CS211093B1 - Způsob izolace čistého o-toluensulfonamidu - Google Patents
Způsob izolace čistého o-toluensulfonamidu Download PDFInfo
- Publication number
- CS211093B1 CS211093B1 CS622680A CS622680A CS211093B1 CS 211093 B1 CS211093 B1 CS 211093B1 CS 622680 A CS622680 A CS 622680A CS 622680 A CS622680 A CS 622680A CS 211093 B1 CS211093 B1 CS 211093B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- toluenesulfonamide
- pure
- mixture
- water
- crystallization
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Účelem vynálezu bylo nalézt optimální podmínky pro izolaci čistého o-toluensulfonamidu ze směsi jeho izomerů. Tohoto cíle se dosáhne tak, že směs izomerů se rozpustí ve směsném roztoku ethylalkohol-voda, při teplotě 73 až 80 °Č se přidá 1 až 5 i hmot. očkovacích krystalů čistého o- -toluensulfonamidu a směs se chladl konstantní rychlosti 2 až 12 °C/h. Vylučující se krystaly o-toluensulfonamidu o čistotě nejméně 99,5 % se dále používají při výrobě sacharinu
Description
Vynález se týká způsobu izolace čistého o-toluensulřonamidu ze směsi jeho izomerů.
Při Pahlbergově způsobu výroby sacharinu je jedním z meziproduktů o-toluensulfonamld. Tento se vyrábí z technického o-toluensulfonchloridu reakcí se zředěným amoniakem a následným vypráním reakční směsi vodou. Takto se získá tzv. surový amid obsahující cca 70 až 75 % hmot. o-toluensulfonamidu, 5 % hmot. m-toluensulfonamidu, 20 % hmot. p-toluensulfonamidu a menší množství p,p '-ditolysulfonů. Ze surového amidu se získá o-toluensulfonamid krystalizací ze směsného rozpouštědla etylalkohol-voda.
Krystalizace se dosud provádí tak, že se do krystalizátoru nasype vypočtené množství surového amidu, načerpá potřebné množství alkoholu a vody, aby vzniklo rosgpouštědlo obsahující 55 % objemových etylalkoholu a takto připravená směs se 3 h míchá při teplotě nad 80 °C. Po rozpuštění surového amidu se roztok neregulovaně zchladí na cca 35 °C a vyloučené krystaly se na odstředivce odseparují a promyjí vodou. Produktem krystalizace je vlhký o-toluensulfonamid o čistotě 95 %, Obsahující do 5 % hmot. vody. Průměrný výtěžek krystalizace bývá 81 %. Zbývajících 19 % o-toluensulfonamidu odchází spolu s dalšími složka mi v matečných louzích z krystalizace a po oddestilování alkoholu se vyváží na skládku.
Hlavní nevýhodou dosavadního způsobu krystalizace je skutečnost, že postup neumožňuje zcela oddělit žádaný o-izomer od ostatních, což má za následek, že produkt obsahuje až 5 % hmot. především nežádoucího p-izomeru.
Podstatně výhodnějším se jeví způsob izolace čistého o-toluensulfonamidu ochlazovací krystalizací směsi izomerů rozpuštěných ve směsném roztoku etylalkohol-voda podle předkládaného vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že do takto připraveného roztoku se při teplotě 73 až 80 °C přidá 1 až 5 % hmot. očkovacích krystalů čistého o-toluensulfonamidu, načež se chladí konstantní rychlosti 2 až 12 °C za hodinu na teplotu pod 40 °C za současného vylučování krystalů čistého o-toluensulfonamidu.
Řízením krystalizace způsobem podle vynálezu se dosáhne výrazně lepšího čistícího účinku krystalizace. Čistota o-toluensulfonamidu stoupne minimálně na 99,5 %.
Při realizaci způsobu podle předkládaného vynálezu za optimálních podmínek se roztok obsahující surový amid ochladí z teploty nad 80 °C na teplotu ležící mírně pod teplotou nasycení roztoku, což je obvykle 75 až 78 °C. Při této teplotě se do roztoku vnesou asi % hmot. (počítáno na hmotnost celého roztoku) očkovacích krystalů pevného o-toluensulfonamidu z předchozí šarže. Roztok se po naočkování chladí za neustálého míchání konstantní rychlostí , s výhodou 5 °C/h, až na teplotu kolem 35 °C. Potom se krystalický produkt odstředí, promyje studenou vodou a zpracovává dále na sacharin.
Příklad provedení
728 kg surového amidu obsahujícího 19 % vody a 71,8 % o-složky v sušině bylo předloženo do krystalizátoru a objemu 1,5 m^, kam bylo přidáno 557 1 81 % ethylalkoholu a 125 1 vody. Směs byla zahřáté na 80 °C a za míchání udržována na této teplotě po dobu
h. Poté byl roztok ochlazen na 78 °C a do krystalizátoru bylo vneseno 30 kg toluensulfonamidu z předcházející krystalizace jako očkovací krystaly. Roztok byl dále chlazen konstant ní rychlostí 5 °C/h po dobu 8,5 h až ne teplotu 35 °C. Vzniklá suspenze byla odstředěna a krystaly na odstředivce promyty proudem studené vody. Z krystalizace se získalo
306,5 kg zcela čistého o-toluensulfonamidu s obsahem vody 3 % hmot.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob izolace čistého o-toluensulfonamidu ochlazovací krystalizací smšsi izomerů rozpuštěných ve směsném roztoku ethylalkohol-voda, vyznačující se tím, že do připraveného roztoku se při teplotě 73 až 80 °C přidá 1 až 5 % hmot. očkovacích krystalů čistého o-toluen sulfonamidu, načež se chladí konstantní rychostí 2 až 12 °C/h na teplotu pod 40 °C za současného vylučování krystalů čistého o-toluensulfonamidu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS622680A CS211093B1 (cs) | 1980-09-15 | 1980-09-15 | Způsob izolace čistého o-toluensulfonamidu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS622680A CS211093B1 (cs) | 1980-09-15 | 1980-09-15 | Způsob izolace čistého o-toluensulfonamidu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS211093B1 true CS211093B1 (cs) | 1982-01-29 |
Family
ID=5408789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS622680A CS211093B1 (cs) | 1980-09-15 | 1980-09-15 | Způsob izolace čistého o-toluensulfonamidu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS211093B1 (cs) |
-
1980
- 1980-09-15 CS CS622680A patent/CS211093B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR930009818B1 (ko) | 토라세미드 안정변형체의 제조방법 및 그의 약제 조성물 | |
| SU1535380A3 (ru) | Способ получени 6-метил-3,4-дигидро-1,2,3-оксатиазин-4-он-2,2-диоксида | |
| Sarges et al. | Synthesis of optically active spirohydantoins by asymmetric induction. Hydantoin formation from amino nitriles and chlorosulfonyl isocyanates | |
| CN108727411A (zh) | 一种盐酸头孢替安的制备方法 | |
| US9765084B2 (en) | Recovery and refining of dianhydrosugars | |
| US4294766A (en) | Preparation of pure potassium ribonate and ribonolactone | |
| US3391187A (en) | Purification of malic acid | |
| CS211093B1 (cs) | Způsob izolace čistého o-toluensulfonamidu | |
| JP2002530287A (ja) | Ｌ−アラビノースからのｌ−リボースの高純度生成 | |
| US5521308A (en) | Process for the preparation of crystalline TACA | |
| RU2065399C1 (ru) | Способ извлечения бора в виде боратов из улекситового сырья | |
| SU603335A3 (ru) | Способ получени адипонитрила | |
| CH616918A5 (cs) | ||
| US2787645A (en) | Separation of gamma benzene hexachloride | |
| SU495827A3 (ru) | Способ оптического расщеплени рацемического сульфанилата лизина | |
| RU2024495C1 (ru) | Способ кристаллизации октогена | |
| US4242275A (en) | Process for the preparation of isomer-free toluene-4-sulfonic acid | |
| US2521778A (en) | Preparation of thiourea | |
| JPS602302B2 (ja) | シス−β−（トリメチルアンモニウム）−アクリロニトリルトシレ−トおよびその製法 | |
| SU1680814A1 (ru) | Способ регенерации компонентов осадительной ванны вискозного производства | |
| US2636900A (en) | Process for the purification of ortho-hydroxybenzamide | |
| US3534097A (en) | Manufacture of urea | |
| US4439611A (en) | Isolation of [S-(R*, S*]-1-(3-acetylthio-3-benzoyl-2-methylpropionyl)-L-proline from a diastereomeric mixture | |
| RU1806135C (ru) | Способ получени тиомочевины | |
| US4570015A (en) | Preparation of large crystals of N-benzyloxycarbonyl-L-aspartic acid |