrewed when the pump is disconnected. the equipment had to be dismantled. When filling a plurality of columns or columns of a larger volume, a spacer can advantageously be incorporated between the lower and upper parts, thereby increasing the homogenization space.

Zařízení pro plnění chromatografických kolon podle vynálezu lze použít pro plnění všech typů kolon při použití vhodných redukčních spojek a šroubů. Konstrukce umožňuje rychlou montáž a demontáž zařízení, rychlou změnu náplně, tak i mobilní fáze a také jednoduché čištění a udržbu.The chromatographic column packing apparatus of the invention can be used to fill all types of columns using suitable reducing couplings and screws. The design allows for quick assembly and disassembly of the equipment, quick change of load and mobile phase as well as easy cleaning and maintenance.

Claims

An apparatus for filling liquid chromatography columns in the form of a pressure vessel made of corrosion-resistant non-magnetic material equipped with a stirrer, characterized in that it consists of a hollow cylindrical lower part (1) screwed to the upper part (2) an opening (4) for feeding the mobile phase and an opening (7) for filling the chromatographic columns (10), with a spacer ring (6) with a seal (5) being inserted between the upper part (2) and the lower part (1).

Device according to Claim 1, characterized in that the lower part (1a) of the pressure vessel has a peripheral opening (4) for the mobile phase inlet and an opening (7) for filling the chromatography columns (10).

Device according to Claims 1 and 2, characterized in that a spacer (8) is inserted between the lower part (1a) of the pressure vessel and its upper part (2a), which has openings (7) arranged around its periphery for filling the chromatographic columns. (10).