CS214450B1 - Způsob výroby roztoků chloridů - hydroxidů hlinitých - Google Patents

Abstract

Účelem vynálezu bylo nalézt jednoduchý způsob výroby roztoků chloridů - hydroxidů hlinitých se zaručenou konstantní kvalitou produktu® Tohoto cíle se dosáhne tak, že do roztoku kyseliny chlorovodíkové nebo roztoku chloridu hlinitého se postupně za míchání přidá vodní disperze hliníku. Reakce se provádí nejlépe při bodu varu reakční směsi.

Description

Vynález se týká způsobu výroby roztoků chloridů - hydroxidů hlinitých.

Tyto roztoky se připravují zhruba čtyřmi odlišnými postupy. Je to rozpouštění, hydroxidu hlinitého v podstechiometrickém množství kyseliny chlorovodíkové, částečná neutralizace chloridu hlinitého pomocí amoniaku, sodného louhu, močoviny apod., elektrolytické postupy a rozpouštění kovového hliníku v podstechiometrickém množství kyseliny chlorovodíkové. Posledně jmenovaný postup je teohnologioky nejjednodušší. Například podle patentu USA ě. 3 891 745 se připravuje roztok Alg(OH)g__nCl_n, kde n 1 - 5, průchodem 5 až 15%ního vodného roztoku kyseliny chlorovodíkové pevným ložem hliníkových ěástio hustoty 0,3 - 0,8 kg/1. Střední doba zádrže kapaliny v loži je 2 - 8 hodin. Spodní ěást se ohřívá na teplotu 70 - 95 °Cj vrohní je vzhledem k exotermní reakoi opatřena zpětným kondensátorem, který umožňuje odvádění uvolněného vodíku. Hodnota pH odebíraného produktu Je 3 - 4. Podle USA pat. č. 3 523 130 se do reakění nádoby předloží roztok chloridu hlinitého a přidává se práškový hliník takovou rychlostí, aby se teplota udržela na 85 °C. Reakění doba je okolo 6 hodin.

Nevýhodou postupů podle výše zmíněných amerických patentů je obtížná regulace reakce v loži hliníkových granulí, káe je nutno v jedné ěásti chladit a v druhé ohřívat, resp. dávkování hliníkového prášku v suchém stavu, přičemž je nutno zabránit pronikání vodní páry do poměrně složitého dávkovacího zařízení.

Uvedené nevýhody nemá způsob výroby roztoků chloridů - hydroxidů hlinitých reakoi roztoku chloridu hlinitého nebo kyseliny chlorovodíkové s hliníkem podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že do roztoku kyseliny chlorovodíkové nebo roztoku chloridu hlinitého se postupně za míchání přidá vodní disperze hliníku, přičemž reakoe se provádí při teplotě 90 °C až teplotě varu reakční směsi.

Výhodou způsobu vynálezu je, že je snadno proveditelný bez vysokých nároků na aparaturaí vybavení. Kvalita produktu vyrobeného způsobem podle vynálezu je konstantní a vyšší než resultuje ze známýoh postupů.

Použití roztoku kyseliny chlorovodíkové je výhodnější cenově a méně výhodná v tom, že při rozpouštění prvých podílů hliníku je reakoe bouřlivá (silně exotermní). Při použití ohloridu hlinitého je nutno počítat a vyšší oenou a nepříjemnou manipulaoí při rozpouštění.

Pro přípravu vodné disperze je vhodný hliníkový prášek, případně jemné krupice hliníku. Vhodná velikost zrna krupice je 0,1 - 0,8 mm. Disperzi krupice je vhodné připravovat těsně před vlastní reakoi ale může být připravena i dříve. Stáří disperze hliníku ve vodě by však nemělo překročit 24 hodin, protože dochází k částečné hydrataoi hliníku. Disperzi je nutno míohat, aby nedooházelo k usazování hrubších podílů.

Steohiometrioký poměr reakčníoh složek závisí na požadovaném složení produktu AlgíOH^Cl^ až Alg(QH)₅Cl, tj. molární poměr Al s Cl 1 » 2 až 2 : 1.

Reakce probíhá po dobu 2 až 12 hodin, nejlépe 6 až 8 hodin. R_eakční doba závisí na velikosti zrna hliníku a stáří vodné disperze. Reakoe se provádí při teplotě 90 °C až teplotě varu, nejlépe však při bodu varu reakční směsi, čímž se zaručí konstantní vysoká kvalita produktu.

214 450

Způsob podle vynálezu lze realizovat v jednoduchá reakční nádobě opatřené ohřevem, mícháním a zpětným chladičem. Vodní disperzi hliníku je možno dávkovat volným nátokem z výše položeného míchaného zásobníku. Protože při reakci dochází vlivem uvolňovaného vodíku k pěnění je vhodné počítat s reservou volného objemu pro případ nadměrného pěnění. Reakci rozpouštění hliníku lze provádět tak, že uvolněný vodík se přes zpětný chladič odvádí do atmosféry, zkondenzovaná voda se vrací do reakční nádoby a žádoucí koncentrace produktu se upraví nakonec odpařením přebytečné vody. S výhodou lze reakci provádět za konstantního objemu, tzn., že voda nadávkovaná s disperzí hliníku se odpařuje průběžně.

Roztoky připravené dle vynálezu je možno použít jako pojivo v keramickém průmyslu, kosmetickém průmyslu jako antiperspirátor, jako surovinu pro výrobu speciálních solů SiO₂, pro úpravu vody apod.

Příklad 1

Do skleněné reakční nádoby bylo předloženo 182 g kyseliny chlorovodíkové (36 % hmotnosti HC1) a 428 g destilované vody. Roztok byl předehřát na 70 °C a za míchání bylo dávkováno 97 g Al krupice ve formě vodné disperze (H₂0 : Al » 5) po dobu 2,5 h. Reakční směs byla udržována v mírném varu. Po nadávkování veškeré disperze Al byla míchána reakční směs ještě 3,5 h. Produkt obsahoval 44 % hmotnosti chloridu - hydroxidu hlinitého s molárním poměrem Al í Cl » 1,98.

Příklad 2

Do roztoku 89 g AlCl^ v 610 g HgO bylo předáno 85 g Al krupice během 6 h. Teplota reakční směsi se udržovala na 90 - 95 °C. Reakční nádoba byla opatřena zpětným chladičem - kondenzátořem. Produkt obsahoval 43 % hmotnosti chloridu - hydroxidu hlinitého s molárním poměrem Al : Cl a 1,92.

Příklad 3

Do reakční nádoby objemu 0,05 np, opatřené zpětným chladičem s možností odpouštění kondenzátu mimo reakční nádobu, topným hadem na ohřev parou a míchadlem, bylo předloženo 4900,0 g kyseliny chlorovodíkové (36 % hmotnosti HC1) a 11500,0 g destilované vody. Za míohání bylo přidáno během 12 h 2615 g Al krupice ve formě vodné disperze s poměrem H₂0 : s Al « 3,8. Reagující směs byla udržována neustále v mírném varu. Produkt obsahoval 45 % hmotnosti chloridu - hydroxidu hlinitého s molárním poměrem Al : Cl a 1,88.

Claims (1)

1. Způsob výroby roztoků chloridů - hydroxidů hlinitých reakcí roztoku chloridu hlinitého nebo kyseliny chlorovodíkové s hliníkem vyznačený tím, že do roztoku kyseliny chlorovodíkové nebo roztoku chloridu hlinitého se postupně za míchání přidá vodní disperze hliníku, přičemž reakoe se provádí při teplote 90 °C až bod varu reakční směsi.