CS215759B1 - zariadenie na odstraňovaníe prchavých zložiek uvolňovaných septom dávkovacieho priestoru plynového chromatografu - Google Patents

Abstract

Vynález sa týká zariadenia na odstraňovanie prchavých zložiek uvolňovaných septom z dávkovacieho priestoru plynového chromatografu. Zariadenie podlá vynálezu pozostává z uzávěru, nasunutého na injekčný blok, do kterého je vsunuý valčék s vertikélným vrtáním a septum, ktoré je utěsněné podložkou, pričom uzávěr je opatřený centrálně umíesteným otvorem, do ktoeého je vsunutá kapilára, zhotovená s výhodou ž injekčnej ihly. Zariadeniá se používá v plynovej chromatografii pri dávkování vzoriek.

Description

Vynález sa týká zariadenia na odstraňovanie prchavých zložiek uvolňovaných septom z dávkovacieho priestoru plynových chrometografu.

V plynovej chromatografii dávkovanie vzorky nejčastejáie prebieha tak, že vzorka /alebo jej roztok/ sa nasaje do mikroinjekčnej striekačky a po prepíchnutí septa injekčného bloku sa jej obsah prudkým zmačknutím piesta vyprázdni. Po vytiahnuti ihly sa otvor v septe, pretože je z elastikého materiálu, automaticky uzavrie. Jedno septum je možné použit pre 50 až 100 dávok.

Zvýšenie životnosti septa sa dé dosiahnuť tak, že septum sa opatří tenkým otvoroj», například pomocou korkovrtu zhotoveného z inječnej ihly, ktorá slúži na dávkovanie. Tento otvor, pretože je pod tlakom uzávěru injekčnehho bloku, je plynbtesný.

Keá sa potom dávkuje vždy do toho istého otvoru, je možné predlžit životnosl septa na niekolko sto dávok. Doležité je přitom použit ihlu s tupým hrotom, aby neodcházelo ku kontaminácii dávkovacieho priestoru částicemi septa, ktoré by mohli zapříčinil vznik délších rušivých vln na chromatogramooh.

Ďalším problémom okrem mechanických vlastnosti septa je jeho termická stabilita. Vyhriatie septa na teploty vyššie ako 200°C obyčejné sposobuje nekontrolovatelné pozvolné unikanie prchavých zložiek do dávkovacieho priestoru, ktoré najme při stopových analýzách a při programování teploty kolony možu úplné znemožnil analýzu. Ide o zložky, ktoré ostali v depolymerizécie. Množstvo uvolněných látok závisí nielen od teploty, ale aj od kvality materiálu použitého na výrobu septa, áalej od sposobu výroby a od exponovanej plochy. Za izotermálných podmienok sa obyčajne tieto zložky na chromatogramooh neobjavujú, ale pri použití programovania teploty chromatografickej kolony sa zachytla na začiatku kolony a ako teplota stúpá, sú postupné z kolony uvolňované a registrované ako desiatky elučných vln, ktoré možu byl mylné pokladené za zložky přítomné vo vzorke. Preto pri stopových analýzách keá sa pracuje pri vysokých citlivostiéch a pri programování teploty kolony je potřebné poznal vplyv pozadia, napr. dávkováním samotného nosného plynu, připadne rozpúštadla a pod.

Problém odstraňovanie rušivých vln pochádzajúcích zo septa sa u novších prístrojov rieši tak, že injekčné bloky sú vybavené deličmi, ktoré odvádzajú časlnosného plynu s obsahom nežiadúcích zložiek mimo dávkovači priestor. Známe sú tiež dévkovacie zariadenia bez septa, alebo v poslednom období použitie kohúta namiesto septa. Tieto zariadenie sú poměrně nákladné a nemajú univerzálné použitie. Taktiež šeptá zhotovené z kvalitnějších materiálov, ktoré sice znášajú vyššie teploty ako 200°C nie sú konečným riešením, pretože ani v tých prípadooh nie je možné úplné vylúčil rušivé vlny vznikajúce například pamatovým efektom a podobné.

Uvedené nedostatky sú odstránené u zariadenia podlá vynálezu, siužiaoeho na odstraňovanie prchavých zložiek uvolňovaných septom z dávkovacieho priestoru plynového chromatografu, ktorého podstata je v tom, že pozostáva z uzávěru, nasunutého na injekčný blok, do ktorého je vsunutý válčok s vertikálnym vrtáním a septum, ktoré je utěsněné podložkou, pričom uzávěr je opatřený centrálně umiestneným otvorom pre dávkovanie vzorky a šikmo umiestneným otvorom, do ktorého je vsunutá kapilára, zhotovená s výhodou z injekčnej ihly.

Zariadenie pracuje tým sposobom, že nežiadúce zložky uvolňovaná septom sú odvádzané kapilárou mimo dávkovači priestor plynového ohromatografu, pričom válček s tenkým vrtáním zamedzuje ich vniknutia do kolony plynového ohromatografu.

Na přiložených výkresoch je na obr. 1 znázorněné zariadenie podlá vynálezu a na obr. 2 chromatografický záznam nosného plynu. Uzávěr 2 zariadenia podlá vynálezu, znázorněného na obr. 1, je nasunutý na injekčný blok 1., v ktorom je válček 2» ^s vrtáním na zamedzenie vniknutia nežiadúcích zložiek do kolony 8 a septum 6, ktoré je utěsněné podložkou 2» Pričom uzávěr 2 je opatřený centrálně umiesteným otvorom J pre dávkovanie vzorky a šikmým otvorom pre vsunutie kapiláry 2·

ÚSinok zariadenia podlá vynálezu je uvedený v příklade. Na obr. 2 je zobrazený chromatografický záznam nosného plynu,/křivka A/ chromatografovaného na sklenej kapilárnej koloně /18 m x 0,20 mm/ zmáčený s SE-52 pri programovaní teploty 80 do 22O°C rýchlosťou 5°C/min., teplota injekčného bloku bola 225°C a citlivosti 32 x 1. Na porovnanie je na obr 2 zobrazený ten istý nosný plyn a za tých istých podmínok, ale na zariadení podlá vymálezu

Sposob odstranovania prchavých zložiek uvolňovaných septom podlá vynálezu je jednodu chý, nenákladný.

Claims (2)

1. Zariadenie na odstraňovanie prchavých zložiek uvolňovaných septom z dávkovacieho priestoru plynového ohromatografu fyznačený tým, že pozostává z uzávěru (2) nasunutého na injekčný blok /1/, do ktorého je vsunutý válček /7/ s vertikálným vrtáním a septum /6/, ktoré je.utěsněné podložkou /9/, pričom uzávěr /2/ je opatřený centrálně umiesteným otvorom /3/ pre dávkovanie vzorky a šikmo umístěným otvorom /4/, do ktorého je vsunutá kapilára /5/.