CS244158B1 - Způsob pěstování monokrystalů yttritohlinitého granátu, dotovaných ionty molybdenu - Google Patents

Abstract

Způsob pěstování monokrystalů yttritohlinitého granátu, dotovaných ionty molybdenu β obsahem až desetin hmotnostních % iontů molybdenu a výrazných spektrem, odpovídajícím jejich zabudování v mřížce v podobě trojmoonýoh iontů a potlačenou tvorbou barevných center, což přináší značné výhody pri využití těchto monokrystalů v laserově technice a při detekci ionizujícího záření, kde cíle je dosaženo tím, ze se pěstuje z taveniny složené z oxidů yttria, hliníků a případně neodymu z molybdenového kelímku a surovina obsahuje příměs 0,0003 až 0,1 hmot. % fosforu vztaženo na výchozí surovinu, přičemž ochranná atmosféra je tvořena směsí 2 až 50 obj. % vodíku a 98 až 50 obj. % argonu.

Description

Vynález ee týká způsobu pěstování monokrystalů yttritohlinitého granátu, dotovaných ionty molybdenu, u nichž je současně zvýšena odolnost proti vzniku nežádoucích barevných uenter.

Zvýšený význam monokrystalů yttritohlinitáho granátu jako aktivních materiálů pro lasery podminuje další vývoj pěstovacích metod. Ekonomicky výhodný způsob pěstování z taveniny za použití molybdenových kelímků přináší zároveň možnost dotace uvedených monokrystalů ionty molybdenu. Za použití dokonale čistá ochranná atbosfáry, složená ze vzácného plynu a vodíku k rozpouš tění molybdenu v tavenině prakticky nedochází a monokrystaly obsahují molybdenu náně než odpovídá detekční nezi neutronová aktivační analýzy, tj. méně než 10“^ hnot. %. Vodní pára v nepatrná konoetraci způsobuje rozpouštění nolybdenu a jeho přenos do rostoucího monokrystalu, kde jeho koncentraoe nůže dosáhnout setin hmotnostních % bez vzniku zákalů; při zvýšenán obsahu vodní páry v ochranná atnosfáře obsahuje monokrystal částečky cizí fáze - kovu, která ho pro jakákoli optická použiti znehodnocují, takže vyšší koncentrace nolybdenu přítomného v iontová podobě v monokrystalech nelze zvlhčovánín ochranná atmosféry dosáhnout.

Uvedený nedostatek lze odstranit způsoben pěstování monokrystalů yttritohlinitého granátu dotovaných ionty molybdenu pěstováním z taveniny, tvořené oxidy yttria, hliníku a případně neodymu obsažená v molybde244 158 novén kelímku podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se pěstuje z taveniny, která obsahuje příměs 0,0003 až 0,1 hmot.% fosforu vztaženo na výchozí surovinu přičemž ochranná atmosféra je tvořena směsí 2 až 50 obj.% vodíku a 98 až 50 obj.% argonu.

Při tomto způsobu se docílí rozpouštění molybdenu v podobě iontů, molybdenitech lto^* a to až do koncentraoe odpovídající desetinám % hmotnostních bez vzniku jakýchkoli zákalů. Monokrystal zároveň obsahuje ionty fosforu, zabudované zřejmě jako trojmocné ionty v koncentraci přibližně desetkrát nižší než je koncentrace iontů molybdenu, oož nemá nežádoucí vliv na jakost vypěstovaných monokrystalů. Monokrystaly mají po vypěstování zelenou barvu, odpovídající relativně širokým absorpčním pásům s maximy při 383 a 670 nm, po oxidačním žíhání jsou bezbarvé a po žíhání ve vodíku mají stejnou barvu jako po vypěstování..Ha rozdíl od monokrystalů pěstovaných ve vlhké ochranné atmosféře semv nich ozářením ultrafialovým světlem nevyvolávají barevná centra, lato vznikají jen v případě, kdy monokrystal obsahuje vedle molybdenu některé dalěí ionty.

ZpAsobem podle vynálezu lze pěstovat monokrystaly^ yttritohlinitého granátu s obsahem až desetin hmotnostních % lontů molybdenu e výrazným spektrem odpovídajícím jejich zabudování v mřížce v podobě trojmocnýeh iontů a potlačenou tvorbou barevných center, což přináší značné výhody při využití těchto monokrystalů v laserové technice nebo při detekci ionizujícího záření.

Příklad 1

Byly pěstovány monokrystaly yttritohlinitého granátu o průměru 25 mm a déloe 75 mm Czochralskiho metodou za použití molybdenových kelínků o vnitřním průměru 50 mm a výšce 60 mm pod ochrannou atmosférou, tvořenou směsí 8 obj.% vodíku a 92 obj.% argonu. Výchozí surovi-

244 158 na obsahovala slinováním hydroxidu hlinitého a šíavelanu yttritého připravenou granátovou fázi Y^Al^O^, k níž byl přidán fosforečnan yttritý v množství odpovídajícím 0,006 haot.% fosforu, vztaženo na výchozí surovinu. Vypěstované monokrystaly zelené barvy obsahovaly přibližně 0,006 hmot.% iontů molybdenu a byly zcela prosty inkluzí cizí fáze. Monokrystaly pěstované zcela stejně,¹ ze stejné táveniny, ale bez příměsi fosforu, obsahovaly inkluze a nebyly opticky hmogenní.

Příklad 2

Byly pěstovány monokrystaly yttritohlinitého granátu o průměru 30 mm a délce 100 mm Czochralskiho metodou za použití molybdenového kelímku o vnitřním průměru 75 mm a výšce 80 mm pod nochrannou atmosférou, tvořenou směsí 30 obj.% vodíku a 70 obj.% argonu.

Výchozí surovina obsahovala oxid hlinitý, yttritý a neodymitý v molárním poměru 5 : 2,85 : 0,15 a bylo k ní přidáno 0,.8 mol.% fosforečnanu yttritého, vztaženo na oxid yttritý, tj. 0,06 hmot.% fosforu vztaženo na výchozí surovinu. Vypěstované monokrystaly obsahovaly 0,8 at.% neodymu a 0,04 at.% molybdenu vztaženo na yttritum a laserové tyče z těchto monokrystalů vyrobené vykazovaly v laserovém pulznín provozu o 30 % vyšší účinnost než stejné tyče, vyrobené z monokrystalů pěstovaných stejným způsobem, ale z výchozí suroviny bez příměsy fosforu.

Claims (1)

1. Způsob pěstování monokrystalů yttritohlinitého granátu, dotovaných ionty molybdenu z taveniny, tvořené oxidy yttria, hliníku a případně neodymu, obsažené v molybdenovém kelímku, vyznačený tím,že tavenina obsahuje příměs 0,0003 až 0,1 hmot.% fosforu vztaženo na výchozí surovinu, přičemž ochranná atmosféra je tvořena směsí 2 až 50 obj.% vodíku a 98 až 50 obj.% argonu.