CS207297B1

CS207297B1 - Způsob vylučování molybdénu z vodných roztoků šestimocných kyslikatých sloučenin molybdénu

Info

Publication number: CS207297B1
Application number: CS177980A
Authority: CS
Inventors: Vladimir Konrad; Karel Bicovsky
Original assignee: Vladimir Konrad; Karel Bicovsky
Priority date: 1980-03-14
Filing date: 1980-03-14
Publication date: 1981-07-31

Description

(54) Způsob vylučování molybdénu z vodných roztoků šestimocných kyslikatých sloučenin molybdénu

Vynález se týká způsobu vylučování molybdénu z vodných roztoků šestimocných kyslikatých sloučenin molybdénu, zejména z odpadních kyselin z elektrotechnického průmyslu, které obsahují rozpuštěný molybden.

Dosud se molybdén získával z vodných roztoků a to zejména z kyselinových směsí, které jsou odpadem vznikajícím v elektrotechnickém.průmyslu pri výrobě wolframových spirál pro žárovky a žhavící mřížky, ekonomicky i technicky náročnými způsoby. Nejběžnější způsob je redukce přítomných oxidačních látek, následovaná redukcí šestimocného molybdénu na čtyřmocný a vyloučení obtížně filtrovaného hydroxidu molybdeničitého úplnou neutralizací kyselin. Další používané způsoby, jako srážení molybdenanu železitého, nebo vápenatého, předpokládají rovněž úplnou neutralizaci kyseliny, nebo dokonce alkalické prostředí a v případě použití srážení vápenatou solí ruší sírany. V obou případech je získávání kysličníku molybdenového jakožto požadovaného výsledného produktu, další obtížnou fází.

Výše uvedené nedostatky nemá způsob vylučování molybdénu podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že z vodního roztoku, obsahujícího šestimocné kyslíkaté sloučeniny molybdénu se působením hexametylentetraminu v množství rovném 0,8 až 3-násobku hmotnosti molybdénu v roztoku pri pH 1 až 6 vysráží polymolybdát hexametylentetraminu s molekulárním poměrem hexametalentetraminu k molybdenu 6 : 7 až 3 : 7 a s hmotn. obsahem 30 až 48 % molybdénu.

Výhodný je způsob vylučování molybdénu z odpadních směsí kyselin dusičné a sírové obsahující molybdén prováděný tak, že se 1 litr směsi kyselin přidá do tříprocentního vodného roztoku hexametylentetraminu o minimálním objemu V = 0,08 + 0,0026 · M, kdy M vyjadřuje obsah molybdénu v gramech na 1 litr kyselin. Dále se vzniklý roztok neutralizuje, na příklad hydroxidem amonným o objemové hmotnosti 890 kg/m³, až do zbytkové kyselosti odpovídající pH 2 až 3.

Zvláště výhodný je způsob vylučování molybdénu prováděný tak, že se polymolybdát hexametalentetraminu žíháním nejméně po dobu 15 minut při teplotě 400 až 470 °C převede na kysličník molybdenový.

Výhodou způsobu podle vynálezu je, že suroviny potřebné k provádění způsobu -jsou běžně dostupné a cenově výhodné. Způsob je ekonomicky výhodný, nebo pri vylučování molybdénu není třeba neutralizovat veškerou kyselinu a přitom výtěžnost molybdénu z roztoku se pohybuje okolo 99 %. Získaný polymolybdát hexametylentetraminu je biologicky neškodná látka, která je ve vodě pri kyselosti pH < 6 omezeně rozpustná (zhruba

0,1 gram na 1 litr vody) při biologických pochodech v půdě nebo živém organismu je však velmi dobře rozpustná. To umožňuje její přímé využití jak v hnojivech aplikovaných na podzim a účinných v následujícím vegetačním období, tak i v krmivech pro živočišnou výrobu. Pouhým vyžíháním bez dalších chemických operací, lze získat z polymolybdátu hexametylentetraminu kysličník molybdenový, který je základní běžně užívanou surovinou pro průmyslové využití molybdenu.

Vynález je dále objasněn na jednom příkladu provedení.

Příklad

Molybdén byl vylučován z odpadní směsi kyselin, která byla předtím použita k rozpouštění molybdénových jader wolframqvých spirál pri výrobě žárovek v elektrotechnickém závodě. Výchozí směs kyselin sestávala z 5 objemových dílů kyseliny dusičné o objemové hmot. 1390 kg/m³,

Claims

PŘEDMĚT

1. Způsob vylučování molybdénu z vodných roztoků šestimocných kyslíkatých sloučenin molybdénu, zejména z odpadních kyselin z elektrotechnického průmyslu, které obsahují molybdén, s vyloučením kyseliny fosforečné, vyznačený tím, že z vodného roztoku obsahujícího šestimocné kyslíkaté sloučeniny molybdénu se působením hexametylentetraminu v množství rovném 0,8 až

3-násobku hmotnosti molybdénu v roztoku pri pH roztoku 1 až 6, vysrážípolymolybdát hexametylentetraminu s molekulárním poměrem hexametylentetraminu k molybdénu 6 : 7 až 3 : 7 a hmotnostním obsahem 30 až 48 % molybdénu.
2. Způsob podle bodu 1, z odpadní směsi
3 objemových dílů kyseliny sírové o objemové hmot. 1840 kg/m³ a 2 objemových dílů vody. Odpadní směs kyselin obsahovala 60 gramů molybdénu v 1 litru. V poloprovozní výrobě bylo k 2,5 litru třicetiprocentního vodního roztoku hexametylentetraminu přidáno za míchání 10 litrů výše uvedené odpadní směsi kyselin. Potom bylo do roztoku přidáno 11 litrů hydroxidu amonného o objemové hmotnosti 890 kg/m³ přiváděním pod hladinu. Teplota roztoku vzrostla reakčním teplem na 90 °C. Dále byla kapalina nad usazenými krystaly dekantována, krystaly byly převedeny na nuč a promyty 1 litrem vody. Množství získaného produktu odpovídalo hmotnosti 1270 gramů látky vysušené pri 100 °C do konstantní váhy. Hmotnostní obsah molybdénu v takto vysušeném polymolybdátu hexametylentetraminu byl 46,7 %, takže výtěžnost postupu byla 99 % vylučeného molybdénu.

VYNÁLEZU kyseliny dusičné a sírové obsahující rozpuštěný molybdén, vyznačený tím, že se 1 litr směsi kyselin přidá do třicetiprocentního vodného roztoku hexametylentetraminu o minimálním objemu V = 0,08 + 0,0026 · M, kde M vyjadřuje obsah molybdénu v gramech na 1 litr směsi kyselin á dále se vzniklý roztok neutralizuje, na příklad hydroxidem amonným o objemové hmotnosti 890 kg/m³, až do zbytkové kyselosti odpovídající pH 2 až 3.

3. Způsob podle bodu 1 a 2 vyznačený tím, že polymolybdát hexametylentetraminu se žíháním nejméně po dobu 15 minut pri teplotě 400 až 470 °C převede na kysličník molybdenový.