CS208232B1 - Způsob přípravy barevně stálých monokrystalů yttritohlinitého granátu - Google Patents

Abstract

Příprava barevně stálých monokrystalů yttritohlinitého granátu, zejména proti ozáření krátkovlnným zářením jako vhodný aktivní laserový materiál, tažením z taveniny pod atmosférou, slouženou z vodíku a vzácného plynu a následující temperací ve vodíku nebo jiné plynné atmosféře za podstatně sníženého ‘laku

Description

(54) Způsob přípravy barevně stálých monokrystalů yttritohlinitého granátu

Příprava barevně stálých monokrystalů yttritohlinitého granátu, zejména proti ozáření krátkovlnným zářením jako vhodný aktivní laserový materiál, tažením z taveniny pod atmosférou, slouženou z vodíku a vzácného plynu a následující temperací ve vodíku nebo jiné plynné atmosféře za podstatně sníženého ‘laku

208 232

208 23.

Vynález ee týká způsobu přípravy monokrystalů yttritohlinitého granátu barevná stálých zejména při ozařování krátkovlnným zářením.

Monokrystaly yttritohlinitého granátu se z velké části připravují s příměsí barvených iontů, zejména neod^mu. Tyto monokrystaly se používají jak aktivní laserové materiál: případně jako scintilátory. Při těchto použitích jsou monokrystaly, nebo přesněji výrobky z nich zhotovené, vystaveny ozařování, které v nich může vyvolat barevná centra. Barevná centra bu&to účinný podíl budícího záření, zhášejí luminiscenci příměsných iontů nebo absorbují záření vycházející z monokrystalu. To má mimořádnou důležitost v případě laserových aktivních materiálů, kde nezbytnou podmínkou pro funkci je nízká absorpce na vlnové délce emise laseru. V monokrystalech yttritohlinitého granátu vznikají ozářením barevná centra různého typu. Zpravidla jsou doprovázena absorpcí počínající na rozhraní ultrafialové a viditelné oblasti a končící £až v blízké infračervené oblasti. Jsou důsledkem jak znečištění monokrystalu některými dalšími ionty, tak i nadbytkem iontů kyslíku, který vzniká zejména pěstováním nebo temperací monokrystalů v prostředí, obsahujícím volný kyslík a lze ho následnou temperací v redukčním prostředí odstranit*

Uvedené potíže odpadnou způsobem přípravy barevně stálých monokrystalů yttritohlinitého granátu tažením z taveniny podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že hladina taveniny je ve styku s atmosférou obsahující 0,01 až 20 obj.% vodíku a 99,99 až 80 obj.% vzácného plynu, jako je argon, helium nebo jejich směsi o tlaku 0,001 až 1,0 MPa, načež se monokrystaly temperují v atmosféře vodíku o tlaku 0,01 až 1,0 MPa a/nebo v libovolném plynu o celkovém tlaku nižším než 1 Ba při teplotě 1200 až 1900. °C po dobu půl až 50 hodin.

Tažením z taveniny, která je ve styku s redukční a přitom v důsledku obsahu vzácných plynů elektricky vodivou ochrannou atmosférou ss získávají monokrystaly s kyslíkovými ionty částečně nahrazenými elektrony ( P-centry ), Tyto monokrystaly však mohou obsahovat velmi stálá barevná centra, vyvolaná záměnou některýoh iontů yt^ria ionty hliníku a naopak, absorbujících ve viditelné oblasti, které je třeba odstranit temperací. Temperací v prostředí, obsahujícím volný vodík nebo jiný plyn za podstatně sníženého tlaku se tato centra odstraní, aniž by došlo k nežádoucímu obohacení krystalové mřížky nadbytečným kyslíkem, který zejména v sousedství barevných iontů vytváří při ozáření barevná kyslíková 0 centra.

Způsobem podle vynálezu lze připravit mónokrystaly yttritohlinitého granátu,-které jen v omezené míře vykazují tvorbu barevných center při ozařování, což má mimořádný význam, jsou-li použity jako aktivní laserové materiály. Navíc se způsobem podle vynálezu zamezí vznik zákalu v monokrystalech pěstovaných v prostředí, znečištěném malými množstvími dusíku, uhlíku nebo síry vázaných ve sloučeninách nebo přítomných v elementární formě.

V dalěim, k ozřejmění vynálezu a jeho výhodnosti se uvádějí některé konkrétní příklady provedení.

208 232

Příklad. 1

Monokrystaly yttritohlinitého granátu, obsahující 0,6 hmot.% iontů neodymu, byly pěstovány tažením z taveniny pod atmosférou, složenou z 98 obj.% argonu a / obj.% vodíku za celkového tlaku 0,1 MPa· Vypěstované monokrystaly byly poté temperovány a to část ve vodíku o tlaku 0,1 MPa, část ve vakuu o tlaku zbytkových plynů 0,1 MPa a část na vzduchu. Temperace probíhala za teploty 1500 °C po dobu 11 hodin* Monokrystaly z prvých dvou temperaoí při ozáření kryptonovou výbojkou nevykazovaly žádné zvýšení absorpce při vlnové délce 1064 nm. Třetí část temperovaných monokrystalů vykazovala při ozáření absorpci na uvedené vlnové délce a to i tehdy, když byly podrobeny ještě další temperaei ve vodíku.

Příklad 2

Monokrystaly yttritohlinitého granátu, obsahující 0,1 hmot.% iontů ceru byly pěstovány tažením z taveniny pod ochrannou atmosférou, složenou z 50 obj.% helia,32 obj.% argonu a 18 obj.% vodíku. Poté byly monokrystaly temperovány v atmosféře vodíku o tlaku 0,6 MPa při teplotě 1250 °C po dobu 45 hodin. Tyto monokrystaly při ozařování ultrafialovým světlem nebo elektronovým svazkem nevykazovaly zvýšenou absorpci v oblasti 550 až 700 nm, kde leží luminiscence eeritých iontů Ce^⁺ v mřížce yttritohlinitého granátu. Naproti tomu monokrystaly, které při pěstování nebo při jakékoli následné temperaei při teplotě vyšší než 1200 °C byly ve styku s atmosférou obsahující volný kyslík, vykazovaly vždy při uvedeném ozařování značnou absorpci právě v oblasti luminiscence.

Claims (1)

1. předmět vynálezu

   Způsob přípravy barevně stálých monokrystalů yttritohlinitého granátu tažením z taveniny, vyznačený tím, že tavenina je ve styku s atmosférou obsahující 0,01 až 20 obj.% vodíku a 99,99 až 80 obj.% vzácného plynu, jako je například argon nebo helium, nebo jejich směsi o tlaku 0,001 až 1,0 MPa, načež se monokrystaly temperují v atmosféře vodíku o tlaku 0,01 až 1,0 MPa a/nebo v libovolném plynu o celkovém tlaku nižěím než í Pa při teplotě 1200 až 1900 °C po dobu půl až 50 hodin