CS206080B1 - Spdsob kryštalizácie α-anoméru bezvodej D-glukózy - Google Patents

Description

ČESKOSLOVENSKÁ S O C 1 A LIŠTIČKA REPUBLIKA í <1?1. POPIS VYNALEZU K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU 206080 Ί (11) (Bl) (22) Přihlášené 23 07 79 (51) Int. Cl.’ (21) (PV 5126-79) C 07 H 1/06 f||| (40) Zverejnené 29 08 80 • (45) Vydané. 02 05 84 ÚŘAD PRO VYNÁLEZY A OBJEVY (75)

Autor vynálezu SMELÍK ANDREJ doc. ing. CSc., BRATISLAVA (54) Spósob kryštalizácie α-anoméru bezvodej D-glukózy

Predmetom vynáležu spósob kryštalizácie a-ano-méru bezvodej D-glukózy, ktorým sa zabezpečí jejmodifikačná čistota, pričom sa kryštalizuje z pre-sýteného vodného roztoku alebo z presýtenéhovodného roztoku v přítomnosti etylalkoholu, podlárevidovaného fázového diagramu, určeného závis- ,losťou teploty a koncentrácie komponentov roz-toku.

Pri kryštalizácii α-D-glukózy podlá Newkirkovhodiagramu (Newkirk, W. B., Ind. Eng. Chem. 16,1175 (1924); angl. pat. 1,508 569 a 1,976 361; kanad,pat. 289 073); sa počítá s teplotou modifikačnejpremeny α+±β anoméru, buď z nestabilnej oblastipresýteného vodného roztoku od 28 °C do 50 °Calebo zo stabilnej oblasti, ktorá sa nad teplotou50 °C ohraničila údajmi o rozpustnosti pri přibližné10°-ých ekvidistantných intervaloch. Z revidovaného fázového diagramu D-glukózya vody bola v čs. A0 č. 156 873 popísaná priamaalebo acidolytická kryštalizácia z presýteného roz-toku, pričom v intervale teplot od 50 °C do 115,8 °Cnevzniká len α-anomérna modifikácia, ale tvoří saaj racemát D-glukózy, a to hlavně v intervale teplotod 79,1 do 115,8 °C podlá vztahu W = 39,58 + 0,6749 - 0,001992 kde W je hmotnost’ rozpustenej D-glukózy v per-centách pri teplote 9 v °C. Na základe tohto jemožné předpokládat’ znečisťujúcu přítomnost’ ra-cemátu D-glukózy aj pri technologickej výrobě bez-vodej D-glukózy.

Vyššie popísané nedostatky odstraňuje spósobindividuálnej kryštalizácie α-anoméru bezvodejD-glukózy podía revidovaného fázového diagramu,pričom stanovenie teplotných a koncentračnýchpodmienok kryštalizácie sa uskutečnilo a kryšta-lizácia prebieha z vodného presýteného roztokuv rozmedzí teplot od 40 °C do 79,1 °C nad hranicounasýtenia podfa vztahu W = 51,08 + 0,4439 - 0,000892 kde W je hmotnost’ rozpustenej D-glukózy v per-centách pri teplote 9 v °C alebo v medziach 79,1 °Cdo 115,8 °C po přídavku aspoň 1% etylalkoholuza hmotnost’ vody presýteného roztoku. Tuhý po-dřel po kryštalizácii sa izoluje odstředěním aleboodsátím kryštalizačného lúhu, premyje vodou aleboalkoholom a suší.

Spósob přípravy a analytický dokaž a-anomérnejčistoty je popísaný v následujúcich príkladoch beztoho, aby sa iba na tieto vztahoval. 206080

Claims (1)

1. 2 206 080 Příklad 1 Připravil sa vodný roztok D-glukózy s hmotnost-nou koncentráciou 80,95 % D-glukózy. Pri teplote 79,1 °C, ktorá je limitována hmotnostnou koncen-tráciou D-glukózy, sa uskutočnila kryštalizáciaz presýteného vodného roztoku za přídavku 1 %etylalkoholu na hmotnost’ vody presýteného roz-toku. Tuhý podiel sa izoloval odstředěním. Produktsa premyl vodou, sušil pri teplote 105 °C a analy-zoval. Příklad 2 Připravil sa 71,2 % hmotnostný roztok D-glukózy,ktorý sa za premiešavania pri teplote 50 °C krysta-lizoval z presýteného vodného roztoku. Tuhý po-diel sa izoloval odsátím krystalického lúhu, premylsa alkoholom, sušil pri teplote 105 °C a analyzoval. Příklad 3 Produkty připravené podlá postupu v příklade 1a 2 boli podrobené analytickým skúškam na dokažpřítomnosti α-anoméru D-glukózy s týmito výšled-kami: a) kryštalizát javí vo vodnom roztoku mutarotáciuα-anoméru, ktorá sa pri teplote 20 °C ustáli pouplynutí 24 hodin na hodnotě rozvážnej mernejotáčavosti [a]*0’ = +52,0 ± 0,1 °C ; b) v čase τ = 0 pri teplote 20 °C má vo vodnomroztoku typická a-anomérnu otáčavosť [a]o°° = +110,4 ± 0,3 °C ; c) rontgenodifračná analýza vykazuje v porovnanís technologicky připravenou D-glukózou vý-chylky intenzity žiarenia, ktoré sa v poloháchzhodujú na 72,7%; d) kryštalizát preukazuje absolutnu teplotu tope-nia pri 150,1 ± 0,1 °C, ktorá prislúcha a-modi-fikácii D-glukózy; e) infračervená spektrálná analýza 6 mg vzorkyv 600 mg KBr pri 7,9 násobnom zosilnení a 97 %kompenzácii javí 53,5 %-nú absorbanciu infra-žiarenia pri charakteristickej vlnovej dížke λ = = 920 cm“1. Bezvodovosť připraveného α-anoméru D-glukózybola overená týmito analýzami: a) v teplovzdušnej sušiarni pri teplote 130 až 140 °Cbola priemerná strata hmotnosti 0,15 %; b) vzorka pri teplote 20 °C v 100 cm3 roztokuv 200 mm polarizačnej trubici, v sodíkovomsvetle poskytuje po zrušení mutarotácie hodnotupolarizácie, ktorá zódpovedá prídavkom bez ob-sahu kryštálovej vody. α-Anomér bezvodej D-glukózy, s vysokou modi-fikačnou čistotou sa požaduje pri chemických a fy-zikálne-chemických meraniach v biochémii a tech-nickej mikrobiologii. Spósob kryštalizácie zaruču-júci vysoká a-anomérnu čistotu sa dá použit’ vofarmaceutickom priemysle pre výrobky aplikovanév medicíně. PREDMET VYNÁLEZU Spósob kryštalizácie α-anoméru bezvodej D-glu-kózy, ktorý zabezpečí jej modifíkačná čistotu s krys-talografickým tvarom rombického bisfenoidu, vy-značuj áci sa tým,, že sa použije kryštalizácia medziteplotou 79,1 až 50 °C z presýteného vodného roz-toku s minimálnou hmotnostnou koncentráciou 81až 71,2% alebo medzi teplotou 115,8 až 50 °Cv přítomnosti aspoň 1% etylalkoholu, vzhladomk hmotnosti vody presýteného roztoku, s minimál-nou hmotnostnou koncentráciou 91 až 71,2%.