CS209638B1 - Spósob přípravy 2-pyrolidónu - Google Patents

Abstract

Vynález s názvom "Spósob přípravy 2-py— rolidonu" rieši jeho přípravu hydrogenáciou monoamidu kyseliny maleinovej v prostředí organického rozpúštadla, s výhodou v 2-pyrolidóne, pri· teplote 150 až 280 °C a tlaku 6 až 25 MPa. V súčasnej době sa 2-pyrolidón javí dóležitým monomérom pri výrobě polyamidu.

Description

1 209638

Tento vynález sa týká sposobu přípravy 2-pyrolidónu z raomoamidu kyseliny maleínovej. 2-Pyrolidón sa připravuje amonolýzou gama-butyrolaktónu pri teplote 200 až 250 °C a tla-ku okolo 15,0 MPa. Amonolýzu gama-butyrolaktónu možno uskutoČňovat bud v kvapalnej fáze priteplote 200 až 250 °C za zvýšeného tlaku /Nemecký pat. 730 182/, alebo v parnej fáze pri tep-lote 200 až 400 °C /USA pat. 3 136 780/. V prvom případe sa dosahujú výtažky okolo 90 %,v druhom případe výše 90 Z.

Amonolýza sa uskutočnuje amoniakem, ktorý však možno použit aj vo formě solí, napr. chlo-ridu amonného /*Jap. pat. 21 350 /1 967/7 a uhličitanu amonného £jap. pat. 27 23 9 /1968/7·

Je chráněný aj postup přípravy 2-pyrolidónu z maleinanhydridu jeho hydrogenáciou za pří-tomností amoniaku ^Belg. pat. 624 324 /1961/7·

Uvádzaný známy sposob přípravy 2-pyrolidónu z maleinanhydridu jeho hydrogenáciou za pří-tomnosti amoniaku je na prvý pohlad atraktívny, nakolko ide o jednostupňový proces, z velko-tonážneho priemyselne bežne dostupného produktu. Nevýhodou tohto katalytického procesu je sku-točnost, že vznikajú vedlajšie produkty, ktoré nemožno dobré oddělit běžnými deliacimi proces-mi, napr. destiláciou a rektifikáciou a 2-pyrolidÓn, aj ked vysoko koncentrovaný, obsahujenečistoty, ktoré znemožňujú jeho aplikáciu hlavně pre polymerizáciu.

Podlá tohto vynálezu sa sposob přípravy 2-pyrolidónu, uskutočňuje sa tak, že sa hydroge-nuje v prostředí organického rozpúštadla, a výhodou v 2-pyrolidóne monoamíd kyseliny maleino-vej pri teplote 150 až 280 °C a za tlaku 6,0 až 25,0 MPa, s výhodou 8,0 až 17 MPa.

Pri přípravě je výhodné vychádzat cez odlišný medziprodukt z podobného východiskovéhoproduktu, z maleinanhydridu. Najskór sa připraví monoamíd kyseliny maleínovej-: CH — CO^ CH CONH2 || /0 + nh3---> ||

CH—» C0Z CH— COOH V druhom stupni sa hydrogenáciou premení monoamíd kyseliny maleínovej na 2-pyrolidón: CH C0NH9 CH9 if .3,^ |! CR-COOH CH2 Připravený monoamíd kyseliny maleínovej sa rozpustí s výhodou v cielovom produkte 2-pyro-lidóne, čím sa proces zjednoduší, je energeticky menej náročný. Hydrogenácia sa uskutočňujev tlakovej nádobě v autokláve pri príprave menších množstiev produktu, alebo v príetočnom re-aktore s pevne uloženým katalyzátorom, ktorý je skrápaný reakčnou zmesou. Okrem 2-pyrolidónumožno ako rozpúšťadlo monoamidu kyseliny maleínovej použit iné vhodné látky, ako napr. N-alkylpyrolidóny a dialky1formamidy. Z N-alkylpyrolidónov je priemyselne najdostupnejšie rozpúštadloN-metylpyro1idon, od ktorého sa odděluje ci.elový produkt 2-pyrolidón destiláciou. Přikladl

Do 0,5 1 rotacného nerezového autoklávu sa nasadí 60 g monoamidu kyseliny jantárovej,rozpuštěného v 240 cm^ 2-pyrolidónu. Ďalej sa přidá 20 g meďnato-zinočnato-chromitého kataly-zátora. Autokláv sa uzavrie, vzduch sa vytěsní vodíkom a vodík sa natlačí na tlak 12,0 MPa.Obsah sa vyhřeje na 120 °C, táto teplota sa udržiava 1 hod. Ďalej sa obsah autoklávu vyhřejena 250 °C. Pri tejto teplote sa tlak udržiava 3 hodiny. Po vychladnutí autoklávu sa obsah ana-lyzuje. Výtažok 2-pyrolidónu z monoamidu kyseliny maleínovej je 97 7a.

• CO

NH + 2HoO

Claims (2)

1. 209638 2 Příklad 2 Postupuje sa podobné ako v příklade 1 s tým, že studenýtlak vodíka v 0,5 1 rotačnom auto-kláve je 6,0 MPa. Po skončení reakcie a vychladnutí násady sa obsah autoklávu analyzuje. Vý-tažek 2-pyrolidón je 93 %. Příklad 3 Prí reakcíi v autokláve sa postupuje podobné ako v příklade 1 s tým, že sa použije akoheterogénny katalyzátor mednato-zinočnatý typ /bez chrómu/. Pracuje sa pri t.eplote 270 °C.2-Pyrolidón sa získá vo výtažku 92 %. Příklad 4 Postup syntézy 2-pyrolídónu sa uskutočňuje v prietočnom skrápanom reaktore s náplňoumedfnato-zinocnatého katalyzátora /1 liter/. Roztok monoamidu kyseliny maleinovej v N-metyl-pyrolidóne sa do reaktora dávkuje v množstve 1,2 molu . 1£|*. . h”^. Teplota v reaktore saudržiava pri 230 °C, tlak 6,0 MPa. Vodík sa recirkuluje cirkulačným kompresorora po odděleníod kvapalnej táze, spotřebovaný podiel sa doplňuje zo zásobníka čerstvého vodíka. Reakčnýprodukt sa analyzuje plynovou chromatografiou.
2. 2-Pyrolidón sa získá vo výtažku 86 Z. Příklad 5 Do 5 1 rotačného autoklávu z nerezu sa naplní 2 200 g 30 Z hmot. roztoku monoamidu kyse-liny maleinovej a 220 g Cu-Zn-Cr katalyzátora. Po vytěsnění vzduchu vodíkom, sa vodík natlačína tlak 16,0 MPa. Obsah autoklávu sa vyhřeje v priebehu 100 minut na 100 °C, potom na teplotu270 °C. Pri teplote 270 °C sa udržiava tlak dosiahnutý po vyhriatí náplně 2 hodiny. Po skon-čení reakcie a schladnutí náplně sa obsah autoklávu vyberie, katalyzátor sa oddělí a obsahanalyzuje. 2-Pyrolidón sa získá vo výtažku 88 Z, PREDMET VYNÁLEZU Spósob přípravy 2-pyro 1idónu, vyznačujúci sa tým, že sa hydrogenuje v prostředí organic-kého rozpúštadla, s výhodou v 2-pyrolidóne monoamid kyseliny maleinovej pri. teplote 150 až280 °C a za tlaku 6,0 až 25,0 MPa, s výhodou 8,0 až 17 MPa. Srvrropnfía. n. p.. xivod 7, Moei