CS209780B1 - Method of preparing dielectric liquids - Google Patents

Description

ČESKOSLOVENSKASOCIALISTICKÁREPUBLIKA( 19 )

POPIS VYNÁLEZU

K AUTORSKÉMU USVEOČENIU 209780 (11) (Bl)

/22/ Přihlášené 10 08 79/21/ /PV 5478-79/ (51)lnL Cl? C 09 K 5/00H 01 F 27/10

ÚŘAD PRO VYNÁLEZY

A OBJEVY (40) Zverejnené 30 01 81 (45) Vydané 15 02 83 (75)

Autor vynálezu FANČOVIČ KAROL ing. CSc., BRATISLAVA, KONTRA ANDREJ, MICHALOVCE,

HYŠKA KAREL ing., HUMENNÉ a ČERVENKA ZDENĚK ing., MICHALOVCE (54) Spósob přípravy dielektrických kvapalín

Vynález sa týká spósobu přípravy kvapalného dielektrika na báze polychlorovaných difeny-lov stabilizovaných zlúČeninami obsahujúcimi epoxidické funkčně skupiny.

Polychlorované difenyly sa často používajú vo funkcii kvapalných dielektrik kondenzátorovtransformátorov a v iných netočivých elektrických žariadeniach. Napriek ich vysokej stálostiúčinkotn elektrického poía a zvýšenej teploty pri prevádzkovaní elektrického zariadenia uvolňu-jú malé množstvo chlorovodíka, ktorý napadá kovové časti zariadenia a zhoršuje dielektrickévlastnosti kvapalného dielektrika.

Rovnako zhorsujú dielektrické vlastnosti kvapalného dielektrika nečistoty ionového charakteru, například soli, voda a podobné. Nečistoty ionového charakteru sa odstraňujú rafinácioupolychlorovaných difenylov například hlinkou, stopy chlorovodíka, ktoré vznikajú,v priebehupoužívania elektrického zariadenia, sa odstraňujú přidáním látky schopnej viazaf chlorovodíkdo zlúčeniny, ktorá nie je schopná za daných podmienok disociovat.

Například často používané epoxidické zlúčeniny viaŽu chlorovodík za vzniku příslušnéhochlorhydrinu. Hlavným merítkom kvality kvapalného dielektrika je hodnota stratového súčiniteíatg delta, ktorá má byt čo najmenšia, pričom sa za vyhovujúce dielektrika poČítajú tie, ktorémajú hodnotu tg delta <5 %t za veíai dobré s hodnotami tg delta 1 Přidáním epoxidického stabilizátora v množstve spravidla do 1 % hmot. dochádza k řádovému zhoršeniu hodnoty tg delta,čo si vyžiada novu rafináciu kvapalného dielektrika.

Niektoré rafinačné postupy, najma tie, kde sa používajú ako rafinačné činidlá rózneaktivně hlinky, znižujú obsah vloženého epoxidického stabilizátora na zlomok póvodnej hodnoty,Či uz adsorpciu alebo róznmymi přeměnami na iné chemické zlúčeniny, ktoré nie sú aktivně.Komerčně dostupné epoxidické zlúčeniny sami obsahujú ionové nečistoty, ako aj stopy vody,ktoré v dosledku manipulácie s epoxidickou látkou před vlastným přidáním do dielektrickej209780 209780 2 kvapaliny narastajú, pričom častým zdrojom znečistenia sú obaly. Epoxidické zlúčeníny sú velmidobré rozpúštadlá polárných, ako i nepolárných látok.

Vyššie uvedené nedostatky sú odstraněné sposobom přípravy dielektrických kvapalínpozostávajúcich z 99,99 až 30 hmot. polychlorovaných difylov a 0,01 až 20 5? hmot. látky obsa-hujúcej jeden alebo viac epoxidických funkčných skupin v molekule s teplotou varu v rozmedzí150 až 300 °C podlá vynálezu, ktorého podstata spočívá v tom, že sa spoločne předeštilovávapolychlorovaný difenyl a epoxidícká zlúČenina za tlaku 37 kPa, s výhodou pri tlaku 2,7 kPaaž 13 kPa a potom rafinuje na molekulových sitách až do dosíahnutia hodnoty . stratového súči-nitela tg delta 0,1 až 0,001,s výhodou na hodnotu tg delta 0,05 až 0,005.

Produkt chlorácie difenylu spravidla s měrnou hmotnostou 1 390 kg m”^ sa prefúkaním vzdu-chom alebo dusíkom zbaví podstatnej Častí chlorovodíka, premyje vodou a obsahom alkálií a pooddělení vodnej vrstvy a filtrácií destiluje sa za zníženého tlaku. Predné podiely obsahujúcevodu, nezreagovaný difenyl a nízkochlorované podiely sa odoberajú do zvláštnej předlohy avracajú do výrobného zariadenia na dochlórovanie. Hlavná frakcia obsahujúca prevažne trichlor-deriváty difenylu sa odoberá ako produkt, vo vařáku zostáva destilačný zvyšok. V priebehudestilácie hlavnej frakcie je možné kedykolvek, s výhodou však na začiatku odběru hlavnejfrakcie přidat do vařáku alebo destilačnej kolony potřebné množstvo epoxidického 8tabilizátoraá predestilovat ho s hlavnou frakciou.

Teplota varu epoxidického stabilízátora musí byť nizŠia ako konečná teplota destiláciehlavnej frakcie polychlorovaných difenylov, čo splňajú v prevažnej miere všetky epoxidickéstabilizátory. Takto připravený produkt sa rafinuje na rafinačnej koloně plnenej vhodným,molekulovým sitom, neznižujúcim podstatné obsah epoxidického stabilízátora v polychlorovanýchdifenyloch.

Hlavnou výhody postupu podlá vynálezu je odstránenie stabilizácie ako samostatného úko-nu, jeho spojenie s destiláciou produktu, čo znižuje pracnost a šetří Čas. Epoxidický sta-bilizátor sa týrato opátovným predestilovaním odplyní, odvodní a zbaví nečistot ipnového cha-rakteru. Pri jeho pomalom přidávaní, vlastně nasávaní podtlakom v aparatúre, dochádza k odpa-reniu už vo volnora priestore aparatury naplnenej parami vrúcich polychlorovaných difenylov, Čím sa šetrne odpaří a jeho straty polymeráciou, prešmykmi a inými nežiadúcimi reakciami súnízké. Spósob nevyžaduje nákladné zásahy do technologického zariadenia. Na stabilizáciu jemožné použit běžnou technológiou připravené epoxidické stabilizátory bez nároku na vysokúčistotu. Nezvyšuje sa množstvo z výroby rezultujúcich odpadov. Zlepšuje sa hygiena prácea jej bezpečno s č.

Vynález je bližšie vysvětlený v nasledujúcich príkladoch prevedenia. Přikladl -3

Produkt chlorácie difenylu neutrálnej reakcie s měrnou hmotnostou 1 430 kg.m v mnozstve1 000 hmot, dielov destilujeme za tlaku 133,32 Pa /1 torr/.

Prvá frakcia o hmotnosti 150 hmot. dielov obsahuje difenyl, raonochlordifenyly a dichlor-difenyly, tiež menšie množstvo vyššie chlorovaných difenylov, ako násada pre dalšiu chlorá-c iu.

Druhá frakcia o hmotnosti 760 hmot. dielov sa destiluje takým sposobom, že počas deštilacie jej prvých podielov sa po kvapkách přidá do varáka 7,5 hmot. dielov £enylglycidyleteru,ktorý s touto frakciou předeš tiluje. Analýzou bolo stanovené, že z množstva fenylglycidyléte-ru vloženého do zariadenia predestilovalo s druhou frakciou 95 % hmotnostných fenylglycidyl~ éteru.

Claims (1)

1. 3 209780 Vo vařáku zostane přibližné 100 hmot. dielov destilacného zvyšku. Druhá frakcia stabi-lizovaná fenylglycidyléterom sa rafináciou na koloně plňenej syntetickým zeolitom o priemere'dutiníek 0,5 nm upraví tak, aby hodnota stratového súciníteía dosiahla 0,5 %· Příklad 2 Postup ako v příklade 1 s tým rozdielom, že destilujeme za tlaku 5 kPa; přidáme do varáka30 hmot. dielov n-butylglycidyléteru a rafinujeme na koloně plnenej syntetickým zeolitom opriemere dutiníek 0,3 nm až do dosiahnutía hodnoty stratového súčinitela 3,0 Z. Příklad 3 Postup ako v příklade 1 s tým rozdielom, že destilujeme za tlaku 10 Pa; přidáme do vará-ka 5,0 hmot. dielov p-krezylglycidyléteru a rafinujeme na koloně plnenej syntetickým zeoli-tom o priemere dutiníek 0,4 nm až do dosiahnutía hodnoty stratového súčinitela 0,3 %. Dielektrické kvapaliny připravené sposobom podlá vynálezu možno použit pri prípravestabilizovaných dielektrických kvapalín na báze polychlorovaných difenylov, pri prípraveregenerovaných dielektrických kvapalín pre použitie v elektrotechnike a všade tam, kde sapožaduje zvýšená istota pri používaní v dlhom časovom období. PREDMET VYNÁLEZU Spósob přípravy dielektrických kvapalín pozostávajúcich z 80 až 99,99 hmot. Z poly-chlorovaných difenylov a 0,-01 až 20 % hmot. látky obsahujúcej jednu alebo viac epoxidickýchfunkčných skupin v molekule s teplotou varu v rozmedzí 150 až 300 °C vyznačujúci sa tým, žesa spoločne predestilováva polychlorovaný difenyl a epoxidická zlúcenina za tlaku 27 kPa až1 Pa, s výhodou pri tlaku 2,7 kPa až 13 kPa a potom rafinuje na molekulových sitách až dodosiahnutía hodnoty stratového súčinitela tg delta 0,1 až 0,001, s výhodou na hodnotu tg del-ta 0,05 až 0,005. Severoprafia, n. pn závod 7. Most