CS212106B1

CS212106B1 - Způsob výroby předmětů z průsvitného polykrystalického korundu

Info

Publication number: CS212106B1
Application number: CS553280A
Authority: CS
Inventors: Stanislav Chylek; Vladimir Kotek; Karel Stetina
Original assignee: Stanislav Chylek; Vladimir Kotek; Karel Stetina
Priority date: 1980-08-12
Filing date: 1980-08-12
Publication date: 1982-02-26

Abstract

Vynález se týká způsobu výroby předmětů z průsvitného polykrystalického korundu, zejména trubic pro hořáky vysokotlakých sodíkových výbojek. Vynélez řeší technologii výroby trubic, při které přesným vymezením vlastností suroviny, způsobu mletí a soustavou pojivá a plastifikátoru se dosáhne maximální světelná propustnosti slinutého materiálu. Způsob výroby podle vynálezu lze použít při přípravě předmětů z průsvitného polykrystalického korundu.·

Description

(54) Způsob výroby předmětů z průsvitného polykrystalického korundu

Vynález se týká způsobu výroby předmětů z průsvitného polykrystalického korundu, zejména trubic pro hořáky vysokotlakých sodíkových výbojek.

Vynélez řeší technologii výroby trubic, při které přesným vymezením vlastností suroviny, způsobu mletí a soustavou pojivá a plastifikátoru se dosáhne maximální světelná propustnosti slinutého materiálu.

Způsob výroby podle vynálezu lze použít při přípravě předmětů z průsvitného polykrystalického korundu.·

21210έ

Vynález se týká způsobu výroby předmětů z průsvitného polykrystalického korundu, zejmé na trubic pro hořáky vysokotlakých sodíkových výbojek.

Je známo, že předměty z průsvitného polykrystalického korundu a především trubice pro hořáky vysokotlakých sodíkových výbojek se vyrábějí tak, že k čistému práškovému oxidu hlinitému se přidají malá množství přísad, usnadňujících slinování, nejčastěji oxidu hořečnatého a/nebo směsi, obsahujících oxid hořečnatý a z této směsi se - po přidání dalSich dočasných přísad organického původu, majících dočasnou technologickou funkci, jako jsou kupř. zpevňující pojivá a podobně, - lisováním tvarují polotovary, která se zpravidla dále mechanicky obrábějí soustružením, brouěením apod. Takto vytvarované předměty se dále vypaluji, zpočátku oxidačně při teplotách do 1 400 °C a potom ve vakuu nebo ve vodíkové atmosféře při teplotě nad 1 500 °C.

Nevýhodou tohoto způsobu je, že některé tvary výrobků, které přicházejí velmi často v úvahu, jako kupř. trubice, se obtížně lisují a pro docílení konečného tvaru a přesných rozměrů vyžadují pracné mechanické obrábění, takže produktivita výroby je poměrně malá. Další nevýhodou je, že při obrábění odpadá poměrně značný podíl druhého materiálu, takže spotřeba surovin je vysoká. Ještě další nevýhodou je tvorba velmi jemného prachu při obrábění, který zhoršuje pracovní prostředí a může se usazovat na výrobcích a zhoršovat jejich jakost.

Již dlouhou dobu je známo, že předměty z oxidu hlinitého mající v jednom směru neměnný průřez, jako jsou tyče, trubice a podobně, je možno s výhodou tvarovat tažehím (protlačováním) tak, že se přáfikový oxid hlinitý plastifikuje dostatečným množstvím 'vodných roztoků organických plastifikátorů, jako jsou deriváty celulózy, škrob a jeho deriváty a podobně. Bohužel, vysoká podíly těchto uhlíkatých látek a malá anorganická rezidua v nich měly za následek, že kvalita průsvitných trubic, vyrobených tažením je výrazně horší, nežli kvalita trubic připravených lisováním. Zejména propustnost pro viditelné světlo je o 5 až 10 % nižší, odolnost proti teplotním změnám je menší a mechanická pevnost je o 10 až 40 % menší. Navíc je při výrobě tenkostšnných trubic nesmírně obtížné docílit rovnoměrného vytékání tažné hmoty z ústí lisu (průvlaku) a tažené pásmo hmoty se vlní a není téměř možné docílit rovných výtažků.

Uvedené nevýhody jsou odstraněny způsobem výroby předmětů z průsvitného polykrystalického korundu obsahujícího alespoň 99 % oxidu hlinitého a nejvýše 1 % minerálních přísad a příměsi, jehož podstatou je, že se výchozí oxid hlinitý o měrném povrchu 2 až 20 m^/g semílá za sucha korundovými mlecími tělesy po dobu 1 až 20 hodin, do semletého produktu se hnětením zapracuje roztok polyvinylalkoholu se střední molekulovou hmotností 30 000 až 90 000 o koncentraci 12 až 20 % a disperzní modifikátor, tvořený disperzí hydrofilní a hydrofobní složky, jejichž poměr je 1:0,3 až 10, při čemž hydrofilní složka sestává z 20 až 80% vodného roztoku neionogenních tenzidů na bázi etylenoxidu, propylenoxidu a jejich adduktů s mastnými kyselinami, alkoholy, oleji, elainem nebo alkylfenoly a jeho hydrofobní složka sestává ze směsi uhlovodíků s 9 až 20 uhlíkovými atomy, přičemž pracovní směs má složení oxid hlinitý 72 až 90 % roztok polyvinylalkoholu 8 až 26 % disperzní modifikátor 0,5 až 10 %, načež se směs dále homogenizuje hnětením po dobu 5 až 100 minut a po odvzdušnění směsi a vytvarování předmětů tažením nebo protlačením, se předměty vypálí nejprve v oxidační atmosféře při teplotě 700 až 1 500 °C a pak ve vodíkové atmosféře při teplotě 1 600 až 1 950 °C.

Výhodou způsobu podle vynálezu je současné docílení vysoké produktivity práce a nižší spotřeby základní minerální suroviny při zachování dobrých vlastností výsledných trubic, jako je mechanická pevnost, světelná propustnost a odolnost proti změnám teploty. Dále postup podle vynálezu umožňuje zhotovovat trubice takových rozměrů, které se jen velmi obtížně zhotovují lisováním, kupř. trubic o malém vnitřním průměru kolem 2 až 4 mm, nebo i méně.

Další výhodou je zlepšená hygiena pracovního prostředí, plynoucí ze zmenšeného podílu prašných odpadů. Ještě další výhodou je dobrá rozměrová a tvarová přesnost.

Bylo zjištěno, že transparence finálního vzorku s dobou mletí narůstá a je maximální po 3 až 6 hodinách mletí, načež spojitě klesá. Je nevýhodné mlít dále než 20 hodin, i když se množství koulí zmenší na pouhý dvojnásobek hmoty meliva.

Vynález bude blíže vysvětlen na příkladu konkrétního provedení způsobu podle vynálezu.

Příklad

Řízenou kalcinacl nízkoteplotních modifikací oxidu hlinitého byl při teplotě 1 260 °C připraven kalcinát o měrném povrchu 6,7 m²/g, který obsahoval 0,16 % oxidu hořeěnatého. Jakožto přísady usnadňující slinování, a 0,03 % jiných netěkavých oxidů jakožto doprovodných příměsí. Kalcinát byl semílán v kulovém mlýnu, za sucha pětinásobným množstvím korundových mlecích koulí po dobu 5 hodin. K umletému oxidu hlinitému byl přidán vodný roztok polyvinylalkoholu o střední molekulové hmotnosti 60 000 a hmotnostní koncentraci 16 % a disperzní modifikátor vytvářecích vlastností, mající následující hmotnostní složení:

Tenzid na bázi etoxylovaného oleinu 10 % tenzid na bázi etoxylovaných alkylfenolů 5 % voda 25 % petrolej 40 % dibutylftalát 20 %

Získaná směs měla následující hmotnostní složení:

Mletý kalcinát- 76 % Roztok polyvinylalkoholu 21 % Disperzní modifikátor 3 %

Uvedená komponenty se mísily v hnětacim stroji a vzniklé těsto se ve stejném stroji dalším hnětením homogenizovalo celkem 50 min. Zhomogenizované těsto bylo odvzdušněno pomocí šnekového vakuového lisu a pomocí téhož lisu a nebo pístového tažného lisu byly taženy (protlačovány) trubice o vnějším průměru od 2 mm do 20 mm a o tloušlce stěny 0,5 až 2 mm, přičemž tato rozmezí nepředstavují limity popisovaného způsobu. V celém rozmezí probíhalo vytváření bez zásadních potíží, výtažky byly rovné a bez viditelných stop metalického otěru. Výtažky byly usuěeny při teplotě 75 °C a byly rozřezány na potřebné délky kotoučovými pilami.

Na to byly vypáleny v oxidační atmosféře při teplotě 1 100 °C a slinutí bylo dokončeno výpalem ve vodíkové atmosféře při teplotě 1 890 °C. Vypálené trubice byly transparentní, měly rovnoměrnou a pravidelnou mikrostrukturu a propustnost světla byla při tlouělce stěny 0,95 mm 93,5 *.

Způsob výroby podle vynálezu je možno použít pří přípravě předmětů z průsvitného polykrystalického korundu, zejména trubic pro hořáky vysokotlakých výbojek, plněných parami kovů.

Claims

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

Způsob výroby předmětů z průsvitného polykrystalického korundu, obsahujícího alespoň 99 % oxidu hlinitého a nejvýše 1 % minerálních slinovacích přísad a příměsí, vyznačený tím, že se výchozí oxid hlinitý o měrném povrchu 2 až 20 m²/g, semílá za sucha korundovými niečími tělesy po dobu 1 až 20 hodin, do semletého produktu se hnětením zapracuje roztok polyvinylalkoholu se střední molekulovou hmotností .30 000 až 90 000 o koncentraci 12 až 20 % a disperzní modifikótor tvořený disperzí hydrofilní a.hydrofobní složky, jejichž poměr je 1:0,3 až 10, při čemž hydrofilní složka sestává z 20 až 80% vodného roztoku neionogenních tenzidů na bázi etylenoxidu, propylenoxidu a jejich adduktů s mastnými kyselinami, alkoholy, oleji, elainem nebo alkylfenoly a jeho hydrofobní složka sestává ze směsi uhlovodíků s 9 až 20 uhlíkovými atomy, přičemž pracovní směs obsahuje

72 až 90 % oxidu hlinitého,

8 až 26 % roztoku polyvinylalkoholu a 0,5 až 10 % disperzního modifikátoru, načež se směs dále homogenizuje hnětením po dobu 5 až 100 minut a po odvzduěněni směsi a vytvarování předmětů tažením nebo protlačením se předměty vypálí nejprve v oxidační atmosfé ře při teplotě 700 až 1 500 °C a pak ve vodíkové atmosfe'ře při teplotě 1 600 až 1 950 °C.