CS210378B1 - Způsob stanovení kyseliny 2-oxynaftoové - Google Patents

Abstract

Způsob stanovení kyseliny 2-oxynaí'toové při přípravě organických pigmentů tak, že se kyselina 2-oxynaftoová oddělí od ostatních látek .elektroforézou na papíře a po zviditelnění selektivním postřikem se vyhodnotí její obsah densitometricky. Analytická metoda vhodná jako provozní kontrola při výrobě červených kondenzačních pigmentů.

Description

Vynález se týká způsobu stanovení kyseliny 2-oxynaftoové. Kyselina oxynaftoová (I) je výrobu Versálové červeně (IX) a její stanoveni v určitém z hlediska konečné jakostí vyrobeného pigmentu.

důležitým výchozím produktem pro stadiu syntézy je velmi potřebné

OH

COOH

Dosud nebyl znám způsob, jak provádět stanovení kyseliny oxyneftoové pro značnou složitost analyzované směsi a interferenci přítomných mezistupňů syntézy na jedné straně a na druhé straně pro požadavek stanovení obsahů jdoucích až pod 0,1 % této kyseliny.

Nyní bylo zjištěno, že lze kyselinu 2-oxynaftoovou oddělit od ostatních složek elektroforézou na papíře, vyvolat zabarveni, například Paulyho činidlem a densitometricky stanovit její obsah.

Způsob stanovení kyseliny 2-oxynaftoové v provozních směsích při přípravě organického pigmentu spočívá podle vynálezu v tom, že se kyselina 2-oxynaftoová oddělí od ostatních látek elektroforézou na papíře a po zviditelnění selektivním postřikem jako Paulyho čini- dlem se vyhodnotí její obsah densitometricky.

Níže uvedený příklad ilustruje metodu stanoveni podle vynálezu.

Příkladprovedení

K 1,0000 g vzorku se přidá pipetou přesně 25 ml směsi etanol-amoniak koncentrovaný (4:1) a třepe se po dobu asi 5 minut. Pak se vzniklá emulze přefiltruje přes filtr a z filt rétu se přímo pipetuje 10 jul, popřípadě 15 <ul na start elektroferogramu. Na start elektroferogramu se současně nanese vzorek standardu (tj. 2-oxynaftoové kyseliny), který se připraví rozpuštěním 0,0400 g kyseliny 2-oxynaftoové v 10/ul výše uvedené směsi etanol-amoniak koncentrovaný (4:1). Roztok se zředí tak, že se odpipetuje 1 ml, ten se zředí na 5 ml a z toho se nanáší 3 íul (= 2,4 fig) a 5 iul (= 4,0 <ug). Elektrolýza se provádí v systému vlhká komůrka na papíře Whatman č. 1 po dobu 3 hodin v hydroxidu amonném c (NH4OH) 3 mol/1 při potenciálovém spádu 8 až 9 V/cm. Po ukončeném elektroforetickém dělení se elektroferogram usuší a stříká se Paulyho činidlem. (Paulyho činidlo : kyselina sulfanilová 4,5% a roztok dusitanu sodného 4,5% se těsně před postřikem smísí v poměru 1:1 a k roztoku se přidá pevný uhličitan sodný až do alkalické reakce.)

Kyselina 2-oxynaftoová dává s Paulyho činidlem stálé cihlově červené skvrny. Po uschnu tí elektroferogramu se provádí vyhodnocení intenzity zabarvení kyseliny 2-oxynaftoové jak ve vzorku, tak ve standardech. Vyhodnoceni se provádí na denzitometru za použití zeleného filtru.

Chyba stanovení při obsahu kyseliny 2-oxynaftoové 0,3 % činí Í0,05 % absolutních. Metoda byla navržena jako provozní kontrolní metoda při výrobě versálové stálé červeně.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob stanovení kyseliny 2-oxynaftoové v provozních směsích při přípravě organického pigmentu vyznačený tím, že se kyselina 2-oxynaftoové oddělí od ostatních látek elektroforézou na papíře a po zviditelnění selektivním postřikem jako Paulyho činidlem se vyhodnotí její obsah denzitometricky.