CS215759B1

CS215759B1 - a device for removing volatile components released by the septum of the gas chromatograph compartment

Info

Publication number: CS215759B1
Application number: CS780480A
Authority: CS
Inventors: Jan Hrivnak
Original assignee: Jan Hrivnak
Priority date: 1980-11-18
Filing date: 1980-11-18
Publication date: 1982-09-15

Abstract

Vynález sa týká zariadenia na odstraňovanie prchavých zložiek uvolňovaných septom z dávkovacieho priestoru plynového chromatografu. Zariadenie podlá vynálezu pozostává z uzávěru, nasunutého na injekčný blok, do kterého je vsunuý valčék s vertikélným vrtáním a septum, ktoré je utěsněné podložkou, pričom uzávěr je opatřený centrálně umíesteným otvorem, do ktoeého je vsunutá kapilára, zhotovená s výhodou ž injekčnej ihly. Zariadeniá se používá v plynovej chromatografii pri dávkování vzoriek.The invention relates to a device for removing volatile components released by a septum from the dosing space of a gas chromatograph. The device according to the invention consists of a closure, pushed onto an injection block, into which a cylinder with a vertical bore is inserted and a septum, which is sealed with a washer, the closure being provided with a centrally located opening, into which a capillary, preferably made of an injection needle, is inserted. The device is used in gas chromatography for dosing samples.

Description

Vynález sa týká zariadenia na odstraňovanie prchavých zložiek uvolňovaných septom z dávkovacieho priestoru plynových chrometografu.The invention relates to an apparatus for removing volatile components released by septum from the gas chrometograph dosing space.

V plynovej chromatografii dávkovanie vzorky nejčastejáie prebieha tak, že vzorka /alebo jej roztok/ sa nasaje do mikroinjekčnej striekačky a po prepíchnutí septa injekčného bloku sa jej obsah prudkým zmačknutím piesta vyprázdni. Po vytiahnuti ihly sa otvor v septe, pretože je z elastikého materiálu, automaticky uzavrie. Jedno septum je možné použit pre 50 až 100 dávok.In gas chromatography, the most frequent dosing of the sample is that the sample (or its solution) is sucked into the microinjection syringe and, after piercing the septum of the injection block, its contents are emptied by vigorously pressing the plunger. When the needle is withdrawn, the opening in the septum, because it is made of an elastic material, automatically closes. One septum can be used for 50 to 100 doses.

Zvýšenie životnosti septa sa dé dosiahnuť tak, že septum sa opatří tenkým otvoroj», například pomocou korkovrtu zhotoveného z inječnej ihly, ktorá slúži na dávkovanie. Tento otvor, pretože je pod tlakom uzávěru injekčnehho bloku, je plynbtesný.An increase in septal life can be achieved by providing the septum with a thin opening, for example with a cork bore made of a needle for dosing. This opening, being under the pressure of the closure of the injection block, is gas-tight.

Keá sa potom dávkuje vždy do toho istého otvoru, je možné predlžit životnosl septa na niekolko sto dávok. Doležité je přitom použit ihlu s tupým hrotom, aby neodcházelo ku kontaminácii dávkovacieho priestoru částicemi septa, ktoré by mohli zapříčinil vznik délších rušivých vln na chromatogramooh.When it is then dosed into the same orifice, it is possible to extend the life of the septum to several hundred doses. It is important to use a blunt-tip needle to avoid contamination of the dosing space with septum particles, which could cause longer interfering waves on the chromatogram.

Ďalším problémom okrem mechanických vlastnosti septa je jeho termická stabilita. Vyhriatie septa na teploty vyššie ako 200°C obyčejné sposobuje nekontrolovatelné pozvolné unikanie prchavých zložiek do dávkovacieho priestoru, ktoré najme při stopových analýzách a při programování teploty kolony možu úplné znemožnil analýzu. Ide o zložky, ktoré ostali v depolymerizécie. Množstvo uvolněných látok závisí nielen od teploty, ale aj od kvality materiálu použitého na výrobu septa, áalej od sposobu výroby a od exponovanej plochy. Za izotermálných podmienok sa obyčajne tieto zložky na chromatogramooh neobjavujú, ale pri použití programovania teploty chromatografickej kolony sa zachytla na začiatku kolony a ako teplota stúpá, sú postupné z kolony uvolňované a registrované ako desiatky elučných vln, ktoré možu byl mylné pokladené za zložky přítomné vo vzorke. Preto pri stopových analýzách keá sa pracuje pri vysokých citlivostiéch a pri programování teploty kolony je potřebné poznal vplyv pozadia, napr. dávkováním samotného nosného plynu, připadne rozpúštadla a pod.Another problem besides the mechanical properties of the septum is its thermal stability. Heating the septum to temperatures above 200 ° C normally causes uncontrolled gradual leakage of volatile components into the dosing space, which hires may be completely impossible to analyze during trace analysis and column temperature programming. These are the components that remained in the depolymerization. The amount of substances released depends not only on the temperature, but also on the quality of the material used to produce the septum, the production method and the exposed area. Under isothermal conditions, these components usually do not appear on the chromatogram, but when programming the temperature of the chromatographic column it is captured at the beginning of the column and as the temperature rises, successive from the column are released and registered as dozens of elution waves. . Therefore, in trace analyzes when working at high sensitivities and in programming column temperature, it is necessary to know the effect of the background, e.g. by dispensing the carrier gas itself, optionally solvent and the like.

Problém odstraňovanie rušivých vln pochádzajúcích zo septa sa u novších prístrojov rieši tak, že injekčné bloky sú vybavené deličmi, ktoré odvádzajú časlnosného plynu s obsahom nežiadúcích zložiek mimo dávkovači priestor. Známe sú tiež dévkovacie zariadenia bez septa, alebo v poslednom období použitie kohúta namiesto septa. Tieto zariadenie sú poměrně nákladné a nemajú univerzálné použitie. Taktiež šeptá zhotovené z kvalitnějších materiálov, ktoré sice znášajú vyššie teploty ako 200°C nie sú konečným riešením, pretože ani v tých prípadooh nie je možné úplné vylúčil rušivé vlny vznikajúce například pamatovým efektom a podobné.The problem of removing septal disturbance in newer devices is solved by injecting blocks equipped with dividers that divert timing gas containing unwanted components out of the dosing space. Also known are dispensing devices without a septum or, more recently, the use of a cock instead of a septum. These devices are relatively expensive and have no universal use. It also whispers made of higher quality materials that withstand temperatures above 200 ° C are not the ultimate solution, because even in such cases it is not possible to completely eliminate disturbing waves such as memory effects and the like.

Uvedené nedostatky sú odstránené u zariadenia podlá vynálezu, siužiaoeho na odstraňovanie prchavých zložiek uvolňovaných septom z dávkovacieho priestoru plynového chromatografu, ktorého podstata je v tom, že pozostáva z uzávěru, nasunutého na injekčný blok, do ktorého je vsunutý válčok s vertikálnym vrtáním a septum, ktoré je utěsněné podložkou, pričom uzávěr je opatřený centrálně umiestneným otvorom pre dávkovanie vzorky a šikmo umiestneným otvorom, do ktorého je vsunutá kapilára, zhotovená s výhodou z injekčnej ihly.These drawbacks are eliminated in an apparatus according to the invention for removing the volatile components released by septum from the gas chromatographic dosing chamber, which consists of a closure slid onto an injection block in which a vertical bore cylinder and a septum are inserted. The cap is sealed with a washer, the cap being provided with a centrally located sample dispensing opening and an obliquely disposed opening into which the capillary, preferably made of a hypodermic needle, is inserted.

Zariadenie pracuje tým sposobom, že nežiadúce zložky uvolňovaná septom sú odvádzané kapilárou mimo dávkovači priestor plynového ohromatografu, pričom válček s tenkým vrtáním zamedzuje ich vniknutia do kolony plynového ohromatografu.The apparatus operates in such a way that the unwanted components released by the septum are discharged by the capillary outside the metering chamber of the gas heater, with the thin-bore roller preventing them from entering the gas heater.

Na přiložených výkresoch je na obr. 1 znázorněné zariadenie podlá vynálezu a na obr. 2 chromatografický záznam nosného plynu. Uzávěr 2 zariadenia podlá vynálezu, znázorněného na obr. 1, je nasunutý na injekčný blok 1., v ktorom je válček 2» ^s vrtáním na zamedzenie vniknutia nežiadúcích zložiek do kolony 8 a septum 6, ktoré je utěsněné podložkou 2» Pričom uzávěr 2 je opatřený centrálně umiesteným otvorom J pre dávkovanie vzorky a šikmým otvorom pre vsunutie kapiláry 2·In the accompanying drawings, FIG. 1 shows a device according to the invention and FIG. 2 shows the carrier gas chromatographic record. The closure 2 of the device according to the invention shown in FIG. 1, is pushed onto the injection block 1, in which the roller 2 ' ^{with the} bore to prevent unwanted components from entering the column 8 and the septum 6, which is sealed with the washer 2'. capillary insertion hole 2 ·

ÚSinok zariadenia podlá vynálezu je uvedený v příklade. Na obr. 2 je zobrazený chromatografický záznam nosného plynu,/křivka A/ chromatografovaného na sklenej kapilárnej koloně /18 m x 0,20 mm/ zmáčený s SE-52 pri programovaní teploty 80 do 22O°C rýchlosťou 5°C/min., teplota injekčného bloku bola 225°C a citlivosti 32 x 1. Na porovnanie je na obr 2 zobrazený ten istý nosný plyn a za tých istých podmínok, ale na zariadení podlá vymálezuThe effect of the device according to the invention is shown in the example. In FIG. 2 shows a chromatographic record of carrier gas (curve A) chromatographed on a glass capillary column (18 mx 0.20 mm) wetted with SE-52 at a programming temperature of 80 to 22 ° C at a rate of 5 ° C / min. 225 ° C and 32 x 1 sensitivity. For comparison, Figure 2 shows the same carrier gas and under the same conditions, but on the device according to the invention

Sposob odstranovania prchavých zložiek uvolňovaných septom podlá vynálezu je jednodu chý, nenákladný.The method of removing the volatile components released by septum according to the invention is simple, inexpensive.

Claims

Apparatus for removing volatile components released by septum from the dosing chamber of a gas hromatograph, characterized in that it consists of a closure (2) slid onto the injection block (1) into which a vertical bore cylinder (7) is inserted and a septum (6) which is. sealed with a washer (9), wherein the cap (2) is provided with a centrally disposed sample dispensing opening (3) and an oblique aperture (4) into which the capillary (5) is inserted.