CS212944B1 - Způsob výroby technického dietyléteru - Google Patents
Způsob výroby technického dietyléteru Download PDFInfo
- Publication number
- CS212944B1 CS212944B1 CS387480A CS387480A CS212944B1 CS 212944 B1 CS212944 B1 CS 212944B1 CS 387480 A CS387480 A CS 387480A CS 387480 A CS387480 A CS 387480A CS 212944 B1 CS212944 B1 CS 212944B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- diethyl ether
- ether
- distillation
- ethanol
- concentrate
- Prior art date
Links
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 140
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- 229960004132 diethyl ether Drugs 0.000 title description 33
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 12
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 5
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 5
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000036571 hydration Effects 0.000 claims description 4
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 claims description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 3
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 239000007868 Raney catalyst Substances 0.000 description 1
- 229910000564 Raney nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 1
- 239000012042 active reagent Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000006266 etherification reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 238000005325 percolation Methods 0.000 description 1
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Hlavními nečistotami, které koncentrát dietyléteru získaný jedním z uvedených způsobů obsahuje, jsou acetaldehyd, etanol a voda. Zatímco etanol lze od dietyléteru oddělit poměrně snadno účinnou destilací, není tento postup postačující u acetaldehydu a vody, protože obě látky tvoří s dietyléterm azeotropické směsi.
Rafinaci dietyléteru od acetaldehydu lze provádět další extraktivní destilací s vodou a následnou vypírkou chemicky aktivním činidlem. Odstranění vody, která se v éteru rozpouští v koncentraci cca 1,3 % hm., je možné perkolací éteru vrstvou pevného NaOH, molekulového síta apod. Popsaný klasický způsob rafinace dietyléteru je značně komplikovaný a mimo jiné vede ke vzniku odpadních látek a znečištěných vod.
Bylo také zjištěno, že technický dietyléter z produktů přímé hydratace etylénu lze vyrobit z koncentrátu dietyléteru, odděleného destilací od etanolu a rafinovaného ze použití vodíku a aktivního katalyzátoru, jehož účinnou složkou je nikl nanesený na nosiči nebo samotný aktivní nikl.
Nyní byl nalezen nový, účinnější způsob, spočívající v tom, že se koncentrát dietyléteru s obsahem nejméně 70 % hm. dietyléteru rafinuje za přítomnosti aktivního katalyzátoru obsahujícího nikl, výhodně Raneyova niklu, při teplotě nejvýše 160 °C, výhodně 60 až 120 °G a tlaku nejvýše 3,0 MPa, s výhodou 0,4 at 2,0 MPa, a produkt hydrogenační rafinace se v následujícím redestilačním stupni dělí na technický dietyléter a koncentrát etanolu, přičemž v tomto destilačním stupni se popřípadě jako boční odtah mezi místem přívodu nástřiku a místem odběru destilátu odtahuje dietyléter se sníženým obsahem vody.
Eventuální pokles aktivity katalyzátoru lze s výhodou obnovovat přídavkem alkálií do proudu koncentrátu dietyléteru vstupujícího do hydrogenace. Produkt hydrogenační rafinace se v následném redestilačním stupni dělí na technický dietyléter a koncentrát etanolu. Destilát - technický dietyléter - je finálním produktem vyhovujícím obchodním jakostním normám, zatímco koncentrát etanolu ze spodku destilační kolony se vrací navstup do destilace lihovodného kondenzátu. Při tomto uspořádání eventuální přídavky alkálií do hydrogenačního reaktoru nevadí při dalším zpracování produktu.
Déle bylo zjištěno, že odvodnění dietyléteru lze dosáhnout vhodným uspořádáním redestilace tak, že se finální produkt odtahuje jako boční odtah mezi místem přívodu nástřiku a místem odběru hlavového destilátu. Získá se tak technický dietyléter se sníženým obsahem vody a není pak již třeba zařazovat jeho další sušení. V případě odběru bočního odtahu ze stupně redestilace hydrogenovaného éteru se může hlavový destilát tohoto stupně vracet alespoň částečně do destilačního stupně přípravy koncentrátu dietyléteru před jeho hydrogenační rafinaci.
Uspořádání příkladové technologické linky výroby technického dietyléteru podle vynálezu je znázorněno na obr. 1. Popsána je výroba dietyléteru z koncentrátu získaného
212 944 při výrobě syntetického etanolu bez zařazení extraktivní destilace, stejně věak lze výrobu dietyléteru podle vynálezu aplikovat v případě využívání této extraktivní destilace k rafinaci etanolu. Technolcgioká linka výroby technického dietyléteru v uvedeném uspořádání obsahuje tyto stupně:
- rektlfikaci produktu přímé hydratace etylénu v koloně 21,
- odéterování syntetického etanolu v koloně 22,
- hydrogenační rafinaci koncentrátu dietyléteru v reaktoru 31.
- redestilaci hydrogenovaného éteru v koloně 23.
Reakční produkt přímé hydratace etylénu se do technologické linky přivádí potrubím
i. Jako destilát rektifikační kolony 21 se odvádí syntetický etanol, obsahující dietyléter, potrubím 2, na hlavu kolony se vrací zpětný tok potrubím j a ze spodku se odvádí odpadní voda potrubím £. Syntetický etanol obsahující dietyléter se nastřikuje ns odéterovácí kolonu 22. do nástřiku se popřípadě přidává recyklovaný vlhký dietyléter z redestilace hydrogenovaného éteru potrubím 17» Jako destilát odéterovací kolony se odebírá koncentrát dietyléteru potrubím £, ns hlavu kolony se vrací zpětný tok potrubím 6, destilačnlm zbytkem je odéterovaný syntetický etanol, odváděný potrubím 2‘
Koncentrát dietyléteru se zavádí do reaktoru 31» kde je podroben hydrogenační rafinaci pomocí vodíku přiváděného potrubím 8. Rafinovaný dietyléter se potrubím 2 nastřikuje do kolony redestilace éteru 23, kde se technický dietyléter oddestiluje od destilačního zbytku, tj. koncentrátu etanolu, odváděného potrubím 13. Jako destilát se z horní části kolony 23 odebírá vlhký dietyléter potrubím 10» na hlavu kolony se vrací zpětný tok potrubím 11. Jako boční odtah se z redestilsční kolony odebírá dietyléter se sníženým obsahem vody potrubím 12. Vlhký dietyléter, odebíraný jako destilát redestilační kolony 23. lze v zájmu zvýšení výtěžku produktu se sníženým obsahem vody vracet potrubím 13 bu3 do nástřiku odéterovací kolony 22 (potrubí 17), nebo do nástřiku rektifikační kolony 21 (potrubí 14), kam se rovněž vrací zbytek z redestilační kolony potrubím 16.
Příklad
Na 7. teoretické patro redestilační kolony hydrogenovaného dietyléteru se nastřikuje směs obsahující:
91,09 % hm. dietyléteru,
7,92 % hm. etanolu,
0,99 % hm vody.
Kolona má 11 teoretických pater a pracuje s refluxním poměrem 1,5. Destilát kolony obsahuje:
98,30 % hm. dietyléteru,
0,73 % hm. etanolu,
0,97 $ hm. vody.
212 944
Poměr molárních průtoků kapaliny a páry na patrech nad nástřikem do kolony je roven 0,6, pracovní tlak 0,2 MPa.
Při zachování stejného poměru molárních průtoků kapaliny a páry na patrech kolony mezi nástřikem a místem bočního odběru kapalného produktu se provede destilace podle vynálezu. Kolona má 11 teoretických pater, nástřik o stejném složení se přivádí na 9. patro a boční odtah v kapalné fázi se odebírá na výstupu ze 2. teoretického patra.
Poměr hmotových průtoků destilátu a bočního odtahu je 5 : 4. Oba produkty mají pak toto složení:
| destilát | boční odtah | |
| dietyléter | 99,22 % hm. | 98,59 % hm. |
| etanol | 0,36. % hm. | 0,98 % hm. |
| voda | 1,42 % hm. | 0,43 % hm. |
PŘEDMfiT VYNÁLEZU
Claims (3)
1. Způsob výroby technického dietyléteru z produktů přímé hydratace etylénu, při němž se koncentrát dietyléteru, odděléný destilací od etanolu ε obsahující nejméně 70 % hmot. dietyléteru, rafinuje hydrogenací za použití vodíku a aktivního katalyzátoru, s výhodou katalyzátoru, jehož aktivní složkou je nikl nanesený na nosiči nebo/a samotný aktivní nikl, při teplotě nejvýše 160 °C a tlaku nejvýše 3,0 MPa, vyznačený tím, že se produkt hydrogenační rafinace v následujícím redestilačním stupni dělí na technický dietyléter a koncentrát etanolu, přičemž se v tomto destilačním stupni popřípadě jako boční odtah mezi místem přívodu nástřiku a místem odběru destilátu odtahuje dietyléter se sníženým obsahem vody.
2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že se při odběru bočního odtahu ze stupně redestilaoe hydrogenovaného éteru destilát tohoto stupně zčásti vrací do destilačních stupňů přípravy koncentrátu dietyléteru před jeho hydrogenační rafinací.
3. Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačený tím, že se do proudu koncentrátu dietyléteru vstupujícího do hydrogenace dávkují alkálie.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS387480A CS212944B1 (cs) | 1980-06-02 | 1980-06-02 | Způsob výroby technického dietyléteru |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS387480A CS212944B1 (cs) | 1980-06-02 | 1980-06-02 | Způsob výroby technického dietyléteru |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS212944B1 true CS212944B1 (cs) | 1982-03-26 |
Family
ID=5380097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS387480A CS212944B1 (cs) | 1980-06-02 | 1980-06-02 | Způsob výroby technického dietyléteru |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS212944B1 (cs) |
-
1980
- 1980-06-02 CS CS387480A patent/CS212944B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4302298A (en) | Process for isolating methyl tert-butyl ether from the reaction products of methanol with a C4 hydrocarbon cut containing isobutene | |
| JPH027297B2 (cs) | ||
| JPH0345053B2 (cs) | ||
| US6468399B2 (en) | Process for isolating cyclopentane and/or cyclopentene | |
| NO149659B (no) | Fremgangsmaate til samtidig fremstilling av ren metyl-tert.-butyleter og vidtgaaende isobutenfri c4-hydrokarbonblanding | |
| US4299999A (en) | Process for the preparation and isolation of methyl-tert-butyl ether | |
| US2392534A (en) | Process of distilling alcohols | |
| DE69205019T2 (de) | Verfahren zur Trennung von Ethyl-Tert-Butylether und Ethanol. | |
| EP0139981B1 (de) | Verfahren zur destillativen Aufarbeitung von Wasser und Methanol enthaltenden höheren Alkoholen mit 6 bis 20 C-Atomen | |
| KR100270462B1 (ko) | 에틸 t-부틸 에테르와 에탄올을 분리하는 방법 | |
| US5250156A (en) | Method of separating ethyl tertiobutyl ether from mixtures with ethanol | |
| CS212944B1 (cs) | Způsob výroby technického dietyléteru | |
| KR100229946B1 (ko) | 카보닐화 공정으로부터 아세톤을 분리하는 방법 | |
| US2657243A (en) | Isopropyl alcohol process | |
| US2836546A (en) | Separation of polyhydric alcohols and monovinyl ethers thereof | |
| DE3447615C2 (cs) | ||
| RU2186104C1 (ru) | Способ разгонки фракции головной этилового спирта | |
| GB753475A (en) | Purification of phenol by distillation | |
| SU1421760A1 (ru) | Способ переработки газоконденсата | |
| NL7906650A (nl) | Werkwijze voor de bereiding van een diol. | |
| SU484244A1 (ru) | Способ атмосферной перегонки нефти | |
| CS268100B1 (cs) | Způsob současné výroby různých druhů 5 etanolu | |
| SU1109370A1 (ru) | Способ выделени пиперилена | |
| JPH09502735A (ja) | 反応器に配置したカラムにより反応混合物を処理する方法 | |
| CS195139B1 (cs) | Způsob izolace difenylaminu z reakční směsi obsahující difenylamin, anilin, vodu a výševroucí látky kontinuální rektifikací |