CS215759B1 - zariadenie na odstraňovaníe prchavých zložiek uvolňovaných septom dávkovacieho priestoru plynového chromatografu - Google Patents

Description

Vynélez sa týká zariadenia na odstraňovanie prchavých zložiek uvolňovaných septom zdévkovacieho priestoru plynových chrometografu. V plynovej chromatografii dávkovanie vzorky nejčastejáie prebieha tak, že vzorka/alebo jej roztok/ sa nasaje do mikroinjekčnej striekačky a po prepíchnutí septa injekčné- ho bloku sa jej obsah prudkým zmačknutím piesta vyprázdni. Po vytiahnutí ihly sa otvor vsepte, pretoSe je z elastikého materiálu, automaticky uzavrie. Jedno septum je možné pou-žit pre 50 až 100 dávok.

Zvýšenie životnosti septa sa dá dosiahnut tak, že septum sa opatří tenkým otvoroj»,například pomocou korkovrtu zhotoveného z inječnej ihly, ktorá slúží na dávkovanie. Tentootvor, pretože je pod tlakom uzávěru injekčneáho bloku, je plynbtesný.

Keá sa potom dávkuje vždy do toho istého otvoru, je možné predlžit životnosí septana niekolko sto dávok. Doležité je přitom použit ihlu s tupým hrotom, aby neodcházelo kukontaminácii dévkovacieho priestoru částicemi septa, ktoré by mohli zapříčinil vznik dél-ších rušivých vln na chromátogramoch. Ďaláím problémom okrem mechanických vlastnosti septa je jeho termická stabilita. Vy-hriatie septa na teploty vyššie ako 200°C obyčejné sposobuje nekontrolovatelné pozvolnéunikanie prchavých zložiek do dévkovacieho priestoru, ktoré najme při stopových analýzácha při programování teploty kolony možu úplné znemožnil analýzu. Ide o zložky, ktoré ostaliv depolymerizócie. Množstvo uvolněných látok závisí nielen od teploty, ale aj od kvalitymateriálu použitého na výrobu septa, áalej od sposobu výroby a od exponovanej plochy. Zaizotermálných podmienok sa obyčajne tieto zložky na chromatogramoch neobjavujú, ale pripoužití programovania teploty chromatografickej kolony sa zachytia na začiatku kolony a akoteplota stúpá, sú postupné z kolony uvolňované a registrované ako desiatky elučných vln,ktoré možu byt mylné pokladené za zložky přítomné vo vzorke. Preto pri stopových analýzáchkeá sa pracuje pri vysokých citlivostióch a pri programování teploty kolony je potřebnépoznat vplyv pozadia, napr. dávkováním samotného nosného plynu, připadne rozpúštadla a pod.

Problém odstraňovanie rušivých vln pochádzajúcích zo septa sa u novších prístrojovrieší tak, že injekčné bloky sú vybavené deličmi, ktoré odvádzajú častnosného plynu s ob-sahom nežiadúcích zložiek mimo dávkovači priestor. Známe sú tiež dávkovačie zariadenia bezsepta, alebo v poslednom období použitie kohúta namiesto septa. Tieto zariadenie sú poměr-ně nákladné a nemajú univerzálné použitie. Taktiež šeptá zhotovené z kvalitnějších materiá- lov, ktoré sice znášajú vyššie teploty ako 200°C nie sú konečným riešením, pretože ani vtých prípadoch nie je možné úplné vylúčií rušivé vlny vznikajúce například pamatovým efektoma podobné.

Uvedené nedostatky sú odstránenó u zariadenia podlá vynálezu, siužiaceho na odstraňo-vanie prchavých zložiek uvolňovaných septom z dévkovacieho priestoru plynového chromatogra-fu, ktorého podstata je v tom, že pozostáva z uzávěru, nasunutého na injekčný blok, do kto-rého je vsunutý válčok s vertikálnym vrtáním a septum, ktoré je utěsněné podložkou, pričomuzávěr je opatřený centrálně umíestneným otvorom pre dávkovanie vzorky a šikmo umiestnenýmotvorom, do ktorého je vsunutá kapilára, zhotovená s výhodou z injekčnej ihly.

Zariadenie pracuje tým sposobom, že nežiadúce zložky uvolňované septom sú odvádzané

Claims (2)

1. kapilárou mimo dávkovači priestor plynového chromatografu, pričom válček s tenkým vrtánímzamedzuje ich vniknutia do kolony plynového chromatografu. Na přiložených výkresoch je na obr. 1 znázorněné zariadenie podlá vynálezu a na obr.2 chromatografický záznam nosného plynu. Uzávěr 2 zariadenia podlá vynálezu, znázorněnéhona obr. 1, je nasunutý na injekčný blok 1_, v ktorom je válček 2» s vrtáním na zamedzenievniknutia nežiadúcích zložiek do kolony 8 a septum 6, ktoré je utěsněné podložkou pri-čom uzávěr 2 je opatřený centrálně umiesteným otvorom J pre dévkovanie vzorky a šikmýmotvorom 4 pre vsunutie kapiláry 2· Účinok zariadenia podlá vynálezu je uvedený v příklade. Na obr.
2. 2 je zobrazený chro-matografický záznam nosného plynu,/křivka A/ chromatografovaného na sklenej kapilárnej ko-loně /18 m x 0,20 mm/ zmáčený s SE-52 pri programovaní teploty 80 do 22O°C rychlostou5°C/min., teplota injekčného bloku bola 225°C a citlivosti 32 x 1. Na porovnanie je na obr2 zobrazený ten istý nosný plyn a za tých istých podmínok, ale na zariadení podlá vymálezu Sposob odstranovania prchavých zložiek uvolňovaných septom podlá vynálezu je jednoduchý, nenákladný. PRBDMET VYNÁLEZU Zariadenie na odstraňovanie prchavých zložiek uvolňovaných septom z dávkovaciehopriestoru plynového chromatografu fyznačený tým, že pozostává z uzávěru (2) nasunutého nainjekčný blok /1/, do ktorého je vsunutý válček /7/ s vertikálným vrtáním a septum /6/,ktoré je.utěsněné podložkou /9/, pričom uzávěr /2/ je opatřený centrálně umiesteným otvo-rom /3/ pre dávkovanie vzorky a šikmo umístěným otvorom /4/, do ktorého je vsunutá kapilá-ra /5/. 2 výkresy