CS248386B1 - Způsob přípravy monokrystalů hlinitanů lantanidů nebo/a yttria s perovskitovou strukturou - Google Patents
Způsob přípravy monokrystalů hlinitanů lantanidů nebo/a yttria s perovskitovou strukturou Download PDFInfo
- Publication number
- CS248386B1 CS248386B1 CS624985A CS624985A CS248386B1 CS 248386 B1 CS248386 B1 CS 248386B1 CS 624985 A CS624985 A CS 624985A CS 624985 A CS624985 A CS 624985A CS 248386 B1 CS248386 B1 CS 248386B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- vol
- hydrogen
- mpa
- pressure
- atmosphere containing
- Prior art date
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 229910052747 lanthanoid Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 10
- 150000002602 lanthanoids Chemical class 0.000 title claims abstract description 10
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 4
- -1 yttrium aluminates Chemical class 0.000 title description 9
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims abstract description 9
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 8
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 3
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims description 7
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 4
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 claims description 2
- JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N aluminum;oxygen(2-);yttrium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Y+3] JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000011149 active material Substances 0.000 abstract description 3
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 abstract description 2
- 230000001052 transient effect Effects 0.000 abstract 2
- 235000005940 Centaurea cyanus Nutrition 0.000 abstract 1
- 240000004385 Centaurea cyanus Species 0.000 abstract 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 abstract 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 abstract 1
- 210000004243 sweat Anatomy 0.000 abstract 1
- PLDDOISOJJCEMH-UHFFFAOYSA-N neodymium(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Nd+3].[Nd+3] PLDDOISOJJCEMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[La+3].[La+3] MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 229940117975 chromium trioxide Drugs 0.000 description 2
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N chromium trioxide Inorganic materials O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GAMDZJFZMJECOS-UHFFFAOYSA-N chromium(6+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Cr+6] GAMDZJFZMJECOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002223 garnet Substances 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N molybdenum trioxide Chemical compound O=[Mo](=O)=O JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- PSNPEOOEWZZFPJ-UHFFFAOYSA-N alumane;yttrium Chemical compound [AlH3].[Y] PSNPEOOEWZZFPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 238000002310 reflectometry Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Způsob pěstování monokrystalů hlinitanů
lantanidů nebo/a yttria s perovskitovou
strukturou, obsahující ionty přechodných
prvků jako je chrcm, molybden nebo wolfram,
pro použiti jako aktivní materiál . v laserech, přičemž ani po dlouhodobém
používání v daném typu laseru se nemění
jeho aktivní parametry, čehož se dosahuje
tím, že se pěstují z taveniny, obsahující
na každý gramiont lantanidů nebo/a yttria
lt 0,05 gramiontu hliníku a přechodných
prvků, pod atmosférou obsahující 2 až
50 obj. % vodíku a 98 až 50 obj. % vzácného
plynu, například argonu za tlaku 0,1
0,1 + 0,05 MPa, potem se zahřívají nejprve
v atmosféře obsahující 5 až 100 obj. %
vodíku za tlaku 0,08 až 1 MPa nebo ve vakuu
o nejvyšším tlaku zbytkových plynů 0,01 Pa
a při teplotě 1 400 až 1 800 °C po úhrnnou
dobu 2 až 25 h, případně po tomto zahřívání
se zahřívají v atmosféře obsahující 1 až
100 obj. % kyslíku a znovu v atmosféře
obsahující 5 až 100 obj. % vodíku za tlaku
0,08 až 1 MPa, případně ve vakuu o nejvyšším
tlaku zbytkových plynů 0,01 pa
při teplotě 1 400 °C po dobu 1 až 15 h,
přičemž zahřívání v atmosféře obsahující
vodík lze provádět v pěstovacůn zařízení
bezprostředně po vypěstování monokrystalu
bez jeho předchozího ochlazení.
Description
Vynález se týká způsobu přípravy monokrystalů hlinitanů lanthanidů a/nebo ytrria s perovskitovou strukturou, obsahujících ionty přechodných prvků, jako je chrom, molybden nebo wolfram, s vysokou odolností proti tvorbě nežádoucích barevných center.
Monokrystaly hlinitanů vzácných zemin a/nebo yttria s perovskitovou strukturou jsou perspektivními luminiscenčními a zejména laserovými aktivními materiály. Proti podobným monokrystalům s granátovou strukturou lze složení perovskitových monokrystalů obecného složení Y1_3tLnxA10j, kde Y je yttrium, Ln je prvek nebo prvky lantanidů o-atomovém čísle 57 až 71, Al je hliník, 0 je kyslík a 0^ x £ 1, měnit v relativně širokých mezích a pokud jde o laserové vlastnosti mají poněkud nižší hodnotu průřezu laserového přechodu než monokrystaly s granátovou strukturou, což je ale výhodné při -použití v klíčovaném provoBu.
Výhodná je i polarizace světelné emise uvedených monokrystalů s perovskitovou strukturou. Naproti tomu jsou tyto monokrystaly, zejména technicky důležité yttritohlinité perovskity, náchylné ke strukturním a optickým poruchám a zejména k tvorbě barevných center.
Barevná centra, respektive anomálně zvýšená absorpce v různých částech spektra se výrazně projeví zejména v monokrystalech obsahujících současně ionty vzácných zemin a ionty ' přechodných prvků.
Uvedenou nežádoucí tvorbu barevných center lze odstranit způsobem přípravy monokrystalů hlinitanů lantanidů nebo/a yttria s perovskitovou strukturou, obsahující ionty přechodných prvků, jako je chrom, molybden nebo wolfram, jehož podstata spočívá v tom, že se pěstují z taveniny, obsahující na každý gramiont lantanidů nebo/a yttria 1 ± 0,05 gramiontu hliníku a přechodných prvků pod atmosférou obsahující 2 až 50 obj. % vodíku a 98 až 50 obj. % vzácného plynu jako je argon za tlaku 0,1 í 0,05 MPa a poté se zahřívají v atmosféře obsahující 5 až 100 obj. % vodíku za tlaku 0,08 až 1 MPa nebo ve vakuu o nejvyšším tlaku zbytkových plynů 0,01 Pa při teplotě 1 400 až 1 800 °C po dobu 2 až 25 h.
V některých případech je výhodné po tomto prvním zahřívání zahřívat monokrystal v atmosféře, obsahující 1 až 100 obj. % kyslíku za tlaku 0,1 i 0,15 MPa při teplotě 1 400 až 1 800 °C po dobu 2 až 25 h a znovu v atmosféře obsahující 5 až 100 obj. % vodíku nebo ve vakuu o nejvyšším tlaku zbytkových plynů 0,01 Pa při teplotě 1 400 až 1 800 °c po dobu 1 až 15 h.
První zahřívání v atmosféře obsahující vodík lze provádět přímo v pěstovaoím zařízení bezprostředně po vypěstování monokrystalu bez předchozího ochlazení.
Způsobem podle vynálezu lze připravit monokrystaly hlinitanů lantanidů nebo/a/yttria s perovskitovou strukturou pro použití jako aktivní materiál v laserech, přičemž ani po dlouhodobém používání v daném typu laseru se nemění jeho aktivní paramentry.
Příklad 1
V molybdenová» kelímku o objemu 300 ml byla pod ochrannou atmosférou složenou z 2,5 obj,% vodíku a 97,48^ obj. % argonu, znečištěnou 0,02 obj. % metanu tavena směs obsahující 50,1 mol. % oxidu hlinitého, 24,2 mol % oxidu yttritého, 25,0 mol. % oxidu lantanitého a 0,7 mol. % oxidu neodymitého. S ohledem na obsah uhlíku v ochranné atmosféře došlo k rozpuštění molybdenu z kelímku do taveniny, přičemž po 6 h tavení při 1 980 °C kdy se již ustavil rovnovážný stav, činil obsah molybdenu v tavenině vyjádřený jako oxid molybdenitý 0,018 mol. % a obsah ostatních složek činil 50,098 mol. % oxidu hlinitého, 24,198 mol. % oxidu yttritého, 24,987 mol. % oxidu lanthanitého a 0,699 mol. '4 oxidu neodymitého.
Tavenina tedy obsahovala na každý gramiont Y + La + Nd 0,995 37 gramiontu Al + Mo. Z této
... taveniny byly vypěstovány monokrystaly o průměru 28 mm a délce 105 mm, jejichž složení lze vyjádřit vzorcem Y0,4 9La0,4 3Nd0,08A10,997M°0,003°3
Z monokrystalů byly zhotoveny hranolky o rozměrech 6 x 6 x 80 mm, které byly zahřívány ve vakuu o tlaku zbytkových plynů 2 x IO-3 Pa při teplotě 1 700 °c po dobu 10 h. Z hranolků byly zhotoveny laserové tyče o průměru 5 mm a délce 75 mm, které byly zkoušeny v pulsním laseru vybaveném xenonovou výbojkou, postříbřeným reflektorem a výstupním zrcadlem o reflektivitě 25 % pro vlnovou délku 1 060 ΐ 10 nm.
Při čerpání 60 J vykazovaly výstupní energii 410 mJ, zatímco tyče, které nebyly po vypěs tování zahřívány ve vakuu pouze 120 mJ a tyče, které byly po vypěstování zahřívány na vzduchu při 1 770 °C po dobu 10 h nevykazovaly laserovou funkci, protože ionty molybdenu o vysokém mocenství umožnily vznik barevných center s vysokou absorpcí a negativním vlivem na intenzitu luminiscence iontů neodymu.
Příklad 2
Z taveniny o složení 49,3 mol. % oxidu yttritého, 0,7 mol. % oxidu neodymitého, 49,8 mol. % oxidu hlinitého a 0,23 mol. % oxidu chromitého, což znamená, že na každý gramiont Y + Nd připadlo 1,0006 gramiontu Al + Cr, obsažené v molybdenovém kelímku o objemu 300 ml byly tažením pod ochrannou atmosférou, složenou z 20 obj. % vodíku a 80 obj. % argonu o úhranném tlaku 0,12 MPa pěstovány monokrystaly yttrltohlinitého perovskitu /YAlO^/, obsahující 0,51 mol. % oxidu neodymitého a 0,05 mol. % oxidu chromitého o průměru 25 mm a délce 120 mm.
Z opticky jakostních částí monokrystalu byly zhotoveny hranolky o rozměrech 6 x 6 x x 80 mm, které byly zahřívány ve vodíku o tlaku 0,2 MPa při teplotě L 600 °C po dobu 2 h.
Poté byly zahřívány v čistém kyslíku o tlaku 0,11 MPa při teplotě 1 500 °C po dobu 22 h.
Z hranolků byly zhotoveny laserové tyče stejných rozměrů jako v příkladu 1, které také byly stejně zkoušeny. Při čerpání 60 J činila výstupní energie 880 mJ. Laserová tyč zhotovená ze čtyřhranu zahřívaného pouze ve vodíku vykazovala za stejných podmínek 615 mJ a tyč zahřívaná pouze v kyslíku jen 450 mJ a měla zákaly.
Zahřívání ve vodíku bylo možno s úspěchem nahradit zahříváním v ochranné atmosféře po dobu 5 h při teplotě 1 780 °C provedeném přímo v pěstovacím zařízení přímo po vypěstování monokrystalu.
Claims (3)
1. Způsob přípravy monokrystalů hlinitanů lantanidů nebo/a yttria, obsahující ionty přechodných prvků, jako je chrom, molybden nebo wolfram, s perovskitovou strukturou, vyznačený tlm, že se pěstují z taveniny, obsahující na každý gramiont lantanidů nebo/a yttria
1 £ 0,05 gramiontu hliníku a přechodných prvků pod atmosférou obsahující 2 až 50 obj. í vodíku a 98 až 50 obj. * vzácného plynu jako je argon, za tlaku 0,1 í 0,05 MPa a potem se zahřívají v atmosféře obsahující 5 až 100 obj. 8 vodíku za tlaku 0,08 až 1 MPa nebo ve vakuu o nejvyšším tlaku zbytkových plynů 0,01 P.“ při teplotě 1 400 až 1 800 °C po dobu
2 až 25 h.
2. Způsob podle bodu, vyznačený tím, že po zahřívání v atmosféře obsahující vodík nebo ve vakuu se zahřívají v atmosféře obsahující 1 až 100 obj. % kyslíku za tlaku 0,1 + 0,15 MPa při teplotě 1 400 až 1 800 °C a případně poté znovu v atmosféře, obsahující 5 až 100 obj. % vodíku za tlaku 0,08 až 1 MPa, případně ve vakuu o nejvyšším tlaku zbytkových plynů 0,01 Pa při teplotě 1 400 až 1 800 °C po dobu 1 až 15 h.
3. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že zahřívání v atmosféře obsahující vodík se provádí v pěstovacím zařízení bezprostředně po vypěstování monokrystalu bez jeho předchozího ochlazení.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS624985A CS248386B1 (cs) | 1985-09-02 | 1985-09-02 | Způsob přípravy monokrystalů hlinitanů lantanidů nebo/a yttria s perovskitovou strukturou |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS624985A CS248386B1 (cs) | 1985-09-02 | 1985-09-02 | Způsob přípravy monokrystalů hlinitanů lantanidů nebo/a yttria s perovskitovou strukturou |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS248386B1 true CS248386B1 (cs) | 1987-02-12 |
Family
ID=5409102
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS624985A CS248386B1 (cs) | 1985-09-02 | 1985-09-02 | Způsob přípravy monokrystalů hlinitanů lantanidů nebo/a yttria s perovskitovou strukturou |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS248386B1 (cs) |
-
1985
- 1985-09-02 CS CS624985A patent/CS248386B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5140604A (en) | Mixed strontium and lanthanide oxides and a laser using monocrystals of these oxides | |
| Petrosyan | Crystal growth of laser oxides in the vertical Bridgman configuration | |
| US9187845B2 (en) | Method for preparing single-crystal cubic sesquioxides and uses thereof | |
| US4962504A (en) | Mixed lanthanide-magnesium aluminates and lasers using monocrystals of these aluminates | |
| US5173911A (en) | Mixed silicates of yttrium and lanthanide and laser using monocrystals of these silicates | |
| US4935934A (en) | Mixed lanthanide-magnesium gallates and laser using monocrystals of these gallates | |
| US4915869A (en) | Mixed lanthanum-magnesium aluminates | |
| CS248386B1 (cs) | Způsob přípravy monokrystalů hlinitanů lantanidů nebo/a yttria s perovskitovou strukturou | |
| JPH05294709A (ja) | レーザ用多結晶透明セラミックス | |
| US4765925A (en) | Solid state laser hosts | |
| RU2084997C1 (ru) | Монокристаллический материал для лазеров ик-диапазона | |
| CN87108227A (zh) | 混合镧—镁铝酸盐及用这种铝酸盐单晶制成的激光器 | |
| CN1062320C (zh) | 自调制激光基质晶体Cr4+,Yb3+∶Y3Al5O12 | |
| Peshev et al. | Growth and spectral characteristics of Y3Al5O12: Ti3+ single crystals | |
| JPH11278980A (ja) | 単結晶育成方法 | |
| CS253997B1 (cs) | Způsob pěstování monokrystalů hlinitanů yttria nebo/a lantanidů s perovskitovou strukturou | |
| JPH0710694A (ja) | テルビウムアルミネート並びにその製法 | |
| CS264696B1 (cs) | Způsob přípravy yttritohlinitého granátu aktivovaného neodymem s nízkým absorpčním pozadím | |
| RU2202010C1 (ru) | Способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра | |
| JPH101396A (ja) | 発光材料およびその製造方法 | |
| CS259649B1 (cs) | Způsob přípravy monokrystalů ytritohlinitého | |
| Jarman et al. | Effects of cerium doping on energy transfer in Yb, Er lasers | |
| CS218034B1 (cs) | Způsob přípravy monokrystalů yttritohlinitého perovskitu, dotovaného ionty ceru | |
| CS232172B1 (cs) | Tavenina pro pěstování monokrystalů yttritohlinitého granátu aktivovaného ionty neodymu, odolných proti tvorbě přechodných barevných center | |
| CS268111B1 (cs) | Způsob přípravy laserových monokrystalů yttrito hlinitého perovskitu dotovaných ionty ceru, neodyau a nebo erbia |