CS206710B1 - Způsob výroby D-glukosy a D-fruktosy - Google Patents

Způsob výroby D-glukosy a D-fruktosy Download PDF

Info

Publication number
CS206710B1
CS206710B1 CS824578A CS824578A CS206710B1 CS 206710 B1 CS206710 B1 CS 206710B1 CS 824578 A CS824578 A CS 824578A CS 824578 A CS824578 A CS 824578A CS 206710 B1 CS206710 B1 CS 206710B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
sucrose
glucose
fructose
fractions
column
Prior art date
Application number
CS824578A
Other languages
English (en)
Inventor
Milos Kulhanek
Milan Tadra
Original Assignee
Milos Kulhanek
Milan Tadra
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Milos Kulhanek, Milan Tadra filed Critical Milos Kulhanek
Priority to CS824578A priority Critical patent/CS206710B1/cs
Publication of CS206710B1 publication Critical patent/CS206710B1/cs

Links

Landscapes

  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu výroby D-glukózy a D-fruktózy z roztoku sacharózy nebo z roztoku, obsahujícího směr sacharosy a invertního cukru chromatografií na sloupci kationtoměnné pryskyřice, která je částečně upravena v H-cyklu a částečně v cyklu iontu kovu.
Postupy, které umožňují získávání D-glukózy i D-fruktózy ze saoharózy chromatografickými metodami vycházejí buď z roztoku invertního cukru, připraveného kyselou hydrolýzou sacharózy nebo inverzí roztoku sacharózy na katexech v H-cyklu nebo přímo z roztoku sacharózy. Při dělení předem připraveného roztoku invertního cukru (USA pat. spis č. 3,044.904) se používají sloupce katexů, nasycené ionty kovu, nejčastěji vápníku. Při současné inverzi roztoku sacharózy a dělení obou hexos (NSR pat. spis č. 1,567. 325) byl použit sloupec katexu celkové délky 9 m, sestávající ze 6 sekcí déllky po 1,5 m. Sloupec byl předem nasycen roztokem chloridu vápenatého o hodnotě pH 8,0. Katex obsahoval asi 3 % H-formy.
Podrobné studium podmínek současné inverze a dělení roztoku sacharózy na sloupci katexů vedlo k novým poznatkům, které tvoří předmět tohoto vynálezu. Jak se ukázalo, dokonalé rozdělení glukózy a fruktózy by bylo neekonomické, poněvadž by je bylo možno dosáhnout jen při velmi nízkém zatížení sloupce, tj. při nízké dávce roztoku sacharózy. Výhodnější je takové rozdělení, při kterém je možno zachytit dva podíly eluátu, z nichž každý obsahuje v sušině asi 95% hmot. jedné hexosy. Tyto roztoky je možno izolačně zpracovat na čisté krystalické hexosy, při čemž matečné louhy se vracejí k novému rozdělení. Ekonomicky nej výhodnější je postup, při kterém se při vysokém zatížení sloupce dosáhne takového rozdělení, které umožňuje získání podílů eluátu zmíněného složení; střední frakce, která obsahuje obě hexosy zhruba ve stejném množství, se vrací k novému dělení. Tato střední, směsná frakce může být v rozsahu až kolem 30 % hmot. z nasazené sacharózy. Výsledky ukázaly, že z ekonomického hlediska je optimální postup, při kterém vratné podíly nepřesahují 20% hmot. z použité sachorózy.
Předmětem vynálezu je tedy způsob výroby D-glukózy a D-fruktózy z roztoku saeharózy nebo z roztoku, obsahujícího směs sacharózy a invertního cukru o hmotnostní koncentraci 20 až 60 % chromatografií na sloupci kationtoměnné pryskyřice, která je částečně upravena v H-cyklu a Částečně v cyklu iontu kovu, například alkalického kovu nebo kovu alkalických zemin, zejména vápníku.
Jeho podstata spočívá v tom, že se výchozí roztok sachařózy nebo roztok směsi sacharózy a invertního cukru o hmot. koncentraci 35 až 40 % uvádí na sloupec kationtoměnné •pryskyřice na bázi kuličkovitého sulfonovaného styren-idivinylbenzenového kapolymeru, •obsahujícího nejvýše 8 % hmot., s výhodou 4 až 5 % hmot. divinylbenzenu, s velikostí .zrna nejvýše 0,4 mm, s výhodou 0,1 až 0,3 mm, upravené z 5 až 50 % hmot., s výhodou 10 až 20 % hmot., do H-cyklu a zbytek do 100 % hmot. je upraven do cyklu vápníku nebo stroncia, přičemž obě formy kationtoměnné pryskyřice jsou buď v. oddělených vrstvách nebo ve směsi. Jak bylo pokusně ověřeno, podíl kaitiontoměniče v H-cyklu může být značně široký, asi 5 až 50 % hmot,, optimální množství je však kolem 10 % hmot. Pak se dosáhne úplné inverze a prakticky použitelného dělení i při délce sloupce 1 m. Je-li obsah kationtoměniče v H-cyklu příliš vyso- . ký, proběhne sice ve sloupci inverze dokonale, ale chromatografické dělení obou hexos je méně dokonalé; je-li obsah příliš nízký, prochází sloupcem z části nezměněná saoharóza. Vhodný sloupec, na kterém je možno provádět v jedné pracovní operaci inverzi roztoku sachařózy a dělení glukózy a fruktózy, může být sestaven tak, že spodní část kolony se •naplní vodnou suspenzí kationtoměniče v cyklu iontu kovu a po sedimentaci se horní, menší díl vytvoří z téhož kationtoměniče v H-cyklu. Je též možno vytvořit sloupec, v němž jsou obě uvedené složky navzájem promíseny. V tomto případě je možno spolehlivě zajistit optimální složení směsného sloupce smícháním kationtoměniče v H-cyklu s kationtoměničem v cyklu kovu alkalických zemin v požadovaném poměru, například homogenizací ve vodné suspenzi a naplněním do kolony. Při sycení kationtoměniče okyseleným roztokem chloridu vápenatého v koloně, jak je uvedeno v NSR pat. spise Č. 1,567.325, není možno dosáhnout reprodukovatelného stupně nasycení a sloupec nemá stejné složení v celé délce.
K přípravě části sloupce plně nasycené ionty kovu je výhodné použít ionty kteréhokoliv kovu ze skupiny kovů alkalických zemin. Nejlepší výsledky poskytuje kationtoměnič v Sr-cyklu, avšak z ekonomických důvodů je pro průmyslovou praxi vhodnější Oa-cyklus. Ostatní zkoušené kationty včetně amonia a organických bází poskytovaly podstatně horší dělení nebo jen náznak dělení.
Důležité je zesíťování kationtoměniče, tj. sulfonovaného styren-divinylbenzenového kopolymeru, dané v podstatě ohsahem divinylbenzěnu. Při obsahu nad 5 % hmot. poskytuje kationtoměnič prakticky nepoužitelné dělení; při obsahu velmi nízkém má kationtoměnič malou mechanickou odolnost. Optimální jeobsah 4 až 5 % hmot.
Překvapivý je rovněž vliv velikosti zrna kationtoměniče. Z obchodně dodávaných zrnění je optimální velikost zrna 0,15 až 0,30 mm (50—100 mesh), popřípadě 0,1 až 0,3 mm, avšak jen o stupeň větší změní (0,30 až
1,2 mm, tj. 14—52 mesh) poskytuje jen náznak dělení. Jemná laboratorní zrnění (0,08 až 0,15 mm) nejsou u vyšších sloupců pro vysoký průtokový odpor použitelná. Mechanismus dělení včetně překvapivých příkrých zvratů od optima k nepoužitelnosti, není dosud vysvětlen. Pravděpodobně je důležité to, aby difúze roztoků cukrů do částic kationtoměniče a ven byla dostatečně rychlá a pravidelná.
Vhodná délka sloupce kationtoměniče je 2 až 4 m. Sloupce delší než 4 m jsou již nevýhodné, protože separace glukózy od fruktózy neprobíhá lépe a jak je všeobecně známo, klesá naopak u dlouhých kolon užitečné zatížení.
Koncentrace výchozího roztoku sachařózy se může pohybovat v širokých mezích. Jak •však bylo nalezeno, je optimální hmotnostní koncentrace roztoků sachařózy 35 až 40 % a nikoliv 50 %, jak se obvykle udává. Tato nižší koncentrace umožňuje dokonalejší dělení glukózy od fruktózy, přičemž koncentrace cukrů v eluátu je stejná jako při dávkování roztoku sachařózy o hmotnostní koncentraci vyšší. Místo roztoku sachařózy je možno obdobně použít roztok obsahující směs sacharózy a . invertního cukru nebo směs sachařózy s glukózou nebo fruktózou.
Výhodné je kontinuální uspořádání procesu, kdy se při nepřetržitém rovnoměrném průtoku sloupcem střídavě dávkuje roztok sachařózy a voda a eluát se vede podle okamžitého složení do příslušných zásobníků. Složení eluátu se určuje periodicky stanovením specifické otáčivosti roztoků nebo pomocí nomogramu. Jednotlivé dávky roztoku sacharózy a vody následují po sobě tak, aby z nich vzniklé podíly eluátu byly dostatečně odděleny. V průmyslové praxi je celý proces automatizován.
Výhody způsobu výroby D-glukózy a Dfruktózy podle vynálezu proti dosavadním způsobům spočívají v jednoduchém a spolehlivém provedení. Proces je možno automatizovat a celý způsob pak umožňuje získávání obou cukrů s vysokou ekonomickou efektivností.
Bližší podrobnosti způsobu podle vynálezu vyplývají z dále uvedených příkladů provedení, které tento způsob pouze ilustrují, ale nijak neomezují.
Příklad 1
Skleněná kolona délky 300 cm o vnitřním průměru 5 cm, opatřená pláštěm na vyhřívání vodou, byla naplněna do výše 230 cm silně kyselým polystyrénovým katexem v Oa-cyklu. Nad tento sloupec byl navrstven do výše 35 cm tentýž katex v H-cyklu, takže kolona sestávala ze divou oddělených zón. Při teplotě 60 °C bylo nad horní sloupec přivedeno 786 g deionizovaného 35 % roztoku sachařózy a eluce byla prováděna demineralizovanou vodou rychlostí 0,4 ml/min./cm2 průřezu sloupce. Eluát byl zachycován ve frakcích po 180 ml, které byly analyzovány následující den po skončené mutarotaci* při teplotě 20 °C stanovením refcakce a optické otáčivositi. Z nalezených hodnot byl stanoven poměr glukózy a fruktózy v jednotlivých frakcích a sestrojeny eluční křivky. Přítomnost sacharóizy nebyla zjištěna v žádné frakci.
Obsah cukrů v jednotlivých frakcích:
Frakce č. Sušina g Glukóza g Fruktóza g
1—15. 16. (voda) 0,630 0,630
17. 6,120 6,120
18. 14,076 14,076
19. 26,586 26,586
20. 44,805 44,105 0,700
21. 42,102 37,471 4,631
22. 39,472 15,774 23,698
23. 49,716 1,243 48,473
24. 44,928 44,928
25. 11,034 11,034
26. 0,630 0,630
Při praktickém vyhodnocení pokusu bylo možno oddělit 94 % přítomné glukózy o čistotě 95 % a 86 % veškeré fruktózy o stejné čistotě po spojení vhodných frakcí. Nevyhovující střední podíly činily 10 % z celkového množství výchozího roztoku sariharózy. Pokuts proběhl při vysokém zatížení 53 g saoharózy, vztaženo na 1 litr katexu (celkový objem 5,2 litru).
Příklad 2
Skleněná kolona o rozměrech 2,5χ100 cm s pláštěm byla vyhřívána na teplotu 60 °C. Kolona byla naplněna vadnou suspenzí směsi 360 ml katexu v Ca-cyklu se 40 ml téhož katexu v H-eyklu. Výška sloupce katexu byla 82 cm. Po skončené sedimentaci katexu bylo do horní části kolony přivedeno 37,5 g roztoku sacharózy o koncentraci 40 % hmot. a eluováno destilovanou vodou při konstantní rychlosti průtoku 0,2 ml/min./cm2 průřezu sloupce. Frakce eluátu o velikosti 14 ml byly následující den analyzovány refraktometricky a polarimetricky. Obsah cukrů v jednotlivých frakcích uvádí následující tabulka:
Frakce č. Sušina g Glukóza g Fruktóza g
1—15. 16. voda 0,1492 0,1492
17. 1,0374 1,0374
18. 2,2652 2,2425 0,0227
19. 2,6096 2,4269 0,1827
20. 2,6215 1,7302 0,8913
21. 2,7671 0,3320 2,4351
22. 3,0086 3,0086
23. 1,0948 1,0948
24. 0,2552 0,2552

Claims (1)

  1. PŘEDMĚT
    Způsob výroby D-glukózy a D-fruktózy z. roztoku sacharózy nebo z roztoku, obsahujíRoztok glukózy o čistotě 95 % hmot, byl získán po spojení frakcí č. 16, 17, 18 a 19 s polovinou frakce č. 20 a roztok fruktózy stejné čistoty spojením poloviny frakce č. 21 s frakcemi č. 22, 23 a 24. Nevyhovujících středních podílů bylo 13 % z celkového množství výchozího roztoku sacharózy. Čistota spojených frakcí glukózy a fruktózy je plně postačující pro jejich zpracování na krystalické cukry. Z průběhu pokusu je patrno, že již sloupec směsného katexu o délce 82 cm stačí pro dokonalou inverzi sacharózy v přiváděném roztoku sacharózy i pro uspokojivou separaci glukózy od fruktózy.
    Příklad 3
    Skleněná oplášťovaná kolona o rozměrech 5χ250 cm byla naplněna vodnou suspenzí směsi 3420 ml katexu v Sr-cyklu a 380 ml téhož katexu v H-cyklu (poměr obou forem katexu 9:1) do výšky 200 cm. Po skončené sedimentaci katexu při teplotě 60 °C byl proveden pokus o současnou inverzi a separaci z 550 g roztoku sacharózy o hmotnostní koncentraci 35 %, Bylo pracováno při průtokové rychlosti 0,2 ml/min./cm2 průřezu sloupce a jako eluent použita demineralizovaná voda. Pro analytické vyhodnocení průběhu pokusu byly odebírány frakce po 130 ml eluátu, které byly následující den analyzovány při 20 °C. Nalezené hodnoty byly převedeny na obsah glukózy a fruktózy v jednotlivých frakcích a sestrojeny· eluční křivky. Přítomnost sacharózy v eluátu nebyla zjištěna.
    Obsah cukrů v jednotlivých frakcích:
    Frakce č. Sušina g Glukóza g Fruktóza g 1—15. 16. voda 1,262 1,262 17. 8,814 8,814 18. 17,160 17,160 19. 25,515 25,514 20. 27,729 27,036 0,693 21. 26,098 18,269 7,829 22. 35,373 4,245 31,128 23. 38,714 38,714 24. 20,176 20,176 25. 0,520 0,520
    Frakce cukrů byly spojovány tak, aby čistota roztoku glukózy a fruktózy nebyla nižší než 95 %. V tomto případě činilo množství nevyhovujících středních frakcí pouze 3 % z výchozího množství sacharózy. Současná inverze i separace glukózy a fruktózy proběhla velmi dobře. Sloupec směsného katexu vysoký 200 cm plně vyhovuje i pro práci při vysokém zatížení sacharózou, tj. 50 g na 1 litr katexu.
    VYNALEZU čího směs sacharózy a invertního cukru o hmotnostní koncentraci 20 až 60 % chromá4 tograf-ií na sloupci kationtoměnné pryskyřice, která je částečně upravena v H-cyklu a částečně v cyklu iontu kovu, například alkalického kovu nebo kovu .alkalických zemin, zejména vápníku, vyznačující se tím, že se výchozí roztok sacharózy nebo roztok směsi sacharózy a invertního cukru o hmotnostní koncentraci 35 až 40 % uvádí na sloupec kationtoměnné pryskyřice na bázi kuličkovitého šulfonovaného styren-divinylibenzenového kopolymerů, obsahujícího nejvýše 8%hmot., s výhodou 4 až 5 % hmot. divinylbenzenu, s velikostí zrna nejvýše 0,4 mm, s výhodou 0,1 až 0,3 tom, upravené z 5 až 50 % hmot., s výhodou 10 až 20% hmot., do H-cyklu a Zbytek do 100 % hmot. je upraven do cyklu vápníků nebo stroncia, přičemž obě formy kationtoměnné pryskyřice jsou buď v oddělených vrstvách nebo ve směsi.
CS824578A 1978-12-12 1978-12-12 Způsob výroby D-glukosy a D-fruktosy CS206710B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS824578A CS206710B1 (cs) 1978-12-12 1978-12-12 Způsob výroby D-glukosy a D-fruktosy

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS824578A CS206710B1 (cs) 1978-12-12 1978-12-12 Způsob výroby D-glukosy a D-fruktosy

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS206710B1 true CS206710B1 (cs) 1981-06-30

Family

ID=5432768

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS824578A CS206710B1 (cs) 1978-12-12 1978-12-12 Způsob výroby D-glukosy a D-fruktosy

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS206710B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4359430A (en) Betaine recovery process
CA1326850C (en) Method for the recovery of betaine from molasses
JP3018201B2 (ja) キシロースの回収方法
RU2110317C1 (ru) Способ фракционирования сульфитного варочного раствора
US3044905A (en) Separation of fructose from glucose using cation exchange resin salts
US4332623A (en) Adsorption separation method and apparatus thereof
US20040006223A1 (en) Use of a weakly acid cation exchange resin for chromatographic separation of carbohydrates
US6451123B1 (en) Process for the separation of sugars
Al Eid Chromatographic separation of fructose from date syrup
ES2657664T3 (es) Método para separar betaína
UA58484C2 (uk) Спосіб фракціонування розчину, що містить цукрозу
KR102402632B1 (ko) 케스토스-함유 프락토올리고당 제조방법
RU2000119730A (ru) Способ получения ксилозы
CA2516457A1 (en) A simulated moving bed system and process
CS206710B1 (cs) Způsob výroby D-glukosy a D-fruktosy
US4316819A (en) Technique to reduce the zeolite molecular sieve solubility in an aqueous system
US3044906A (en) Separation of fructose from glucose using a cation exchange resin salt
SK280217B6 (sk) Spôsob oddeľovania aspoň jednej organickej látky z
US5034064A (en) Production process of high-purity lactulose syrup
Takasaki On the separation of sugars
DE68903246T2 (de) Zusammensetzung mit anti-endotoxischer aktivitaet.
RU2056934C1 (ru) Композиционный алюмосиликатный сорбент "экосиаллит"
US5604169A (en) Process for producing mixed-cation zeolites
US4363672A (en) Separation process using cellulose acetate butyrate bound zeolite adsorbents
DE2511904B2 (de) Verfahren zur Aufarbeitung von Melassen