CS210378B1

CS210378B1 - Method for the determination of 2-oxynaftoic acid

Info

Publication number: CS210378B1
Application number: CS383579A
Authority: CS
Inventors: Jaroslav Franc
Original assignee: Jaroslav Franc
Priority date: 1979-06-04
Filing date: 1979-06-04
Publication date: 1982-01-29

Abstract

Způsob stanovení kyseliny 2-oxynaí'toové při přípravě organických pigmentů tak, že se kyselina 2-oxynaftoová oddělí od ostatních látek .elektroforézou na papíře a po zviditelnění selektivním postřikem se vyhodnotí její obsah densitometricky. Analytická metoda vhodná jako provozní kontrola při výrobě červených kondenzačních pigmentů.Method for determining 2-oxynaphthoic acid in the preparation of organic pigments by separating 2-oxynaphthoic acid from other substances by electrophoresis on paper and, after visualization by selective spraying, evaluating its content densitometrically. Analytical method suitable as an operational control in the production of red condensation pigments.

Description

Vynález se týká způsobu stanovení kyseliny 2-oxynaftoové. Kyselina oxynaftoová (I) je výrobu Versálové červeně (IX) a její stanoveni v určitém z hlediska konečné jakostí vyrobeného pigmentu.The invention relates to a method for the determination of 2-oxynaphthanoic acid. Oxynaphthoic acid (I) is the production of Versal Red (IX) and its determination in a certain final grade of pigment produced.

důležitým výchozím produktem pro stadiu syntézy je velmi potřebnéAn important starting product for the synthesis stage is very needed

OHOH

COOHCOOH

Dosud nebyl znám způsob, jak provádět stanovení kyseliny oxyneftoové pro značnou složitost analyzované směsi a interferenci přítomných mezistupňů syntézy na jedné straně a na druhé straně pro požadavek stanovení obsahů jdoucích až pod 0,1 % této kyseliny.To date, there is no known way to perform oxynephtoic acid determination due to the considerable complexity of the mixture analyzed and the interference of the intermediate synthesis stages present on the one hand and on the other hand for the requirement to determine contents below 0.1% of this acid.

Nyní bylo zjištěno, že lze kyselinu 2-oxynaftoovou oddělit od ostatních složek elektroforézou na papíře, vyvolat zabarveni, například Paulyho činidlem a densitometricky stanovit její obsah.It has now been found that 2-oxynaphthanoic acid can be separated from the other components by electrophoresis on paper, induced staining, for example with Pauly reagent, and densitometrically determined.

Způsob stanovení kyseliny 2-oxynaftoové v provozních směsích při přípravě organického pigmentu spočívá podle vynálezu v tom, že se kyselina 2-oxynaftoová oddělí od ostatních látek elektroforézou na papíře a po zviditelnění selektivním postřikem jako Paulyho čini- dlem se vyhodnotí její obsah densitometricky.The method for the determination of 2-oxynaphthoic acid in process mixtures for the preparation of an organic pigment consists in separating 2-oxynaphthoic acid from the other substances by electrophoresis on paper and evaluating its content by densitometry after selective spraying as Pauly reagent.

Níže uvedený příklad ilustruje metodu stanoveni podle vynálezu.The example below illustrates the assay method of the invention.

PříkladprovedeníExecution example

K 1,0000 g vzorku se přidá pipetou přesně 25 ml směsi etanol-amoniak koncentrovaný (4:1) a třepe se po dobu asi 5 minut. Pak se vzniklá emulze přefiltruje přes filtr a z filt rétu se přímo pipetuje 10 jul, popřípadě 15 <ul na start elektroferogramu. Na start elektroferogramu se současně nanese vzorek standardu (tj. 2-oxynaftoové kyseliny), který se připraví rozpuštěním 0,0400 g kyseliny 2-oxynaftoové v 10/ul výše uvedené směsi etanol-amoniak koncentrovaný (4:1). Roztok se zředí tak, že se odpipetuje 1 ml, ten se zředí na 5 ml a z toho se nanáší 3 íul (= 2,4 fig) a 5 iul (= 4,0 <ug). Elektrolýza se provádí v systému vlhká komůrka na papíře Whatman č. 1 po dobu 3 hodin v hydroxidu amonném c (NH4OH) 3 mol/1 při potenciálovém spádu 8 až 9 V/cm. Po ukončeném elektroforetickém dělení se elektroferogram usuší a stříká se Paulyho činidlem. (Paulyho činidlo : kyselina sulfanilová 4,5% a roztok dusitanu sodného 4,5% se těsně před postřikem smísí v poměru 1:1 a k roztoku se přidá pevný uhličitan sodný až do alkalické reakce.)To a 1.0000 g sample, pipette exactly 25 mL of ethanol-ammonia concentrated (4: 1) and shake for about 5 minutes. The resulting emulsion is then filtered through a filter and 10 µl or 15 µl directly from the rete filter to start the electropherogram. At the start of the electropherogram, a sample of the standard (i.e. 2-oxynaphthanoic acid) is prepared simultaneously by dissolving 0.0400 g of 2-oxynaphthanoic acid in 10 µl of the above ethanol-ammonia mixture (4: 1). The solution is diluted by pipetting 1 ml, diluted to 5 ml and 3 µl (= 2.4 µg) and 5 µl (= 4.0 µg) are applied. The electrolysis is carried out in a wet cell system on Whatman # 1 paper for 3 hours in ammonium hydroxide c (NH 4 OH) 3 mol / l at a potential gradient of 8 to 9 V / cm. After completion of electrophoretic separation, the electropherogram is dried and sprayed with Pauly's reagent. (Pauly reagent: sulfanilic acid 4.5% and 4.5% sodium nitrite solution were mixed 1: 1 just prior to spraying and solid sodium carbonate was added to the solution until alkaline.)

Kyselina 2-oxynaftoová dává s Paulyho činidlem stálé cihlově červené skvrny. Po uschnu tí elektroferogramu se provádí vyhodnocení intenzity zabarvení kyseliny 2-oxynaftoové jak ve vzorku, tak ve standardech. Vyhodnoceni se provádí na denzitometru za použití zeleného filtru.2-Oxa-naphthoic acid gives permanent red brick stains with Pauly's reagent. After the electropherogram has dried, the color intensity of 2-oxynaphthoic acid is evaluated in both the sample and the standards. Evaluation is performed on a densitometer using a green filter.

Chyba stanovení při obsahu kyseliny 2-oxynaftoové 0,3 % činí Í0,05 % absolutních. Metoda byla navržena jako provozní kontrolní metoda při výrobě versálové stálé červeně.The determination error at 0.3% 2-oxynaphthanoic acid is 0.05% absolute. The method was designed as an operational control method in the production of the versatile permanent red.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Method for the determination of 2-oxynaphthoic acid in process mixtures for the preparation of an organic pigment, characterized in that the 2-oxynaphthoic acid is separated from the other substances by electrophoresis on paper and evaluated by densitometry after selective spraying as Pauly reagent.