CS209567B1 - SpSso tenia pcužitej kyseliny sírovej - Google Patents

Description

Vynález., sa týká spósobu čistenia kyseliny sírovej vznikájúcej pri nitračných, oxidačných a sulfonačnýoh prooesoch.

Kyselina sírová , ktorá odpadá po nitračných, oxidačných, sulfonačnýoh. procesech, máhmot. konoentráciu 20-80 %. Obsahuje organické látky, kyselinu dusičná,'kysličníky, dusíka•anorganické.sírany, a pod,Takáto kyselina sírová sa. používá pri výrobě minerálhyoh hnojív(superfosfátu, síranu amonného a pod.), v hutníctve pri odstraňovaní nečistdt .z poíxžitejkyseliny sírov Oj'.Kysličníky, dusíka sa odstranujú v denitračných zariadeniach·, alebo saodstranujú z' kyseliny sírovej aoetylánom. Podlá UDR pat. 120 184, sa odstranujú kyslič-níky dusíka z použitéj kyseliny sírovéj močovinou, alebo inýmikarbamidami."Kyselina 3Í- rová o hmot, konoentrácii 70 % po nitrozačaýoh procésoch. sa koncentruje v Paulingovomprístrhji, pričom dochádza k oxidácii organických nečistot kyselinou,sírovou, alebodusičnou. íistenie použitej kyseliny, sírovéj"extrakciou fenolmi. udává ZSSR - AO 3.16· 648.Extrakciou. organických, nečištdt s mastnými alkoholmi, alebo aromatickými hydroxide -.rivátmi udává ZSSR - AO" 416 312. Odstraňovaníe organických, látok z kyseliny sírovéj v,přítomnosti síranov železa,alebo " médi udává ZSSR - AO 564 260. Sposob čistenia upotře-bené j“kyseliny sírovej po nitraoii aromatických zlúčenín obsahujúci fluor, udává čsl.pat. 167 207. Alkalické' sírany a sírany tažkých. kovov sa oddeřujú zo zriedenej kyselinysírovej skoneentrováním kyseliny'sírovej na 96 až 98 %. Zriedená kyselina sírová sapoužívá na výrobu síranu vápenatého, barnatého, sinočnatého va pod. Organické látky saodstranujú"· z kyseliny sírovej extrakciou organickými rozpústadlami. Pri extrakcii vsakčást rozpúšťadla sa.rozpustí v zriedenej kyselině sírovej.

Vyššie uvedené nedostatky sú odstraněné spdsoboňi čistenia použitej kyseliny sírovejpodlá vynálezu. Kyselina sírová , obšahujúca. alkalický síran, kyselinu dusičná, 3-metyl-fenol a jeho nitrozo-, nitro- a sulfodehiváty, sa. regeneruje tak,- že '3-metylf enol a Jehoderiváty sá adsorbujú aktívnym uhlím. Po adsorbcii aktívnym uhlím sa preyádza adsorboia.krěmičitanmi s aktívnymi adso.rbčnými centrami, s výhodou bentonitom. Po adsorbcii sa zkyseliny, sírovej aktivně uhlie a kremičitany oddelia. Podlá počtu, adscrbčných atupňcvobsah.· 3-metylf enolu poklesne prakticky na nulu. Zriedená kyselina sírová sá skoňcentrujo,pričom vykrystalizuje alkalický síran, ktorý sa oddělí,.

Obsah 3-metyl-4~nitrofenolu v nitro-, nitrózo- a sulfoderívátoch, 3-metylfenoluje 1 až.100 %. Adsorbent výhodné obsahuje tak. aktivně uhlie ako-i kremičitan 3 aktív-nymi, adsorbčnými centrami. . íistenie kyseliny sírovej adsorbciou 3-metylfenolu a· jeh.o sulfo-, nitro-, nitrózo-derivýtov ha aktívnom uhlí, alebo následnou adsorbciou krěmičitanmi'3'aktívnymi adsórb-čnými centrami dooielime prakticky odstránehie 3-metylfenolu a jeho nitro-, nitrózd-,.sulfoderivátov zó zriedenej kyseliny sírovej. Zriedená kyselina sírová sa meze použit’pri. výrobě "minerálnyoh hnojív, alebo koncentrovat a použit nalubovolné účely. Příklad 1. ' 200 ml použitej· kyseliny sírovej s hmot. obsah.om· kyseliny sírovej. 28,3 .%·, kyselinydusicnej 1,6 %, 0,1 % ky.sličníkov dusíka titrovatelných ako kyselina dusitá,. Ha+ ionov2,7 % »,0,14 %.3->metyl- 4 - nitrofenolu a 0,05 % 3-metylf enolu a jeho nitrózo - sulfo-derivátov sada do. 600 ml kadičky. Přidá sá 3 g aktívneho uhlia. Po 24 hodinách,sa ak-tivně uhlie. Odfiltruje,Kyselina sírová obsahovala 28,3 % kyseliny sírovej, 0,7.% kyae- lihy dusicnej, 2,7 % Sa+ionov, 0,0-12 % 3-metyl-4-nitrofenolu a 0,006 % 3,-metylf enolu ajeho nitrózo a sulfoderivátov.

Claims (6)

1. 2 Příklad. 2 Postup je rovnaký ako p-odla příkladu. 1, leň. s tým rozdielom, že sa kyselina· sírovápo odfiltrování aktívneho uhlia koncentruje oddestilovanínr vody. Vyiúčeňý’alkalickýsíran sa odfiltruje. Získaná kyselina sírová mala'hmot» koncentráciu 95 % kyseliny síro-vé j (stopy organických látok 0,1%). Příklad 3 Postup je rovnaký ako podlá příkladu 1, len s tým růzálelom» že po odfiltrovaníaktívneho uhlia sa přidá· ku kyselina sírovej 5 g aktivováného bentonitu a po 15 minu-tách sa naadsorbováný bentonit odfiltruje.Hmot. obsah. 3-metyl~4-ni.tnof enolu bol 0,003 % ( stopy 3-metylfenolu a jeho nitrózo a sulfoderivátov). . SpSsob podlá vynálezu možno použit na regeneráciu kyseliny· sírovéj'používanéj privýrobě 3-metyl-4~nitrofenolu. Kyselina sírová sa doteraz nevyužívala a vypúáťala sado odpadných vod. Vyčištěná kyselina sírová móže sa použit pri výrobo minerálnyohhnojív, alebo priamo pri výrobě 3-metyl~4-nitrof§nolu. P li E D. M S 5 VYNÁLEZU. *, Sposob čistenia p.oužitej kyseliny sírovej obsahujúoej ako nečistoty 3-metylfenola jeho nitro-, nitrózo- a sulfoderiváty, kyselinu dusičná, kysličníky dusíka ' ti t r-o-va telné ako kyselina dusitá a alkalické sírany vyznačujúói 3& tým, že sa deriváty 3-metylfenolu-adsorbujú aktívnym uhlím, ktoré sa po adsorboii z kyseliny sírovejoddělí.
2. 2. Sposob podlá bodu 1 vyznačujúói sá tým, že sa po oddělení aktívneho uhlia zbytok3-metylfenolu a· jeho derivátov adsorbuje kreničitanmi s aktívnymi adsorbčný&imiestami a naadsorbované kremičitany sa z kyseliny sírovej oddělia.
3. 3. Sposob podlá bodu. 1 a2 vyznačujúói sa tým, že hmot. obsah 3-metyl~4~n.itrofenolu. vnitro-, nitrózo-, sulfode'rivátoch-.3-metylfenolu· je 1 až 100 %.
4. 4. Sposob podlá Indu 2 vyznačhjuci sa tým, že z krěmičitanov sa s výhodou použije akti-vovaný bentonit.
5. 5. Spdsob'podlá bodu 1 .a 2 vyznačujúói sa tým, že kyselina sírová po oddělání adsor-bentov sa skoncentruje odpařováním vody, pričom vykrystalizovaný alkalický síransa oddělí.
6. 6. Sposob podlá bodu. 1 vyznačujúói sa tým, že adsorbent obsahuje, aktivně uhlie a kre-mičitan s aktívnymi adsorbčnými oentrami .