CS204404B1 - Method for the purification of extraction phosphoric acids - Google Patents

Method for the purification of extraction phosphoric acids Download PDF

Info

Publication number
CS204404B1
CS204404B1 CS805478A CS805478A CS204404B1 CS 204404 B1 CS204404 B1 CS 204404B1 CS 805478 A CS805478 A CS 805478A CS 805478 A CS805478 A CS 805478A CS 204404 B1 CS204404 B1 CS 204404B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
phosphoric acid
parts
formaldehyde
acid
urea
Prior art date
Application number
CS805478A
Other languages
English (en)
Slovak (sk)
Inventor
Veronika Liptakova
Jan Teren
Robert Nadvornik
Milan Juhas
Original Assignee
Veronika Liptakova
Jan Teren
Robert Nadvornik
Milan Juhas
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Veronika Liptakova, Jan Teren, Robert Nadvornik, Milan Juhas filed Critical Veronika Liptakova
Priority to CS805478A priority Critical patent/CS204404B1/cs
Publication of CS204404B1 publication Critical patent/CS204404B1/cs

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

POPIS VYNÁLEZU
K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU ČeskoslovenskáSOCIALISTICKÁREPUBLIKA( 19 ) 204 404 t (11) (Bl)
(61) (23) Výstavní priorita(22) Přihlášené 09 07 79(2I)PV 8054-78 (51) Int. O? C Ol B 25/18 ÚŘAD pro vynálezy
A OBJEVY (40) Zverejncné 31 07 80(45) Vydané 01 06 83 (75)
Autor vy nálezu LIPTÁKOVÁ VERONIKA ing. NÁDV0RNÍK ROBERT ing. CSc.
TEREN JÁN ing. JUHÁS MILAN ing., BRATISLAVA (54)
Spoeob čistenia extrakčných kyselin fosforečných 1
Vynález sa týká sposobu čistenia extrakčných kyselin fosforečných.
Extrakčná kyselina fosforečná obsahuje rozpuštěné aj suspendované látky organickéhoi anorganického povodu, ktoré pri skladováni a transporte kyseliny vylučujú vo formětažko resuspendovatelných kalov. Zdrojom týchto nečistot sú samotná fosfátová surovina,prostriedky použivané na zuálachlovanie a rozklad fosfátu kyselinou sirovou (flotačné,dispergačné a odpeňovacie prostriedky) a technologické zariadenie podliehajúce korózii. V súčasnosti sa obsah tuhých (suspendovaných) nečistot znižuje ešte v technologickomprocese výroby extrakčnej kyseliny fosforečnej volnou sedimentáciou, ktorá však vyžadujevelké skladovacie objemy. Malú sedimentačnú rýchlosl suspendovaných látok možno zvýšilpřísadou jemne mletého fosfátu prídavkom vhodných flokulačných činidiel na báze fenolu,krezolu a ieh derivátov (USA pat. č. 3 637 348 /1972/), alebo na báze sulfonovaného po-lystyrénu (USA pat. č. 3 644 091 /1972/). Bežne sú používané aj flokulačné činidlá zahra-ničnej výroby na báze polyakrylamidov, známe pod obchodným názvom Praestol, Separana Tiofloc. »
Podlá vynálezu sa zistilo, že extrakčné kyseliny fosforečné možno účinné čistil odsuspendovaných tuhých a koloidných podielov sposobom, pri ktorom čistenie može prebiehalpřipadne v přítomnosti organického rozpúšladla miešatelného s vodou a draselného alebo 204 404 2 204 404 amonného katiónu. Podstata vynálezu spočívá v tom, Se k čistenej extrakSnej kyselina fos-foreSnej sa na každých 100 hmot. dielov přidá 0,5 až 50,0, s výhodou 1,0 až 10,0, hmot.dielov predkondenzaSnej zmesi a) močoviny alebo melamínu alabo anilínu a b) formaldehyduv molámom pomere a s b = 0,2 až 2,5.
Zietilo sa, že přídavkem predkondenzaSnej zmesi moSoviny alebo melamínu, alebo anilí-nu a formaldehydu k extrakSnej kyselině fosforeSnej dochádza k adsorbcii a strhávániu sus-pendovaných nečistot a vySíreniu kyseliny vznikajúcim kondenzátem. Navrhnutým spoaobom fy-zikálneho Sistenia extrakSnej kyseliny fosforeSnej možno například z kyselin tzv. čiemehotypu získal Sire kyselily zelenej farby.
Postup podlá vynálezu má tieto přednosti: - kondenzáty moSoviny, melamínu, anilínu a aldehydu sú v porovnaní s flokulaSními Sinidla-mi ekonomicky výhodnejSie a používané látky sú vo vSeobecnosti lahko dostupné; - Sistiacim procesom možno získal z Siemych extrakSných kyselin fosforečných Sire, vaSSi-nou zelené kyseliny zbavené podstatného podielu suspendovaných látok i koloidne rozptý-lených uhlíkatých zvySkov· - vylúSený tuhý podiel, tvořený zmesou kondenzátu a strhnutých neSistot, je možné využilako tuhé alebo suspenzné viaczložkové hnojivo, obaahujúce pomaly uvolňujúci dusík. Nésledujúce příklady objasňujú, ale neobmedzujú predmet vynálezu. Příklad 1
Do sulfonačnej banky opatrenej mieSadlom sa předložilo 250 hmot. dielov extrakSnejkyseliny fosforeSnej tzv. Siemeho typu o zloženi: 27,7 % celkového P2O?, 0,170 % Fe, 0,130 % AI. V kadiSke sa pri teplete nie vyíěej ako 40 °C připravilo 32,6 hmot. dielov predkondenzétuzmieéaním krystalickéj moSoviny a 37,77 %ného vodného roztoku formaldehydu v molámom po-mere C0/NH2/2 j HCOH =0,9·
Takto připravený predkondenzát sa kvantitativné preniesol do sulfonaSnej banty, obsa-hu júcej navážku extrakSnej kyseliny fosforeSnej. Vznikájúca suspenzia moSovinoformaldehy-dovej živice v kyselině sa mieSala 30 minút a potom nechala stál v klude po dobu 12 hodin.VylúSená tuhá fáza, tvořená zmesou moSovinoformaldehydovej živice a strhnutých neSiatot,sa od vySlrenej kyseliny fosforeSnej oddělila vákuovou filtráciou. Získalo aa 253,4 hmot.dielov vySírenej kyseliny fosforeSnej jasno zelenej farby a 29,2 hmot. dielov tuhej fázyvo formě hnědých granuliek, obsahujúcej 0,12 % hmot. volného HCOH. Čírosí získanej kyseliny fosforeSnej stanovená priepustnoslou vzhíadom na nulovúpriepustnosl nevySírenej kyseliny meraním na kolorimetri pri vlnovej dížke 400 nm bola 15 % 3
Postupovalo sa takým istým sposobom ako v příklade 1, len k 250 hmot. dielom extrak-dnej kyseliny fosforednej sa přidalo 23»9 hmot. dielov zmesi kryštalickej močovinya 37,77 %ného vodného roztoku formaldehydu v molémom pomere CO/NH2/2 : HCOH = 0,40. Získalo sa 256,8 hmot. dielov tmavozelenej farby a 17,1 hmot. dielov tuhej fázy voformě hnědých granuliek, obsahujácej 0,08 % hmot. voíného HCOH.
Friepustnosí nevydírenej kyseliny fosforednej: O %.
Priepustnosí vydírenej kyseliny fosforednej: 32 %. Příklad 3
Postupovalo sa sposobom uvedeným v příklade 1 s tým rozdielom, že k 250 hmot. dielomextrakdnej kyseliny fosforednej sa přidalo 17,6 hmot. dielov predkóndenzadnej zmesi anilí-nu a formaldehydu v molérnom pomere anilín : formaldehyd =1:1. Získalo sa 253,5 hmot. dielov vydírenej kyseliny trihydrogénfosforednej zelenkavejfarby a 12,9 hmot. dielov tuhej fézy.
Priepustnosí nevydírenej kyseliny fosforednej: O %.
Priepuetnosí vydírenej kyseliny fosforednej: 12 %. Příklad 4
Do sulfonadnej banky opatrenej intenzívnym mechanickým mieSaním sa předložilo250,0 hmot. dielov extrakdnej kyseliny fosforednej tzv. diemeho typu, Specifikovanej ná-sledovně : 52,51 « P2°5, 0.389 % Fe, 0,300 % AI.
Do kyseliny fosforednej sa cez sklennú kapiláru, připojená na tlaková fíašu s amonia-kom, nadávkovalo za stálého miešania 6,5 hmot. dielov plynného amoniaku, zodpovedajáce mo-lámemu poměru NH-j : Ρ2θ5 = 0,413· Množstvo dávkovaného amoniaku sa urdilo z prírastkuhmotnosti sástavy. K diastodne zneutralizovanej kyselině sa za stálého miešania přidalo 32,6 hmot. dielov tzv. predkondenzétu, pozostávajáceho zo zmesi kryštalickej močovinya 37,77 fcného roztoku formaldehydu, zodpovedajáce molárnemu poměru CO/říHg/j : HCOH = 0,90a ihned sa k reakčněj zmesi zadávkovalo 508,0 hmot. dielov čistého acetonu, zodpovedajácehmotnostnému poměru aceton : P 0 = 3,87. Vzniknutá suspenzia sa miešala 30 minút a necha- la v kíude stál 12 hodin.
Vyládená tuhá fáza, tvořená zmesou dihydrogénfosforednanu amonného, fosforednanov Fea AI, modovinoformaldehydovej živice a suspendovaných látok z kyseliny, sa oddělila vákuo-vou filtráciou. Z filtrátu sa po oddestilovaní acetonu (t. v. 56,3 °C) izolovalo 191,1 hmot. dielov chemicky i fyzikálně predistenej kyseliny trihydrogénfosforečnej, 4 204 404 zelenej farby o složení: 51,8 % P2O5, 0,018 % Fe, 0,014 « AI. Círos^ získanej kyseliny stanovená meraním priepuetnoeti vzhladom na nulová priepuat-nosí nevyčírenej kyseliny na kolorinetri pri vlnovej dlžke 400 um bola 32 *.
Okrem toho sa získalo 99,0 hmot. dielov sypkého filtračního koláča, obsahujúceho0,08 % volného formaldehydu. Příklad 5
Postupovalo sa sposobom ako v příklade 4 s tým rozdielom, že k 250 hmot. dielom ex-trakčněj kyseliny fosforečnej sa po zadévkovaní 6,5 hmot. dielov plynného amoniaku přida-lo 29,3 hmot. dielov predkondenzačnej zmesi čistého melamínu a technického 37,77 fcnéhoformaldehydu v molérnom pomere melamín : HCOH 2,0«
Po zadévkovaní acetonu a separáeii féz sa získalo 253,9 hmot. dielov vyčírenej zele-nej kyseliny fosforečnej so složením:
52,1 % P205, 0,012 % Fe, 0,009 % AI a 25,8 hmot. dielov tuhej fézy.
Priepustnosl nevyčírenej kyseliny: O %.
Priepustnosl vyčírenej kyseliny: 26 %· Příklad 6
Do sulfonačnej banky opatrenej intenzívnym mieSaním, spatným chladičem a bočným tubu-som sa předložilo 250,0 hmot. dielov extrakčnej kyseliny fosforečnej tzv. čiemeho typuod firmy "FFH", obsahujúcej: 52,51 % P2°5> 0,398 « Fe, 0,300 % AI. K navážke extrakčnej kyseliny fosforečnej sa přidalo 18,2 hmot. dielov teohniekejdraselnéj soli KOI (60 % KgO), zodpovedajúeieh molémemu poměru K20 : PgO^ « 0,125.
Reakčná zmes sa vyhriala na teplotu 130 °C a udržiavala na tejto hodnotě teploty počas3 hodin. Po uplynuti reakčnej doby sa k reakčnej zmesi sa stálého mieáania přidalo 32,6 hmot. dielov tzv. predkondenzátu, pozostávajáceho so zmesi kryitalickej močovinya 37,77 ftného roztoku formaldehydu o molérnom pomere /NHj/^CO · CHgO 0,90, připravenéhoza tepla. Takmer ihned po přidaní močovinoformaldehydového predkondenzátu sa k suspenzi!zadávkovalo 328,1 hmot. dielov metylalkoholu čistého 100 ttného, zodpovedajúeieh hmotnost-nímu poměru CH^OH : PgO^ x 2,50. Reakčná zmes sa miežala 30 minút a nechala v klude stál12 hodin. Vylúčená tuhá fáza, tvořená zmesou dihydrogénfosforečnanu draselného, močovino-formaldehydověj živice a strhnutých suspendovaných podielov z extrakčnej fosforečnej ky-seliny sa oddělila vákuovou filtráciou od roztoku trihydrogénfosforečnej kyseliny v metyl-

Claims (1)

  1. 5 204 404 alkohole. Po oddestilovaní metylalkoholu (t. v. 64.7 °C) sa izolovalo 161,2 hmot. dielov che-micky i fyzikálně prečistenej kyseliny trihydrogénfosforečnej tmavozelenej farby o zlože-ní: 50,6 % P2O5, 0,008 % Fe, 0,011 % AI. Priepustnosl nevyčírenej kyseliny fosforečnej: 0 Priepustnoat vyčírenej kyseliny fosforečnej: 29 %. Okrem toho sa získalo 139,6 hmot. dielov sypkého filtračného koláče, obsahujúceho0,06 % voíného formaldehydu. PBEDMET VYNÁLEZU Sposob čistenia extrakčných kyselin fosforečných, prebiehajúci za prípadnej přítom-nosti organického rozpúátadla miešateíného s vodou a draselného, alebo amonného katiónu,vyznačený tým, že na každých 100 hmot. dielov čistenej extrakčnej kyseliny fosforečnej sa8alej přidá 0,5 až 50,0 hmot. dielov, s výhodou 1,0 až 10,0 hmot. dielov, dvojzložkovejpredkondenzačnej zmesi, pričom prvú zložku tvoří močovina alebo melamín alebo anilína druhů zložku formaldehyd, v molárnom pomere prvej zložky ku druhej v rozmedzí 0,2 až2,5. 1
CS805478A 1979-07-09 1979-07-09 Method for the purification of extraction phosphoric acids CS204404B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS805478A CS204404B1 (en) 1979-07-09 1979-07-09 Method for the purification of extraction phosphoric acids

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS805478A CS204404B1 (en) 1979-07-09 1979-07-09 Method for the purification of extraction phosphoric acids

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS204404B1 true CS204404B1 (en) 1981-04-30

Family

ID=5430622

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS805478A CS204404B1 (en) 1979-07-09 1979-07-09 Method for the purification of extraction phosphoric acids

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS204404B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CZ292319B6 (cs) Způsob výroby produktů obsahujících disoli kyseliny mravenčí
EP0161704B1 (en) Process for the production of water soluble ammonium phosphates
FI88150C (fi) Foerfarande foer framstaellning av goedningsmedelsgranulat innehaollande karbamid och ammoniumsulfat
US4639359A (en) Process of removing cationic impurities from wet process phosphoric acid
US6579977B1 (en) Biosorbents and process for producing the same
RU2144012C1 (ru) Способ получения удобрения
CS204404B1 (en) Method for the purification of extraction phosphoric acids
US4663418A (en) Novel calcium hydroxide catalyzed phenolic resin binder and method
US4493820A (en) Process for partial removing of impurities from a wet process phosphoric acid
US4663387A (en) Utilization of melamine waste effluent
CN114988630B (zh) 1,4-二羟基蒽醌含硼酸废硫酸资源化方法与系统
US4364912A (en) Post precipitation control of low-iron phosphoric acid, without perlite
Robinson et al. VII.—Complex thio-oxalates
US4433133A (en) Process for producing crosslinked urea-formaldehyde polymer particles
RU1773257C (ru) Способ получени модифицированного карбамида
JPS5753519A (en) Preparation of crosslinked urea-formaldehyde polymer particle
US2563838A (en) Condensing aromatic amine thiocyanate with an aldehyde
RU2812559C1 (ru) Способ получения моноаммонийфосфата
SU1049492A1 (ru) Способ получени гексаметилентетраминрезорцина
SU1634656A1 (ru) Способ получени гранулированного суперфосфата
SU1002276A1 (ru) Способ получени мочевино-формальдегидного удобрени
US3976466A (en) Fertilizer made from nitrocellulose and process of making same
SU1154254A1 (ru) Способ получени гранулированного карбамида
US3431096A (en) Process for reducing the evolution of fluorine values from triple superphosphate fertilizer
SU1502550A1 (ru) Способ уменьшени слеживаемости аммиачной селитры