CS207939B1

CS207939B1 - Process for preparing a catalyst support

Info

Publication number: CS207939B1
Application number: CS685479A
Authority: CS
Inventors: Vlastimir Chaloupka; Stanislav Sabata; Jan Vymetal; Josef Plachy
Original assignee: Vlastimir Chaloupka; Stanislav Sabata; Jan Vymetal; Josef Plachy
Priority date: 1979-10-09
Filing date: 1979-10-09
Publication date: 1981-08-31

Abstract

Vynélei řeší způsob přípravy nosiče katalyzátoru obsahujícího ve stanoveném poměru oxid hlinitý, oxid křemičitý a oxidy alkalických kovů. Účelem vynálezu je snížení pracnosti a komplikovanosti přípravy nosiče průmyslových katalyzátorů a možnost přímého využití přírodních materiálů. Podstata způsobu přípravy nosiče katalyzátoru podle vynálezu je v rozemletí suroviny za mokra na částice o velikosti 20 až 60 mikrometrů a v odvodnění vzniklé suspenze tryskovým rozprachovým sušením vzduchem o teplotě 300 až 700 °C s tím, že získané granule o velikosti 0,15 až 0,50 mm se kalcinují přiteplotě 1200 až 1700 °C.The invention provides a method for preparing a catalyst carrier containing alumina, silica and alkali metal oxides in a specified ratio. The purpose of the invention is to reduce the laboriousness and complexity of preparing a carrier for industrial catalysts and to enable direct use of natural materials. The essence of the method for preparing a catalyst carrier according to the invention is to grind the raw material wet into particles of 20 to 60 micrometers in size and to dewater the resulting suspension by jet spray drying with air at a temperature of 300 to 700 °C, with the resulting granules of 0.15 to 0.50 mm in size being calcined at a temperature of 1200 to 1700 °C.

Description

Vynález řeší xpůsob přípravy nosiče katalyzátoru, obsahujícího oxid hlinitý a oxid křemičitý v poměru hmotností 20 až 80 ku 80 až 20 a oxidy alkalických kovů v celkovém množství do 10 % hmotnostních.The present invention provides a process for preparing a catalyst support comprising alumina and silica in a weight ratio of 20 to 80 to 80 to 20 and alkali metal oxides in a total amount of up to 10% by weight.

Podle dosavadních postupů se nosiče katalyticky aktivních systémů připravují zejména z pemzy, sintrkorundu, zeolitů, silikagelu, oxidu hlinitého, železitého, chromitého, manganičitého, karbidu křemíku, granulovaných kovů a pod. Základní postup přípravy nosiče katalyzátoru spočívá /např. podle československého patentu č. 89 058/ v přípravě práŠkovité směsi výchozích složek mletím za sucha v kulovém mlýnu. Připravené směs ae potom kalcinuje při 1400 °C. Vykalcinované hmota se mele za mokra v kulové;.] mlýnu až na velikost zrna kolek 1 mikrometru. Rozemletá hmota se vysuší na 5 až 15 % vlhkosti a rozmělní se. Tvorba granulí probítió na soustavě dvou sít o rozdílném průměru ok. Získané granule se potom vypalují za účelem slinutí v peci s oxidační nebo neutrální atmosférou při teplotě asi 1550 °C. Technologickou nevýhodou těchto procesů je jejich značná pracnost a komplikovanost přípravy granulí. Další nevýhodou je i to, že se klade značný důraz na čistotu výchozích surovin, respektive jejich příprava je poměrně náročná.According to the prior art, the supports of catalytically active systems are prepared, in particular, from pumice, sintricorundum, zeolites, silica gel, alumina, ferric, chromium, manganese, silicon carbide, granulated metals and the like. The basic process for preparing the catalyst support comprises / e.g. according to the Czechoslovak patent No. 89 058] in the preparation of a powder mixture of the starting components by dry grinding in a ball mill. The prepared mixture is then calcined at 1400 ° C. The calcined mass is wet milled in a ball mill to a grain size of 1 micron. The milled mass is dried to 5 to 15% moisture and comminuted. The formation of granules is carried out on a system of two sieves with different mesh diameters. The granules obtained are then fired for sintering in an oven with an oxidizing or neutral atmosphere at a temperature of about 1550 ° C. The technological disadvantage of these processes is their considerable laboriousness and complicated preparation of granules. Another disadvantage is that the emphasis is on the purity of the starting materials, or their preparation is quite demanding.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob přípravy nosiče katalyzátoru podle vynálezu. Jeho podstata je v rozemletí sestavené suroviny za mokra na částice o velikosti 20 až 60 mikrometrů , s výhodou 46 mikrometrů, v odvodnění vzniklé suspenze tryskovým rozprachovým sušením vzduchem o teplotě 300 až 700 °C, s' výhodou 550 °G, a v kalcinaci takto získaných granulí o velikosti 0,15 až 0,50 mm při teplotě 1200 až 1700 °G, s výhodou 1350 °C. Konečnou fází je sítové dělení granulí, při kterém se separují granule nosiče katalyzátoru o požadované velikosti.The above-mentioned disadvantages are overcome by the process for preparing the catalyst support according to the invention. Its essence is in the wet milling of the assembled raw material to a particle size of 20 to 60 microns, preferably 46 microns, in the dewatering of the resulting suspension by jet spray air drying at a temperature of 300 to 700 ° C, preferably 550 ° C, and in calcination as follows of obtained granules having a size of 0.15 to 0.50 mm at a temperature of 1200 to 1700 ° C, preferably 1350 ° C. The final phase is a granular sieve separation in which the catalyst support granules of the desired size are separated.

Výhodou způsobu ;řípravy nosiče katalyzátoru podle v., nálezu je podstatné zjednodušení technologického postupu a procesu, spočívající ve využití tryskového rozprachového sušení, při kterém souběžně dochází k odpařování vody proudem horkého vzduchu a ke tvorbě granulí. Další výhodou je snížení energetické náročnosti procesu, nebot kalcinací při teplotách nižších než u dosud užívaných prostupů se získá materiál, který jak svým složením, tak mechanickými vlastnostmi je výhodný jako nosič katalyzátoru. Předností tohoto způsobu přípravy nosiče je také skutečnost, že jako surovin lze využít přírodních materiálů jako je oxid hlinitý v alfa formě, jíly, živce, kaolin, lupek, znělec a podobně, což příznivě ovlivňuje ekonomickou bilanci přípravy nosiče, katalyzátoru i celého katalytického procesu.An advantage of the process for the preparation of the catalyst support according to the invention is the substantial simplification of the process and the process of utilizing jet spray drying, in which water is simultaneously evaporated by a stream of hot air and granules are formed. A further advantage is the reduction of the energy consumption of the process, since calcination at temperatures lower than that used up to now permits a material which, by its composition and mechanical properties, is advantageous as a catalyst support. The advantage of this method of preparing the support is also the fact that natural materials such as alumina in alpha form, clays, feldspars, kaolin, flake, phonol and the like can be used as raw materials, which favorably affects the economic balance of support, catalyst and catalyst process.

Praktické provedení způsobu přípravy nosiče katalyzátoru podle vynálezu vyplývá Z následujícího příkladu:A practical embodiment of the process for preparing the catalyst support according to the invention results from the following example:

Směs oxidu hlinitého v alfa formě, páleného lupku, živce, plastických kaolinů, jílů a znělce /fonolitu/, obsahující v přepočtu na oxidy 39,7 dílů SiO^, 54,0 dílů AlgO^,Mixture of alpha alumina, burnt flake, feldspar, plastic kaolins, clays and phonolite, containing 39.7 parts SiO2, 54.0 parts AlgO4, calculated as oxides,

2,6 dílu NagO, 2,0 díly K^O, 1,0 díl FegOp 0,4 dílu CaO a 0,3 dílu MgO, se mele za mokra v kulovém mlýnu tak, aby velikost čéstice byla menší než 46 mikrometrů. Vodné suspenze se potom odvodní tryskovým rozpracovým sušením v proudu vzduchu, který mé na vstupu teplotu 550 °C a na výstupu teplotu nad 100 °C. Tímto postupem se získají granule převéžně o velikosti 0,15 až 0,50 mm. Granule nosiče se poté vypálí při teplotě 1350 °C. Vypálením se získá materiál vhodný jako nosič aktivních látek a systémů v katalyzátoru. Pro zvýšeni homogenity katalytického lože se získané granule rozdělí na soustavě sít a pro praktické použití se zvolí nosič o požadovaném rozmezí velikosti granulí. Při použití katalyticky aktivního systému VgO^-KgSO^-KeSO^-MnSO^, naneseného na nosič připravený uvedeným postupem, bylo při oxidaci anthracenu vzduchem dosaženo trvale 100 % kcnverř, suroviny při 78 až 85 molárních % výtěžnosti 9,10-anthrachinonu.2.6 parts of NagO, 2.0 parts of K ^O, 1.0 parts of FegOp, 0.4 parts of CaO and 0.3 parts of MgO, are wet milled in a ball mill so that the particle size is less than 46 microns. The aqueous suspensions are then dewatered by jet spray drying in an air stream having an inlet temperature of 550 ° C and an outlet temperature above 100 ° C. In this way, granules of predominantly 0.15 to 0.50 mm are obtained. The carrier granules are then baked at 1350 ° C. The firing gives a material suitable as a carrier for the active substances and systems in the catalyst. In order to increase the homogeneity of the catalyst bed, the granules obtained are distributed over a network of sieves and a carrier having the desired granule size range is selected for practical use. Using the catalytically active system VgO4 -KgSO4 -KeSO4 -MnSO4, supported on the support prepared by the above process, the oxidation of anthracene with air resulted in a sustained 100% yield of raw material at 78-85 mole% yield of 9,10-anthraquinone.

Claims

Process for preparing a catalyst support comprising alumina and silica in a weight ratio of 20 to 60 to 80 to 20 and alkali metal oxides in a total amount of up to 10% by weight, characterized in that the aqueous slurry of wet ground raw materials to a particle size of 20 to 60 micrometers, preferably 46 micrometers, are dewatered by air jet spray drying at a temperature of 300 to 700 ° C, preferably 550 ° C, and the obtained granules of 0.15 to 0.50 mm are calcined at a temperature of 1200 to 1700 ° C, preferably at 1350 ° C.