CS215985B1 - Zařízení k plnění kolon pro kapalinovou chromatografií - Google Patents

Abstract

Plnicí zařízení podle vynálezu je tvořeno dutým válcovým spodním dílem s míchadlem, na něž je napojen horní kuželový díl β otvorem pro přívod mobilní fáze a plnicím otvorem kolon, přičemž mezi oba díly je vložen vymezovací kroužek s těsněním.Pro zvětšení prostoru pro homogenizaci plnicí suspenze je mezi horní a spodní díl nádoby vřazena distanční vložka s otvory pro plnění chromatografických kolon. Zařízení pro plnění chromatografických kolon podle vynálezu lze použít pro plnění všech typů kolon, za předpokladu použití vhodných redukčních spojek a šroubů.

Description

Vynélez se týká zařízení k plnění kolon pro kapalinovou ohromatografii provedené jako dutá tlaková nádoba z korozivzdorného a nemagnetického materiálu opatřená magnetickým míchadlem.

Dosud známé a používané zařízení pro plnění kolon pro kapalinovou ohromatografii, jak např. uvádí ča. autorské osvědčení č.192 788, se skládá z tlakové nádoby, do které se přivádí mobilní fáze kapilárou umístěnou v tlakové nádobě spirálovitě směrem ke dnu. Tryskající mobilní fáze provádí vlastní míchání suspenze a takto promíchané suspenze se vede otvorem v horní části tlakové nádoby do ohromatografické kolony. Takové zařízení ne- , může zaručit dobrou homogenitu suspenze při malých průtocích mobilní fáze. Rovněž dosud používané plnící zařízení s míchadly různých typů nezaručují při procesu homogenizace a plnění zachování prostorových tvarů málo mechanicky odolných částic některých chromatografických náplní.

Uvedené nevýhody odstraňuje zařízení podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že je tvořeno dutým válcovým spodním dílem šroubově spojeným s horním dílem, jenž mé po obvodě své kuželové části uspořádán otvor pro přívod mobilní fáze a otvor pro plnění chromatografických kolon, přičemž mezi horní a spodní díl je vložen vymezovací kroužek a těsnění. V případě jiného provedení mé spodní díl po obvodě uspořádán otvor pro přívod mobilní fáze a otvor pro plnění chromatografických kolon. Mezi spodní díl tlakové nádoby a horní díl je vřazena distanční vložka, vymezující prostor pro homogenizaci plnicí suspenze a mající po svém obvodě uspořádané otvory pro plnění chromatografických kolon.

Technický účinek zařízení podle vynálezu spočívá v tom, že tímto zařízením lze velmi jednoduše a rychle plnit chromatografické kolony různých typů všemi známými druhy chromatografických. náplní při prakticky libovolně volitelných režimech plnění, průtoku a druhu mobilní fáze, době plnění a tlaku až do 60 MPa. Chromatografické kolony lze připojit buá přímo, nebo pomocí jednoduchých spojek a plnit je buá vzestupně, nebo sestupně. Použití jednoduché distanční vložky umožňuje významné zvýšení objemu tlakové nádoby, což spolu s dostatečně účinným míchadlem umožňuje plnění chromatografických kolon analytických i preparativních, případně několika kolon současně. K tomu slouží otvory pro plnění chromatografických kolon uspořádané po obvodě tlakové nádoby. Pokud zůstávají nevyužity pro plnění, jsou uzavřeny ucpávkou. Pro vnášení suspenze chromatografické náplně do plničky,aniž : by byla nutná její demontáž, slouží otvor v horním dílu plničky, uzavřený redukčním šroubem. Dostatečná účinnost míchadla, zvláště míchadla podle čs.autorského osvědčení č.208 882, poskytuje možnost použití všech typů mobilních fází užívaných v kapalinové ohromatografii, což je velmi důležité zvláště v ionexové a gelové permeakční chromatografii, kdy je velmi často nutné plnit kolony v médiu, jež se užívá jako mobilní fáze při vlastní ohromatografii. Použité pevně uchycené magnetické míchadlo podle čš.autorského osvědčení č.208 882 zabraňuje rovněž mechanickému drcení částic chromatografické náplně, a tím zachování její dobré účinnosti.

Příklad provedení zařízení podle vynálezu je schematicky znázorněno na přiložených výkresech. Na obr. 1 je znázorněn podélný řez plničky podle vynálezu s připojenou chromátografickou kolonou ve své vrchní části a plněním zdola, na obr. 2 je znázorněno plnicí zařízení s připojenou chromatografickou kolonou v boční části pomocí spojky a plnění shora, na obr. £ je znázorněn podélný řez plničky a přívodem mobilní fáze zdola a na obr.

je znázorněn podélný řez plničky s distanční vložkou.

Plnicí zařízení tvaru válcové tlakové nádoby z korozivzdorného nemagnetického materiá-: lu ae skládá ze spodního dutého válcového dílu 1 opatřeného ve své spodní části magnetickým míchadlem £ připevněným ke dnu nádoby 1. Válcový díl 1 je šroubově spojen s horní částí tlakové nádoby 2, čímž tvoří prostor pro míchání suspenze náplně. Hermetické uzavření tlakové nádoby je tvořeno vymezovacím kroužkem £ a prstencem 6, jež tvoří se spodním dílem 1 a horní částí 2. prostor pro těsnící kroužek £. Horní díl tlakové nádoby 2 má po obvodu své kuželové části otvor £ pro přívod mobilní fáze kapilárou 13 upevněnou dutým šroubem 14 a jeden nebo více otvorů £ pro plnění chromatografických kolon 10 upevněných

-2dutýa šroubem. 11. Plnicí otvory, ke kterým nejsou připojeny kolony 10, jsou utěsněny šrouby 11 a těsnicí zátkou 12. Některé typy kolon lze připojit k plničce pomocí vysokotlaké trubičky 15. spojky 16 a 17. Na obr. 3 a 4 je znázorněn příklad jiného provedení, kde spodní díl la je po obvodě opatřen otvorem £ pro přívod mobilní fáze kapilárou 13 upevněnou dutým šroubem 14 a jedním nebo více otvory £ pro plnění chromatografických kolon 10.

V horním dílu 2a plničky je zašroubován redukční šroub 18 pro připojení chromatografické kolony 10, který po vyšroubování usnadňuje vnášení, případně doplňováni náplně kolon. Mezi spodní díl la a horní díl 2a je vřazena distanční vložka 8 pro zvětšování homogenizačního prostoru £, jenž má po svém obvodě otvory £ pro připojení chromatografických kolon 10.

Vlastní funkce plničky podle vynálezu spočívá v tom, že se tlaková nádoba umístí na elektromagnetickou míchačku, nastaví se otáčky míchadla a plnička se naplní suspenzí chromatografické náplně ve zvoleném médiu. Po připojení jedné nebo více chromatografických kolon se připojí přívod mobilní fáze a po vytlačení vzduchu se plnička pevně uzavře.Pokud proces plnění vyžaduje doplnění stacionární fáze, nebo jiný zákrok do procesu plnění, lze při odpojení čerpadla vyšroubovat těsnicí zátku a náplň doplnit, aniž by se muselo zařízení demontovat. Při plnění většího počtu kolon, nebo kolony o větším objemu, lze s výhodou včlenit mezi spodní a horní díl distanční vložku, a tím zvětšit homogenizační prostor.

Zařízení pro plnění chromatografických kolon podle vynálezu lze použít pro plnění všech typů kolon při použití vhodných redukčních spojek a šroubů. Konstrukce umožňuje rychlou montáž a demontáž zařízení, rychlou změnu náplně, tak i mobilní fáze a také jednoduché čištění a udržbu.

Claims (3)

1. Zařízení k plnění kolon pro kapalinovou chromatografii provedené jako tlaková nádoba z korozivzdorného nemagnetického materiálu opatřené míchadlem, vyznačené tím, že je tvořeno dutým válcovým spodním dílem (1) šroubově spojeným s horním dílem (2), jenž má po obvodu své kuželové části uspořádán otvor (4) pro přívod mobilní fáze a otvor (7) pro plnění chromatografických kolon (10), přičemž mezi horní díl (2) a spodní díl (1) je vložen vymezovacií kroužek (6) s těsněním (5).

2. Zařízení podle bodu 1, vyznačené tím, že spodní díl (la) tlakové nádoby má po obvodu uspořádán otvor (4) pro přívod mobilní fáze a otvor (7) pro plnění chromatografických kolon (10).

3. Zařízení podle bodu 1 a 2, vyznačené tím, že mezi spodní díl (la) tlakové nádoby a její horní díl (2a) je vřazena distanční vložka (8), jež má po svém obvodu uspořádány otvory (7) pro plnění chromatografických kolon (10).