CS213490B1 - Roztok pro aktivaci povrohu nevodivých materiálů při pH vyšším než 4 před bezproudovým chemickým pokovováním - Google Patents

Abstract

Vynález řeší roztok pro aktivaci povrchu nevodivých materiálů při pH vyšším než 4 před bezproudovým - chemickým pokovováním jednostupňovým aktivátorem. Podstatou roztoku je, že je složen z chloridu paladnatáho v množství 0,005 až 5 g/1 s výhodou 0,3 až 0,6 g/1 a organioké komplexotvorné látky jako stabilizátoru v molárním poměru k obsahu paladia 0,01 : 1 až 10 : 1 s výhodou 0,0 : 1 až 1 : 1. Podstata způsobu spočívá v aktivaci povrchu izolantů při pH vyšším než 4 před bezproudovým chemickým pokovováním. Vynálezu může být využito v elektrokeramice při výrobě korundových dílů spájenou molybdenovou nebo molymanganovou vrstvou, v oboru pouzder pro integrované obvody.

Description

Vynález řeší roztek pre aktivaci povrchu nevodivých materiálů při pH vyšším než 4 před bezproudový· chemickým pokovováním jednestupňevým aktivátorem.

Bezproudová chemické nanášení kovů ae uskutečňuje formou regulovaná, katalytické redukce kovových iontů i. pokovovacích rozteků na předem určených površích. Přeběhnutí táto reakce na nevodivých (izolačních) materiálech je podmíněno adeerpčním nanesením tenká vrstvy katalyticky působícího drahého kovu na nevodivý povrch. Tím se vytvoří zárodečná katalytická centra, ne. nichž se reakce rozběhne n dále se pak udržuje v chodu autekata lytiokým působením vylučovaného kovu. Proces nánesení zárodečné katalytické vrstvy se nazývá aktivaoe. Pre aktivaci povrchu izolačních?materiálů (plastické hmoty, skle, keramika) byla vyvinuta řada aktivačních roztoků - aktivátorů, jejichž sležení, účinnost a pracovní oblast pH se velmi různí. Převážně pracují tyto aktivátory v silně kyselém prostředí, v některých případech lzejména u plastických hmot) je aktivační proces spojen e leptáním a aktivátor je tudíž modifikován leptacími substancemi. Základní složkou aktivačních roztoků jeou rozpustné seli drahých kovů kupř. stříbře, zlaté, platina, paladium, osmium, iridium, rhesiua, rutenium. Nejširšího využití byle dosaženo u selí paladia. Výsledkem první fáze vývoje aktivátorů pre nevodivé materiály byle vytvoření tzv. dvoustupňové aktivace. Tento systém je tvořen l.stupnen - sensibilizaČnín a 2.stupněa - katalyzačnín. Při asnalbilizaci je nejprve pokovovaný předmět vystaven působení silně okyseleného rozteku chloridu eínntéhe, čímž se ma jehe povrch naadserbují ionty Sn²⁺. Ve druhém - katalyzačnín stupni ae pak předmět poměří do okyseleného roztoku chloridu paladnatéhe. Vlivem naadserbevaaých iontů Srn²* dojde k redukci

Pd²⁺-pa* a k uchycení kevevéhe paladia na pevrehu, čímž ze vytvoří zárodečná katalytické centra pre bezproudový pokovovací proces. V dalěí fázi vývoje pak byly připraveny tzv. jednestupňevé aktivátory, které představují kembinevané eměsi obsahující Sn n PŮ v sllnén kyselém prostředí (kyselina chlorovodíkové). Při použití těchto jednost týmových aktivátorů se na povrch aktivovaného materiálu adsorbuje paladium ve formě složitých chlere-paladnatecínatých komplexů, které jsou navíc kryty eohrsnmým keleiden. Pre odkrytí katalytických áčianýoh center je přete zapotřebí převést jeětě akcelerační tank, při kterém ze půsebemím silných kyselin nebe zásad ochranný keleid odstraní. V některých případech se miste akcelerace pcužlvá pomocné redukce, jejími smyslem je vyredukevámí adsorbovaného paladia v kovové farmě a tudíž vytváření katalyticky .áčianýoh zárodečných center . Nedostatkem uvedeného postupu je, že jak u dvoustupňového tak i u jedneetupňevéhe aktivačního systému se jedné e technologicky poměrně náročný postup,'který zahrnuje jednak manipulaci s chemicky velmi agresivními látkami (pllf<l) a dále vyžaduje mnohonásobné vědní eplnohevé systémy se značnou spotřebou vody.

Nedostatky současného stavu techniky jeou odstraněny roztokem pre aktivaci povrchu nevodivých materiálů při pH vyžěím než 4 před bezproudovým chemickým pokovováním, Jehož podstatou je, že je eležen ze selí paladia v mne že tví 0,005 až 5 g paladia na 1 1 a organické kenplexetverné látky jaké stabilizátoru v molárním poměru k obsahu paladia 0,01 : 1 až 10 t 1 .

213 490

Výhodou vynálezu je odstranění akoeleračníhe krtku, čími ae vyloučí půaebení dalších chemicky agresivních látek na aktivsvaaá materiály a celý postup as sjedmsduží, a aktivační reztek pracuje v oblasti blízká neutrální. Dále je výhodou předkládaného způsobu aktiva·· značná rozpustnost všech složek aktivačního roztoku, jakéž i splsdin reakcí deprsváaejícíoh adserpční jevy, oci umožňuje dokonalé opláchnutí aktivovaných předmětů a použití jednoduchého splaohsvéhs zařízení· Dalěí výhodou je dleuhedehá stabilita aktivačního rozteku.

Vynález bude blíže popsán a vysvětlen na možných příkladech provedení dle vynálezu·

Aktivační roztek se připraví částečaeu neutralizací kyseléhc vodného rozteku soli paladia, přičemž stabilita vzniklého aktivátoru ss zajistí přídavkem organické komplexetvarné látky se slabými redukčními účinky. K neutralizaci las použít roztoků hydroxidů alkaliokýob kovů v libovolném ředění. Optimální ksneentraoe jeli aš 5 1 - (OH)”. Roatok například ohlsridu paladnatého ve vadě musí být okyselený takovým množstvím kyseliny chlorovodíkové, aby všechna paladium bylo ve farně ohlerokemplexu (tav. molární poměr ΡΑΒΙ?¹H01 muaí být minimálně 1 » 2). K přípravě rozteku lae použít i KAPACÍ*, který se v pevné farně jednoduše připraví smísením stechiemetriokýeh množství KC1 a PdClg v koncentrovaných roztocích a následným zahuštěním ke kryatalisaoi· KgPdCl^ vypadne a matečného rozteku ve farně *

červensbnědýoh čtverečných hranolků, stálých na vzduchu a dobře rozpustných vs vodě. Při neutralizaci roztoku KgPdCl^ louhem je třeba postupovat volni opatrně a pracovat ·· slabým reztekem hydroxidu· Dosažení hodnoty pH, kdy začíná být roztok aktivní, je vizuálně indikováno intenzívním zhnědnutím. Takte připravené roztoky jatu velni katalyticky účinné (lae jimi aktivovat nevodivé materiály i při ailném zředění), ale jejieh stabilita js velmi malá. V krátké době z nich vypadne paladium vo farně hydralyaavanéha kysličníku paladnatého· Stabilita aktivačního roztoku ae věak podstatně zvýěí přidáním organické ksnplpxatvamé látky. Melérní poměr mezi Pd a organickou kcnplsxstvoxncu látkou ss nůžc pohybovat v širokém rozmezí a je dán vlastnostmi peužltésleučeniny. Obvykle loží tento poměr v oblasti 1 · 0,01 až 1 : 1. Volni vysoké účinnosti aktivačního roztoku a zárevěň dlouhodobé stability se dosáhne tím, že se smísení všech složek rozteku a následná neutralizace provede v přibližně desetkrát menším obsahu destilované vody itzn. při desetkrát vyšší keneentraol) a teprve poté se takte připravený kenoentrát zředí na požadovaný objem.

Konkrétní příklady sležení aktivačních resteků a jejioh přípravy:

Příklad 1.

Složení aktivátoru PdClg. (chlorid paladnatý) 1,0 g/1 rsssrsim 0,4 g/1 pH · 5,5

Roztok os připraví tím způsoben, žs se obě základní složky v daném množství rozpustí V přibližně 100 ml destilované vody a vzniklý roztok ss neutralizuj· IR- NaOH nu požadovanou hodnotu pH. Její přibližně dosažení je vizuálně identifikováno intensivním ztmavnutím rostoku. Z tohoto koncentrátu se pak- aktivátor připraví zředěním destilovanou vodou na l i l.

Příklad 2. ' , ^: '

Složení aktivátoru PdCl₂ (chlorid paladnatý) 0,5 g/1

213 490 reijorcinoaze-p-benzenstilf onová kyselina 0,05 g/1 pH . 5,5

Postup přípravy jo zcela totežný s příkladem 1·
Příklad 3.
Složení aktivátoru	PdClg (chlorid paladnatý)	1,0 g/1
	pyrogallol	0,1 g/1
	ordnol	0,1 g/1
	kyselina salicylová pH 6,0	0,1 g/1

Postup přípravy je zcela totožný s přikladen 2.

Aktivačních rostoků připravených postupem obsaženým v předkládaném vynálezu lze s výhodou použít při aktivaci před bezproudovým chemickým pokovováním povrchů izolantů, zvláště izolantů citlivých na působeni agresivních kyselých a alkalických činidel· Hodí se například pro aktivaci povrchu keramických dielektrických materiálů.

Claims (2)

1* Roztek pro aktivaci povrchu nevodivých materiálů při pH vyšším než 4 před bezproudovým chemickým pokovováním, vyznačený tím, že je oložen ze solí paladia v množství 0,005 až 5 g paladia na 1 1 a organická komplexetvorná látky jako stabilizátoru v molárním poměru k obsahu paladia 0,01 t 1 až 10 : 1.

2, Roztok podle bodu 1 vyznačený tim, žo komplexetvorneu látku tvoří mono-, dl- a trihydroxybenzen, např. pyrokatechin, resorcin, hydroxyhydrochinon, mono-, di- a trihydrexybenzoová kyseliny, např. kyselina«-,j-^-resorcylevá, salicylová, protskatecbinová o-, m-, p-fenylendlaainy, ο-, B-, p-aninofenely a jejich deriváty, kupř. motel ereinel, 5-amlneresorcin, mono- a di-hydroxyderiváty naftalenu a kyseliny bydrsxynaftělová, kyseliny fenolsulfsnová, fenoldioulfsnové, pyrokatechin, disulfonová a kyselina 1,2,4 - aminonaftoloulfonová, organické látky obsahující v molekulo charakteristická seskupení atomů:

N - N - Ar

I

OH