CS213655B1 - Způsob čištění surové kyseliny kyanurové - Google Patents

Abstract

Způsob čištění surové kyseliny kyanurové, obsahující větší množství mé­ ně rozpustných nečistot, např. ftalimid, spočívající v tom, že se surovina rozpustí v nadbytku anorganické báze, např. .hydroxidu alkalického kovu, vzniklá suspenze se vyhřeje na 50 °C, nerospustný podíl se oddělí filtrací a čistá kyselina kyanurová ee vylouží z roztoku pe ochlazení okyselením předloženou minerální kyselinou. Využití přichází v úvahu při sprá­ vcování kýseliny kyanurové, např. při výrobcích, v nichž je kyselina kyanurová 'surovinou, a při čištění odpadních vpd při yýrpbě ftalocyaninů.

Description

Vynález ae týká způsobu čištěni surové kyseliny kyanurové, obsahujíc! větší množství méně rozpustných nečistot, z nichž nejvýznamnější je ftalimid.

Kyselina kyanurové, izolovaná krystalizaci z kyselých odpadních vod po rafinaci surového ftalocyaninu mědi, připraveného suchým kontizpůsobem podle čs. patentu č. 124 140 z ftalanhydridu, močoviny, CugClg ^za katalytického účinku melybdenanu amonného, čaeto obsahuje 15 až 20 % ftalimidu. Pro kyselinu kyanurovou i ftalimid je charakteristická nízká rozpustnoar ve vodě (4 g/100 g vody kyseliny kyanurové a 0,4 g/100 g vody ftalimidu při 100 °C) a navíc kyselina kyanurové lehce tvoří přesycené roztoky. Obě tyto vlastnosti jsou překážkou pro ekonomické využití krystalizace z vody k čištění surové kyseliny kyanurové.

Známé způsoby čištěni kyseliny kyanurové jsou větěinou odvislé od způsobu syntézy kyseliny kyanurové, neboť ten je určujícím bodem pro druh přítomných nečistot. Například při výrobě kyseliny kyanurové pyrolýzou močoviny za přítomnosti katylyzátoru při teplotě nad 190 °G se získá produkt, obsahující jako hlavní nečistotu cca 25 % amaelidu vedle dalších ve vodě nerospustných látek. Podle literatury ae doporučuje'; tuto surovou j kyselinu kyanurovou čistit extrakcí N, N-dialkylformamidem, který je výborným rozpouštěd*^ lem pro kyselinu kyanurovou. Nerozpustný ammelid se oddělí extrakcí. Kyselinu kyanurovou připravenou z dikyandiamidu, močoviny a chloridu ammonného, která obsahuje táž 10 až 20 % ammelidu, lze podle dalšího literárního odkazu čistit rekrystalizací pomocí rozpustného komplexu kyseliny kyanurové s aldehydem. Nerozpustný zbytek, převážně ammelid, se odstraní filtrací a kyselina kyanurové se alkalizací filtrátu uvolní a izoluje v podobě monoaodné soli o čistotě 99 % účinné složky.

Nyní byl nalezen způsob čištění surové kyseliny kyanurové, obsahující jako méně rozpustné nečistoty, například ftalimid, jehož podstata spočívá v tom, že uvedená kyselina se rozpustí v nadbytku 2,5 ekvivalentu anorganické báze, s výhodou hydroxidu alkalického kovu, vzniklá suspenze se vyhřeje na teplotu 50 °C, nerozpustný podíl ee oddělí filtrací a kyselina kyanurové ae vylouží z roztoku po ochlazení na teplotu 20 °C okyselením minerální kyselinou.

Vynález vychází ze zjištění, že při čištění surové kyseliny kyanurové lze výhodně využít zvýšené reakční rychlosti hydrolýzy ftalimidu, přítomného v této kyselině, vlivem vhodného alkalického prostředí. Reakčními produkty hadrolýzy ftalimidu jsou kyselina ftalaminová a ftalová, které se vyznačují vysokou rozpustností ve vodě. Nadbytek anorganické báze je zároveň podmínkou dokonalé rozpustnosti kyseliny kyanurové ve vodě ve formě i dibazické soli. Zahřátim alkalické reakční směsi se docílí zlepšení koagulace nerozpustných kovových nečistot a nepatrného zbytku ftalocyaninu mědi jemné formy, které lze z reakčníc směsi dokonale odstranit filtrací. Jako anorganické béze k čištěni kyseliny kyanurové lze použít NaOH, KOH a naopak není vhodné aplikovat hydroxid amonný a uhličitan sodný, neboť se jedná o slabé báze. Z filtrátu, obsahujícího rozpuštěnou dibazickou sůl kyseliny kyanurové, se okyselením zředěnou minerální kyselinou vylouží volná kyselina kyanurové, zatímco kyselina ftalaminová a ftalová zůstávají v roztoku. Po homogenizaci suspenze se vyloučená sraženina oddělí filtrací a po promytí vodou se vysuší. Získá se ky213 653 selina kyanurové o čistotě vyšáí než 99 %, která má použití při výrobě desinfekčních prostředků v podobě halogenderivétů, popřípadě ve formě meleminkyanurátu při zpracování kaučuku.

Níže uvedené příklady ilustrativně uvádějí aplikaci metody podle vynálezu na čištění kyseliny kyanurové a nejsou omezující. Metoda podle vynálezu neáí však omezena na tyto příklady.

; Příklad 1

14,41 g surové kyseliny kyanurové 89,5 % (tj. 0,1 gmol 100 %) se přidá za míchání k roztoku, připravenému ze 125 ml vody a 25 ml 10 N NaOH (0,25 gmol). Po důkladném rozmíchání se velmi řídká suspenze vyhřeje na 50 °C. Nažloutlá sraženina přejde zcela do roztoku a tmavá jemná sraženina se odstraní filtrací (filtrační papír No 390).

Sirý roztok po ochlazení na teplotu místnosti se za míchání okyselí při teplotě maximálně 30 °C 17 ml HgSO^ 1:1 na pH = 3· Po 10 minutách vymíchání se získaná sraženina kyseliny kyanurové zfiltruje a promyje 100 ml destilované vody do nepatrné reakce na βΟ^ Z. Po vysušení ae získá 11,63 g kyseliny kyanurové s čistotě 99,6 %. Kvalita surové i přečištěné kyseliny kyanurové byla sledována chromatografií na tenké vrstvě (Silufol UV 254, mobilní fáze propanol : amoniak =2:1, detekce a) ozářením UV lampou 254 nm a b) postřikem etanolického roztoku ostanu rtuínatého a po vysušení postřikem etanolického roztoku difenylkarbazonu).

Příklad 2

14,15 g surové kyseliny kyanurové 91,2 % (0,1 gmol tj. 12,9 g 100 %) so vnese za míchání do roztoku, připraveného ze 100 ml vody a 50 ml 5 N KOH (0,25 gmol). Po dobrém rozmíchání, kdy většina sraženiny přejde do roztoku, se k reakční směsi přidá 0,05 g karborafinu a za míchání se vyhřeje na 50 °C. Sraženina kyseliny kyanurové se zcela rozpustí, klky ftalocyaninové modře a kovových nečistot zkoagulují a odstraní se filtrací. Čirý nažloutlý roztok se po ochlazení na 20 °C okyselí H^SO^ ^tak» ^aby suspenze vykazovala pH = 3 a teplota nepřestoupila 30 °C. Po 10 minutách vymíchání se bílá sraženina odsaje * promyje rozmícháním ve 100 ml destilované voay. Produkt po filtraci a vysušení má čistotu 99,2 % a výtěžek je 90 % na 100 % kyselinu kyanurovou.

Claims (1)

1. PŘEDMĚTVYNÁLEZU

   Způsob čištění surové kyseliny kyanurové, ob^hující jako méně rozpustné nečistoty například ftalimid, vyznačený tím, že se uvedené kyselina rozpustí v nadbytku 2,5 ekvivalentu anorganické báze, s výhodou hydroxidu alkalického kovu, vzniklá suspenze se vyhřeje na teplatu 50 °C, nerospustný podíl se oddělí filtrací a kyselina kyanurové se vylouží z roztoku po ochlazení na 20 °C okyselením minerální kyselinou.