CS212819B1 - Způsob čištěni p-nitrobenzoové kyseliny - Google Patents

Abstract

Způsob čištění ρ-nitrobenzoové kyseliny používané jako barvářaký meziprodukt pro výrobu kyseliny p-aminobenzoové. Vodný roztok sodné soli p-nitrobenzoové kyseliny obsahující p-nitrotoluen se čistí rektifiikací parou o teplotě 120 až 160 °C tak, že roztok sodné soli p-nitrobenzoové kyseliny uvádí před rektifikací ve styk s granulovaným aktivním uhlím v poměru p-nitrotulen: aktivnímu uhlí 1 : 20 při teplotě 40 až 70 °C

Description

Vynález se týká způsobu čištění p-nitrobenzoové kyseliny· Kyselina p-nitrobenzoová je důležitým barvářským meziproduktem k výrobě p-aminobenzoové kyseliny. Para-aminobenzoová kyselina se vyrábí redukcí p-nitrobenzoové kyseliny v kyselém prostředí železem za teploty 80 až 90 °C. Nevýhodou tohoto postupu je značné množství odpadu ve formě oxidů železa.

Dalším způsobem přípravy p-aminobenzoové kyseliny je katalytická hydrogenaoe kyseliny p-nitrobenzoové, při níž se toluen nebo p-aminotoluen neseparují a tak přecházejí do produktu a znečiš-íují jej. Proto se před redukcí roztok sodné soli p-nitrobenzoové kyseliny stripuje parou a tímto způsobem se odstraňuje přítomný p-riitrotoluen. Při stripování těchto malých množství parou z kotle do kotle je však značná spotřeba páry (převyšuje řádově teoretickou spotřebu). Pro zvýšení efektu dělení je navrženo použití rektifikace, Při tomto způsobu je spotřeba páry 150 až 200 g na 1 g separovaného p-nitrotoluenu.

Nyní bylo zjištěno, že mnohem menší energie je třeba při způsobu čištění p-nitrobenzoové kyseliny způsobem podle vynálezu.

Způsob čištění p-nitrobenzoové kyseliny rektifikací vodného roztoku p-nitrobenzoové kyseliny obsahující p-nitrotoluen parou o teplotě 120 až 160 °C spočívá podle vynálezu v tom, že se roztok sodné soli p-nitrobenzoové kyseliny uvádí před rektifikací ve styk s granulovaným aktivním uhlím v hmotnostním poměru p-nitrotoluen: aktivnímu uhlí 1 : 20, při teplotě 40 až 70 °C.

Níže úvedený příklad provedení ilustruje způsob podle vynálezu:

V adsorpční koloně o průměru 0,08 m je náplň 1 kg aktivního granulovaného uhlí Supersorbon. Kolona je izolována. Vodný roztok sodné soli p-nitrobenzoové kyseliny o obsahu 0,58 % hm. p-nitrotoluenu a 32 % hm. p-nitrobenzoátu sodného byl při těplotě 90 °C nastřikován na hlavu adsorpční kolony. Průtok kapaliny činil 2,8 1/h. Teplota kapaliny na výstupu z adsorpční věže činila minimálně 65 °C. Po dobu 2 h 40 min z kolony vytékal produkt obsahující méně než 0,01 % hm. p-nitrotoluenu /analýza byla prováděna chromátografioky).

Po skončení adsorpce byla kolona propařena parou o teplotě 150 °C. Kondenzát byl jímán ve frakcích a analyzován obsah p-nitrotoluenu. Byla stanovena spotřeba páry na desorpci 1 g p-nitrotoluenu v rozmezí 50 až 60 g vody. Dále bylo zjištěno, že při regeneraci aktivního uhlí není třeba je vysoušet, ale je možné okamžitě po desorpci zahájit adsorpci. Tím se sníží opět náklady na provoz. Kondenzát při desorpci se rozdělí na dvě fáze. Spodní vrstva je prakticky čistý p-nitrotoluen, který se vrací do procesu oxidace jako recykl a vodná fáze se používá k přípravě sodně soli p-nitrobenzoové kyseliny·

Claims (1)

1. PfiEDlíST VYNÁLEZU

   Způsob čištění p-nitrobenzoové kyseliny rektifikací vodného roztoku sodné soli p-nitro benzoové kyseliny obsahujícího p-nitrotoluen parou o teplotě 120 až 160 °C, vyznačěný tím, že se uvedený roztok sodné soli p-nitrobenzoové kyseliny uvádí před rektifikací ve styk s granulovaným aktivním uhlím v hmotnostním poměru p-nitrotoluen : aktivnímu uhlí 1 : 20, při teplotě 40 až 70 °C.