CS208642B1 - Způsob převedení nerozpustných kovových laků na bázi azo-sloučenin do vodného roztoku pro analytické stanovení obsahu barevné složky azo-pigmentů - Google Patents
Způsob převedení nerozpustných kovových laků na bázi azo-sloučenin do vodného roztoku pro analytické stanovení obsahu barevné složky azo-pigmentů Download PDFInfo
- Publication number
- CS208642B1 CS208642B1 CS926479A CS926479A CS208642B1 CS 208642 B1 CS208642 B1 CS 208642B1 CS 926479 A CS926479 A CS 926479A CS 926479 A CS926479 A CS 926479A CS 208642 B1 CS208642 B1 CS 208642B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- azzo
- pigment
- aqueous
- metal
- pigments
- Prior art date
Links
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title claims description 40
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims description 25
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 6
- 239000002966 varnish Substances 0.000 title claims description 5
- -1 azo compound Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- 239000013522 chelant Substances 0.000 claims description 4
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- 230000003381 solubilizing effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 16
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 10
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 9
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 8
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical class [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 description 6
- RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N Abietic-Saeure Natural products C12CCC(C(C)C)=CC2=CCC2C1(C)CCCC2(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000987 azo dye Substances 0.000 description 5
- 125000000751 azo group Chemical group [*]N=N[*] 0.000 description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 5
- 229960001484 edetic acid Drugs 0.000 description 5
- ALKYHXVLJMQRLQ-UHFFFAOYSA-N 3-Hydroxy-2-naphthoate Chemical compound C1=CC=C2C=C(O)C(C(=O)O)=CC2=C1 ALKYHXVLJMQRLQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N Rosin Natural products O(C/C=C/c1ccccc1)[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N 0.000 description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 4
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 4
- KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N trans-cinnamyl beta-D-glucopyranoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC=CC1=CC=CC=C1 KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 3
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 2
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 2
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 2
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 2
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 2
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 2
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- RZXMPPFPUUCRFN-UHFFFAOYSA-N p-toluidine Chemical compound CC1=CC=C(N)C=C1 RZXMPPFPUUCRFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 239000010979 ruby Substances 0.000 description 2
- 229910001750 ruby Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 2
- PGLRGMMNMUPZTG-UHFFFAOYSA-N (4-methylphenyl)sulfamic acid Chemical compound CC1=CC=C(NS(O)(=O)=O)C=C1 PGLRGMMNMUPZTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XNCSCQSQSGDGES-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[bis(carboxymethyl)amino]propyl-(carboxymethyl)amino]acetic acid Chemical class OC(=O)CN(CC(O)=O)C(C)CN(CC(O)=O)CC(O)=O XNCSCQSQSGDGES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BTXXTMOWISPQSJ-UHFFFAOYSA-N 4,4,4-trifluorobutan-2-one Chemical compound CC(=O)CC(F)(F)F BTXXTMOWISPQSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQACOLQNOUYJCE-FYZZASKESA-N Abietic acid Natural products CC(C)C1=CC2=CC[C@]3(C)[C@](C)(CCC[C@@]3(C)C(=O)O)[C@H]2CC1 BQACOLQNOUYJCE-FYZZASKESA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical group [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AFBPFSWMIHJQDM-UHFFFAOYSA-N N-methyl-N-phenylamine Natural products CNC1=CC=CC=C1 AFBPFSWMIHJQDM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEQPNABPJHWNSG-UHFFFAOYSA-N Nickel(2+) Chemical group [Ni+2] VEQPNABPJHWNSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N Sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- RUSUZAGBORAKPY-UHFFFAOYSA-N acetic acid;n'-[2-(2-aminoethylamino)ethyl]ethane-1,2-diamine Chemical compound CC(O)=O.CC(O)=O.CC(O)=O.CC(O)=O.CC(O)=O.CC(O)=O.NCCNCCNCCN RUSUZAGBORAKPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- WLZRMCYVCSSEQC-UHFFFAOYSA-N cadmium(2+) Chemical compound [Cd+2] WLZRMCYVCSSEQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- SHWNNYZBHZIQQV-UHFFFAOYSA-L calcium;disodium;2-[2-[bis(carboxylatomethyl)azaniumyl]ethyl-(carboxylatomethyl)azaniumyl]acetate Chemical compound [Na+].[Na+].[Ca+2].[O-]C(=O)C[NH+](CC([O-])=O)CC[NH+](CC([O-])=O)CC([O-])=O SHWNNYZBHZIQQV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 229910001429 cobalt ion Inorganic materials 0.000 description 1
- XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+) Chemical compound [Co+2] XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 239000012954 diazonium Substances 0.000 description 1
- 150000001989 diazonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- DEFVIWRASFVYLL-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol bis(2-aminoethyl)tetraacetic acid Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCOCCOCCN(CC(O)=O)CC(O)=O DEFVIWRASFVYLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000011005 laboratory method Methods 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 125000000896 monocarboxylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 150000002826 nitrites Chemical class 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011548 physical evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 150000003385 sodium Chemical class 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N succinic acid Chemical compound OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J tetrasodium;2-[2-[bis(carboxylatomethyl)amino]ethyl-(carboxylatomethyl)amino]acetate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC([O-])=O)CC([O-])=O UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
(54)
Způsob převedení nerozpustných kovových laků na bázi azo-sloučenin do vodného roztoku pro analytické stanovení obsahu barevné složky azo-pigmentů
Vynález se týká způsobu převedení nerozpustných kovových laků na bázi azo-sloučenin do vodných roztoků pro účely analytické a preparativní.
Kopulací diazotované aromatické aminosulfokyseliny s 2-hydroxy-3-naftoovou kyselinou v alkalickém prostředí, např. .uhličitan sodný, se vytváří dvosodná sůl monoazobarviva, která po reakci s ionty dvojmocných kovů poskytuje pigment ve formě kovového laku obecného vzorce I
(I) kde Me = dvojmocný kov, například vápník a R = alkyl s počtem uhlíků 1 až 6
Takto vzniklé kovové laky, které našly své uplatnění v polygrafickém průmyslu, dále pro barvení plastických a nátěrových hmot, jsou ve vodě prakticky nerozpustné. Nepátrná je i jejich rozpustnost ve většině organických rozpouštědel. Nerozpustnost kovových azopigmentů je zdrojem potíží při analýzách těchto sloučenin. Pigment je v konečné fázi dále upravován ještě aditivy a kalafunou, stává se proro jeho celková analýza složitou záležitostí, na kterou se s běžnou laboratorní technikou nevystačí. Některá stanovení, například stanovení obsahu barevné složky azo-pogmentu, nebyla dosud proveditelná přímou chemickou cestou, ale byla závislá jen na fyzikálním hodnocení.
208 642
208 042
Nyní bylo nalezeno, že převedením kovu z komplexní sloučeniny pigmentu do pevnějšího chelátu stává se pigment kvantitativně ve vodě rozpustný ve formě sodné nebo amonné soli.
V takto získaném roztoku ze známé navážky pigmentu lze již nepoměrně snadněji stanovit nejen obsah kovu v pigmentu a nezreagované výchozí suroviny, ale otvírá se cesta pro stanovení aditiv, obsahu barevné složky i kalafuny, která pak zde může být jak ve formě kovového mýdla, esterů nebo volné kyseliny abietové.
V analytické chemii je známo několik amino-polykarboxylových kyselin, které obsahují dvě funkční dikarboxymetylové skupiny na dusíku -N= (CíIgCOO-^, které s kovovými ionty nebo s kovy vázanými ve slabších kompelxních sloučeninách vytváří pevné cheláty vazbou centrálního atomu s ligandy tvořícími s ním pětičlenné a šestičlenné kruhy.
Nejznámější z takových amino-polykarboxylových látek je dnes všeobecně používaná kyselina etylendiamintetraoctová tj. EDTA ve formě dvojsodné soli, označovaná jako Chelaton 3,
NaOOC-CHg q Q ___^-CH2C00Na '^>NH-CH9-CH9-NH C2 hooc-ch2 —ch2cooh nebo její derivát 2,3-propylendiamintetraoctové kyselina (metyl)EDTA (-)
OOC-CH,. © (GH, © ''NH-CH-CHg-NH
-CHgCOO (-)
HOOC-CTL· •CHgCOOH či 1,2-diamino-cyklohexantetraoctová kyselina tj.
Chelaton j:h2coo(-)
( + ) NH ( + )
NH
-CHgCOOH
-ch2coo(-) 'CHgCOOH
Podobné vlastnosti má hodně jiných látek, mezi nimi například trietylentetraminhexaoctová kyselina nebo etylen-glykol-bis-(-2-aminoetyleter)-tetraoctová kyselina.
o.
Tyto amino-polykarboxylové kyseliny HgL jsou schopné vytěsnat kovy Me ze slabších komplexů než tvoří samy, jako například z barviva obecného vzorce I, kde R značí metyl a kov je vápník, a vázat je do pevnějších chelétů a to i do heterogenní soustavy vodapigment.
o+ 2— 2— + *
Me^ + H2IT -> Melr + 2H
Zásah komplexotvorného činidla do molekuly pigmentu pak vede k tomu, že vytěsněný kov z pigmentu přejde rychle do bezbarvého a ve vodě dobře rozpustného chelátu, zatímco zbytek molekuly pigmentu bez kovu, jehož solubilizační skupiny, u barviva vzorce I, byly odštěpením kovu uvolněny, se rozpouští ve vodě ve formě dvojsodné nebo amonné soli. Vzhledem k tomu, že ve zbytku molekuly pigmentu je přítomna funkční azo-skupina, které je nositelem barevnosti pigmentu, nenabízí se nic snadnějšího, než z intenzity zabarvení ve vodě rozpuštěného azobarviva -4-metyl-2-sulfo-l-fenyl-azo-2-hydroxy-3-naftoové kyselinyusuzovat na obsah barevné složky pigmentu, protože v roztoku přítomné kovové cheláty jsou bezbarvé a ani barevnost uvedené azohydroxynaftoové kyseliny neovlivňují. Z téhož vodného
208 842 roztoku takto rozpuštěného pigmentu lze dále vytřepáním do toluenu stanovit obsah kalafuny, z úbytku komplexometrického činidla stanovit obsah kovu a protože během tohoto rozpouštění pigmentu nedošlo již k dalšímu hlubšímu zásahu do molekuly pigmentu, lze například slektrofotometricky stanovit i nečistoty, které zpravidla představují výchozí nezreagované suroviny, například p-toluidin-2-sulfokyselinu a 2-hydroxy-3-naftocvou kyselinu. Z aditivú ve vodném roztoku pigmentu pak lze přímo stanovit například síran barnatý odfiltrováním nerozpustného síranu barnatého. Rozpustnost síaranu barnatého v roztoku komplexonu za podmínek analýzy je skutečně zanedbatelná, zvláště za přísady alkoholu, který rozpustnost síran barnatý - etylen-diamintetraoctové kyselina ještě zmenšuje.
Z reakčního mechanismu uvedeného vpředu vyplývá, že reakcí etylendiamintetraoctové kyseliny s kovem se uvolňují dva protony, které nutno eliminovat, aby nebránily tvorbě chelátu a tím i pochodu rozpuštění pigmentu ve vodě. Dále pro tvorbu některých chelátů kovů je výhodné amoniakové prostředí. Zatímco ionty niklu tvoří s etyldiamintetraoctovou kyselinou velmi pevné komplexy v širokém rozmezí pH 2 až 10, ionty zinku a kadmia vyžadují toto prostředí slabě kyselé nebo amoniakální, u iontů olova, vzhledem k jeho menší pevnosti komplexu, nemá pH prostředí klesnout pod hodnotu 4. Vápník tvoří relátivně pevný komplex e etylendiamintetraoctovou kyselinou v slabě kyselém až v slabě amoniakálním prostředí.
V silně amoniakálním a hydroxydovém prostředí pevnost Ca-komplexonátu klesá. Proto do roztoku při rozpouštění pigmentu bylo přidáváno malé množství ústojného roztoku tak, aby reakce etylendiamintetraoctové kyselina - pigment probíhala ve vodném prostředí, jehož pH by bylo kolem 8 až 10.
U řady připravených pigmentů typu obecného vzorce I, kde x značí CH^ a
měá, hořčík a mangan, byla shledána určitá závislost rychlosti rozpouštění na velikosti podmíněné konstanty stability kovu s etylendiamintetraoctovou kyselinou. Tato je, jak známo, ovlivňována mimo jiné aciditou, teplotou a iontovou silou roztoku.
Tak bylo shledáno, že takové pigmenty, jejichž kovovou složku tvořilo olovo, zinek nebo železo, se rozpouštěly rychle již při teplotě místnosti i bez přídavku ústoje, pigmenty ostatních uvedených kovů byly bez výjimky rozpustné za přítomnosti ústojného roztoku NH^Cl-NH^OH v 0,05 M roztoku etylendiamintetraoctové kyseliny.
Dále bylo shledáno, že v roztocích, jež byly získány reakcí chelatotvorného Činidla s pigmenty stejného typu ligandu, ale s rozdílnými kovovými složkami, za přítomnosti stejného malého přebytku amoniakálního ústojného roztoku, že všechny naměřené absorpční křivky rozpuštěných pigmentů měly pokaždé stejný tvar s výrazným maximem;'při 490 nm.
Při sledování posunů absorpčního maxima v závislosti na pH bylo shledáno, že již samotné přidáni chelototvorného činidla -etylendiamintetraoctové kyseliny- bez ústojného roztoku k roztoku například dvojsodné soli pigmentu Vevsálová červeň, tato je jako taková
208 842 rozpustná ve vodě, způsobuje posun maxima ze 490 nm na 505 nm a změnu zabarvení roztoku ze žlutočerveného do fialova. Stejného účinku bylo dosaženo u roztoku dvojsodné eoli Vereálové červeně po jeho okyselení na pH 3,5 bez chelátotvornáho činidla. Přídavek činidla ke kyselému roztoku neměl pak již vliv na posun maxima ani na změnu zabarvení roztoku.
Na přiloženém výkresu jsou znázorněny absorpční křivky vápenatého laku barviva vzorce I a to plnou čarou 1 za přítomnosti jen Chelatonu 3 samotného, čárkovanou čarou 2 za přítomnosti Chelatonu 3 + chlord amonný = hydroxid amonný, přičemž na ose y jsou vyneseny hodnoty absorbancí a na ose x vlnové délka v nm.
Těchto poznatků bylo využito při vypracování postupu kvantitativního stanovení barevné složky pigmentů, předevSím u takových, kde kovovou složku tvořil vápník.
Níže uvedený příklad ilustruje provedení podle vynálezu.
Příklad provedení
Pro stanovení barevné složky azo-pigmentů ae naváží 30 až 50 mg vápenatého laku barviva obecného vzorce I, kde R značí -CH^ do 100 ml odměrné baňky a navážka se rozpustí v 10 ml 0,05 M roztoku Chelatonu 3 za přídavku 2 ml amoniakálního ústojného roztoku dle Schwarzenbacha. tfstojný roztok sestává z 54 g NH^Cl + 350 ml NH^OH zředěno na litr vodou. Rozpuštění možno urychlit mírným zahřátím na vodní lázni. Po rozpuštění navážky laku objem upraven vodou na 100 ml a z takto vzniklého roztoku použito 5,0 ml po dalším zředění na 50 ml vodou ke spektrofotometrickému stanovení barevné složky.
Měří se intenzita vlastního zabarvení uvolněného azobarviva při 49 nm v 1 cm kyvetách proti slepému pokusu, tj. bez pigmentu.
Kalibrační křivka byla sestavena tak, že se 30 až 50 mg dvojsodné soli barviva vzorce I kde R značí -CH^ rozpuštěného ve vodě za přítomnosti 10 ml 0,05 M Chelatonu 3 a 2 ml amoniakálního ústojného roztoku. Po upravení objemu na 100 ml v odměrná baňce bylo použito k sestrojení kalibrační křivky 2 až 6 ml a zředěno vodou na 50 ml. U takto vzniklých roztoků byla změřena absorbance při 49 ml v 1 cm kyvetách proti slepému pokusu.
Lineární závislost koncentrace azobarviva na absorbancích byla shledána v širokém rozmezí od 0 do 0,05 mg barviva vzorce I na 1 ml.
Dvojsodná sůl Veraálové červeně byla připravena kopulací diazoniové eoli p-toluidinsulfokyseliny s kyselinou 2-hydroxy-3-naftoovou v alkalickém prostředí, podle AO 155.227.
Spektrofotometrickému stanoveni barevné složky azopigmentu nevadila přítomnost kalafuny, síranu barnatého, volné p-toluidinsulfokyseliny a 2-hydroxy-3-naftoové kyseliny, dále chloridu sodného, chloridu vápenatého a dusitanů, jež mohou být přítomny ve vápenatém laku. Přítomnost monosodné a dvojsodné soli azo-barviva v pigmentu se eliminovala extrak cí pigmentu ve vodě, kde tato azobarviva jsou rozpustná a jejich obsah pigmentu se stanoví ve vodném extraktu obdobným způsobem, jak bylo uvedeno výše.
Analýzy vzorků laků azo-pigmentů s jinými kovovými složkami než vápník nebo se směsnými kovy byly provedeny stejným způsobem s výjimkou iontů kobaltu dvojmocného a železa dvojmocného, jejichž cheláty jsou barevné.
Výsledky stanovení barevné složky ve vzorcích vápenatých laků jsou uvedeny v tabulce.
&
Tabulka
Stanovení barevné složky ve vápenatých lacích azo-pigmentů
208 642
| Označení | navážka vzorku | A490 | % barevné | |
| vzorku | mg (100 ml-5 ml)50 | složky | ||
| Barvivo vzorce | 1. | 36,1 | 1,300 | 84,40 |
| I, kde R značí CH3 a Me je Ca | 41,6 | 84,13 | ||
| H | 2. | 56,0 | 1,801 | 92,32 |
| 45,7 | 1,780 | 92,12 | ||
| M | 3. | 39,7 | 1,482 | 87,87 |
| 36,6 | 1,369 | 87,67 | ||
| «4 | 4. | 31,0 | 1,063 | 80,48 |
| 31,6 | 1,082 | 80,12 | ||
| 19,6 | 0,673 | 80,46 | ||
| Permanent Rubin+ L-6B | 43,9 | 1,350 | 72,09 | |
| 23,8 | 0,737 | 72,36 | ||
| 23,6 | 0,735 | 72,66 | ||
| 40,4 | 1,250 | 72,50 | ||
| Lithol Rubin | 23,0 | 0,726 | 73,60 | |
| 4580 | 30,6 | 0,967 | 73,84 | |
| Lithol Rubin | 31,2 | 1,031 | 77,18 | |
| BKN | ||||
| 39,1 | 1,288 | 77,37 | ||
| Lithol Rubin | 36,7 | 1,178 | 75,00 | |
| 3 R | 22,4 | 0,725 | 75,56 | |
| Rubino segnale | 30,3 | 0,996 | 76,75 | |
| BK | ||||
| 26,2 | 0,865 | 77,25 | ||
| Rubino segnale | 45,0 | 1,450 | 75,72 | |
| BKC | 23,7 | 0,701 | 75,15 |
+Konstituce látek Permanent Rubín a Lithol Rubín jsou uvedeny v dodatcích Colour Index (C.I.) 23(1969) a C.I. 6(1965) jako Igment Red 57, konstituce 15 850.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob převedení nerozpustných kovových laků na bázi azo-sloučenin do vodného roztoku pro analytické stanovení obsahu barevné složky azo-pigmentů chemickou cestou vyznačený tím, že Sé né pigment rozptýlený ve vodě působí přebytkem chelatotvorného činidla, které váže kov do chletátu a zároveň uvolňuje solubilizační skupiny v azo-sloučenině, které přechází kvantitativně do vodného nebo amoniakálního vodného roztoku o pH 8 až 10, ve kterém se obsah barevné složky stanoví spektrofotometricky.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS926479A CS208642B1 (cs) | 1979-12-22 | 1979-12-22 | Způsob převedení nerozpustných kovových laků na bázi azo-sloučenin do vodného roztoku pro analytické stanovení obsahu barevné složky azo-pigmentů |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS926479A CS208642B1 (cs) | 1979-12-22 | 1979-12-22 | Způsob převedení nerozpustných kovových laků na bázi azo-sloučenin do vodného roztoku pro analytické stanovení obsahu barevné složky azo-pigmentů |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS208642B1 true CS208642B1 (cs) | 1981-09-15 |
Family
ID=5443606
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS926479A CS208642B1 (cs) | 1979-12-22 | 1979-12-22 | Způsob převedení nerozpustných kovových laků na bázi azo-sloučenin do vodného roztoku pro analytické stanovení obsahu barevné složky azo-pigmentů |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS208642B1 (cs) |
-
1979
- 1979-12-22 CS CS926479A patent/CS208642B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Rhine et al. | Improving the Berthelot reaction for determining ammonium in soil extracts and water | |
| Ou et al. | A sugar-quinoline fluorescent chemosensor for selective detection of Hg2+ ion in natural water | |
| Homsher et al. | Spectrophotometric investigation of sensitive complexing agents for the determination of zinc in serum. | |
| Darbey | Colorimetric determination of sodium salts of ethylenediaminetetraacetic acid | |
| JPH068814B2 (ja) | 硝酸イオンの分析方法および分析試薬 | |
| Horiguchi et al. | Water-soluble pyridylazoaniline reagents for the spectrophotometric determination of metals: Determination of iron (II) with 2-(5-Bromo-2-pyridylazo)-5-(N-propyl-N-sulfopropylamino) aniline | |
| CS208642B1 (cs) | Způsob převedení nerozpustných kovových laků na bázi azo-sloučenin do vodného roztoku pro analytické stanovení obsahu barevné složky azo-pigmentů | |
| Ohshita et al. | Sulfonated 1-(2-pyridylazo)-2-naphthols and 2-(2-pyridylazo)-1-naphthols as spectrophotometric reagents: determination of nickel | |
| Ohshita et al. | Synthesis of N-sulfoalkyl derivatives of 2-(2-pyridylazo)-5-aminophenol and the spectrophotometric determination of uranium (IV) | |
| CN112540075B (zh) | 一种油脂酸价检测方法和试剂盒 | |
| EP0147660B1 (en) | Colorimetric measuring method for zinc | |
| Woodward et al. | Sulphonated azo-dyes as extractive metallochromic reagents | |
| US2910349A (en) | Method for titrating calcium | |
| Furry | Preparation, properties and applications of Calcein in a highly pure form | |
| Vasilikiotis et al. | An improved selective determination of mercury (II) by complexometric titration | |
| Přibil et al. | Contributions to the basic problems of complexometry-XII: Successive determination of thorium, rare earths and some other elements | |
| GB1570292A (en) | Automatic control of azo pigments | |
| Ueda et al. | Selective spectrophotometric determination of iron in river waters using 4-(4-methyl-2-thiazolylazo) resorcinol | |
| Gustin et al. | Determination of Small Amounts of Manganese by Oxidation of 8-Aminoquinoline, Extraction, and Spectrophotometry. | |
| Dedkov et al. | New metallochromic indicator for barium: Determination of sulfate in water and soil extracts | |
| Awadalla et al. | Reaction of chrysotile asbestos with triphenylmethane dyes | |
| RU2086962C1 (ru) | Способ определения хрома в сплавах | |
| RU1798685C (ru) | Способ фотометрического определени цинка | |
| Hamoudi | Novel spectrophotometric assay of luminol | |
| SU1024809A1 (ru) | Способ флуориметрического определени галли |