CS203426B1 - Způsob přípravy několika monokrystalických epitaxních vrstev - Google Patents

Způsob přípravy několika monokrystalických epitaxních vrstev Download PDF

Info

Publication number
CS203426B1
CS203426B1 CS460978A CS460978A CS203426B1 CS 203426 B1 CS203426 B1 CS 203426B1 CS 460978 A CS460978 A CS 460978A CS 460978 A CS460978 A CS 460978A CS 203426 B1 CS203426 B1 CS 203426B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
substrate
solution
growth
preparation
plates
Prior art date
Application number
CS460978A
Other languages
English (en)
Inventor
Jan Venkrbec
Emil Sirucek
Jiri Rudolf
Josef Sedlacek
Marika Hadzalova
Jiri Moc
Original Assignee
Jan Venkrbec
Emil Sirucek
Jiri Rudolf
Josef Sedlacek
Marika Hadzalova
Jiri Moc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jan Venkrbec, Emil Sirucek, Jiri Rudolf, Josef Sedlacek, Marika Hadzalova, Jiri Moc filed Critical Jan Venkrbec
Priority to CS460978A priority Critical patent/CS203426B1/cs
Publication of CS203426B1 publication Critical patent/CS203426B1/cs

Links

Landscapes

  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

Vynález se týká způsobu přípravy několika monokrystalických epitaxních vrstev. Velká část krystalizačních metod pro přípravu vrstev vychází z růstu z kapalné fáze, a to z roztoku v tavenině, neboli vysokoteplotního roztoku. Jedná se o metody kapalné epitaxe, do jejich okruhu patří metoda s překlápěním aparatury, u nichž je roztok v jedné poloze nasycován ze zdroje polovo- divého materiálu a překlopením do pracovní polohy dojde k zalití substrátu tímto roztokem. V průběhu ochlazování krystalizuje, na substrátu vrstva. Růst se přeruší zpětným překlopením tak, aby se zbylá tavenina slila pryč z růstové oblasti. Další metody spočívají v ponořování substrátu v horizontální či vertikální poloze. Destička substrátu, upevněná na držáku, se ponoří do nasyceného vysokoteplotního roztoku, kde pak při ochlazování probíhá růst krystalické vrstvy. Konečně existují metody se smykovým stíráním, a to kazetové či šoupátková. Po základové desce se zasazeným substrátem se pohybuje masívní grafitový blok s otvory obsahujícími roztok v tavenině. Posunutím tohoto bloku je roztok uveden do styku se substrátem. Po skončení růstu se blok opět posune, čímž dojde k setření zbylého roztoku.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy několika monokrystalických epitaxních vrstev.
Velká část krystalizačních metod pro přípravu vrstev vychází z růstu z kapalné fáze, a to z roztoku v tavenině, neboli vysokoteplotního roztoku. Jedná se o metody kapalné epitaxe, do jejich okruhu patří metoda s překlápěním aparatury, u nichž je roztok v jedné poloze nasycován ze zdroje polovodivého materiálu a překlopením do pracovní polohy dojde k zalití substrátu tímto roztokem. V průběhu ochlazování krystalizuje, na substrátu vrstva. Růst se přeruší zpětným překlopením tak, aby se zbylá tavenina slila pryč z růstové oblasti.
Další metody spočívají v ponořování substrátu v horizontální či vertikální poloze. Destička substrátu, upevněná na držáku, se ponoří do nasyceného vysokoteplotního roztoku, kde pak při ochlazování probíhá růst krystalické vrstvy.
Konečně existují metody se smykovým stíráním, a to kazetové či šoupátková. Po základové desce se zasazeným substrátem se pohybuje masívní grafitový blok s otvory obsahujícími roztok v tavenině. Posunutím tohoto bloku je roztok uveden do styku se substrátem. Po skončení růstu se blok opět posune, čímž dojde k setření zbylého roztoku.
Souvislost s těmito metodami má i metoda s pohybujícím se rozpouštědlem, používaná pro přípravu objemových monokrystalů malých rozměrů. Tato metoda využívá teplotního gradientu, který způsobuje pohyb tenké zóny roztoku rozložené na ploše mezi dvěma krystaly, a to zárodečným a saturačním. Vrstva narůstá na chladnějším mezifázovém rozhraní a rozpouštění probíhá na druhém, čímž nastává zmíněný pohyb zóny směrem od zárodku k substrátu. Při těchto metodách se získává souvislá vrstva monokrystalického materiálu.
Při překlápěcích a ponořovacích metodách je nezbytný velký objem roztoku, což s sebou nese větší problémy s kontrolou jeho homogenity. Tyto metody navíc nejsou izotermní, takže narostlá vrstva vykazuje koncentrační gradient. Šoupátková, případně kazetová metoda může být i izotermní, avšak v důsledku postupného vyčerpávání roztoku dochází rovněž ke vzniku koncentračního gradientu. Metoda, která v kazetovém uspořádání využívá dosycování z plynné fáze, potřebuje poměrně objemnou a složitou aparaturu, což snižuje předpoklady jejího využití v průmyslu. Metoda s pohybujícím se rozpouštědlem je určena k pěstování objemových monokrystalů, i když rozměrově omezených. Při postupu roztave203429
4 né zóny podél teplotního gradientu dochází k plynulé změně teploty a tím ke vzniku koncentračního gradientu v pěstovaném krystalu.
Uvedené nedostatky odstraňuje podle vynálezu způsob přípravy několika monokrystalických epitaxních vrstev polovodivé látky nebo látky obecného vzorce
R3_xRx‘Fe5-yMeyOi2 (í), kde
R a R‘ jsou lanthanidy a ytrium,
Me hliník nebo galium, x činí 0 až 3 a y činí 0 až 5.
Jeho podstata spočívá v tom, že se mezi dvě destičky z těchto látek umístí soubor granulí, výhodně kuliček, stejného nebo odlišného složení, tvořených rozpouštědlem na bázi roztavených solí, kovů nebo· jejich kysličníků, přičemž jedna destička tvoří substrát a druhá saturační zdroj, kde se substrát zahřeje na krystalizační teplotu polovodivé látky nebo látky obecného vzorce (IJ a saturační zdroj na vyšší teplotu, vytvářející teplotní gradient od 1 do 500 °C/ /milimetr.
Výhody řešení podle vynálezu spočívají především v možnosti produkovat najednou několik oddělených vrstev, a to i se vzájemně odlišným složením podle dotace jednotlivých granulí při shodném teplotním režimu pro všechny oddělené vrstvy.
Navrhovaný způsob v sobě nese výhody posledně popsané metody, na rozdíl od ní má však podstatnou výhodu, a to ízotermnost po celou dobu růstu. Tato vlastnost vyplývá ze skutečnosti, že navržený způsob se používá pro tenkou vrstvu (do 10 μη). Pohyb zóny na tak krátkou vzdálenost ve směru teplotního 'gradientu ^namená prakticky zanedbatelnou změnu teploty a tím i minimální koncentrační gradient v tlouštce narostlé vrstvy.
Držáky s nezávislým vnitřním vytápěním umožňují snadno dosáhnout pracovní- teploty a nastavit teplotní gradient, přičemž lze začít proces od nulové hodnoty tohoto gradientu. Vzhledem k variabilitě držáků z hlediska jejich vzájemné polohy lze celý proces rozdělit na dvě etapy; nejdříve se provede nasycení roztoku při styku se zdrojem a následující uvedení roztoku v' kontakt se substrátem tak, aby nastal vlastní růst. Řešení s přísavnými otvory dovoluje použít v podstatě libovolného tvaru destiček, jejichž velikost je omezena zdola roztečí přísavných otvorů a na druhé straně velikostí pracovního prostoru. Při růstu v úzké mezeře mezi destičkami nedochází ke kontaminaci nežádoucími příměsemi. ze stěn pracovního prostoru. Difúzi nečistot z držáků přes zdrojovou destičku či substrát není třeba uvažovat vzhledem k pomalosti difuzních procesů v tuhé látce.
Způsob podle vynálezu je v dalším blíže popsán na konkrétním příkladu provedení podle, připojeného výkresu, na němž je průřez oběma držáky a dále podle dalších příkladů.
Přikladl:
Experiment byl proveden při homoepitaxním růstu GaAs z roztoku v tavenině Ga. Vybroušené a vyleštěné destičky GaAs orientace (110) byly štípáním rozděleny na čtverce přibližně 7X7 mm2. Tyto čtvercové destičky byly odmaštěny chloroformem a pak leptány ve směsi H2SO4: Η2Ό2: H2O v poměru 3:1:1 po dobu 5 minut. Pro další postup byly použity dvě destičky, jedna zdrojová a druhá substrátová. Po jejich opláchnutí deionizovanou vodou a osušení byla zdrojová destička 2 uchopena pomocným přísavným přípravkem a položena při vyjmutém horním držáku 1 na přísavné otvory 3 spodního držáku. Na tuto destičku byly stejným přípravkem umístěny granule 120 mg vysoce čistého Ga. Pak následovalo vytvoření podtlaku pro přisátí destičky. Na otvory horního vyjmutého držáku 1 byla přiložena substrátová destička a držák byl zasunut do pracovního prostoru tak, aby se zatím nedotýkal galia. Poté byla celá aparatura několikrát propláchnuta vodíkem. Naplněním aparatury vodíkovou atmosférou s přetlakem přibližně 5.103 Pa skončila příprava. Pak následovalo připojení vnitřního vytápění 4 držáků přes regulátor, řízený termočlánkem 5, ke zdroji elektrické energie a zahřátí na nastavenou teplotu. Na základě fázového diagramu systému Ga-As byla zvolena krystalizační teplota, například 720 °C. Teplotní gradient mezi zdrojem a substrátem byl udržován na hodnotě 15 °C/mm. Při pracovní teplotě- se nasytilo roztavené galium ze zdrojové destičky GaAs. Pro urychlení krystalizace i zvýšení homogenity roztoku lze aplikovat vibrace. Po 5 až 15 minutách byly cba držáky s destičkami k sobě přiblíženy na vzdálenost 0,3 mm, takže došlo ke smočení substrátu roztokem GaAs v tavenině Ga. Růst pak probíhal po dobu dvou hodin. Po skončení růstu se držáky od sebe oddálily a ochlazovaly rychlostí 0,4 °C/ /s až do teploty 150 °C. Při této teplotě bylo topení vypnuto a při 100 °C byl zastaven přívod vodíku. Zbytky rozpouštědla byly z destiček odleptány v HC1. Na substrátu zůstaly pouze narostlé vrstvy GaAs, jejichž plocha odpovídá velikostí granulí.
Příklad 2 :
Epitaxní růst byl rovněž aplikován na přípravu monokrystalické vrstvy tuhého roztoku o složení Alo^sGao^As heteroepitaxí na podložkách GaAs. Saturační destičky o stejném složení jako tuhý roztok, to jest AlO:35Gao;65As, byly vyrobeny z polykrystalickéh.0' materiálu připraveného odděleně. Pod203426 ložkové i saturaění destičky byly opracovány stejným způsobem jako v příkladě 1. Rovněž stejným způsobem byly, spolu s Ga, umístěny do aparatury. Další postup byl zcela obdobný postupu uvedenému v příkladě 1. Krystalizační teplota se pohybovala v rozmezí 650 — 710 °C a byla vždy pro každý experiment konstantní. Růst probíhal po dobu 2 až 4 hodin. Po jeho ukončení byl opět další postup zcela totožný s příkladem 1.
Příklad 3 :
Příprava epitaxní vrstvy polovodivé sloučeniny CdTe na podložce téhož složení, tj. CdTe, byla realizována stejným postupem jako v předchozích příkladech. V tomto případě se jednalo o homoepitaxi. Jako rozpouštědlo bylo použito Cd. Krystalizační teplota se pohybovala v rozmezí 700 až 800° Celsia a byla vždy pro každý experiment konstantní. Růst probíhal 2 hod. Další postup byl opět zcela totožný s předchozími příklady.
P ř í k 1 a d 4 :
Příprava ternární polovodivé sloučeniny CdSnPž ve formě monokrystalické epitaxní vrstvy byla realizována heteroepitaxí na podložkách monokrystalického InP. Saturacní destičky z polykrystalického CdSnP2 byly připraveny odděleně. Další opracování podložkových i saturačních destiček bylo obdobné jako v 1. příkladě. Použitá leptadla:. HN05 : HC1 v poměru 1:1 a HF : HNOs :
: CH3COOH v poměru 3 : 5 : 3. Při krystalizaci byl použit jako rozpouštědlo· Sn. Krystalizační teplota se pohybovala v rozmezí 400 až 550 °C a byla vždy pro každý experiment konstantní. Růst probíhal 2 hod. Další postup byl opět totožný s předchozími příklady.
Příklad 5 :
Příprava ternární polovodivé sloučeniny CdlnžTei ve formě monokrystalické epitaxní vrstvy byla realizována heteroepitaxí na

Claims (1)

  1. PŘEDMĚT
    Způsob přípravy několika monokrystalických epitaxních vrstev polovodivé látky nebo látky obecného vzorce
    R3_xRx‘Fe5_yMeyOi2 (I), kde
    R a R‘ jsou lanthanidy a ytrium,
    Me hliník nebo galium, x činí 0 až 3, y činí 0 až 5, podložkách monokrystalického CdTe. Saturační destičky z polykrystalického CdlnaTeí byly připraveny odděleně. Opracování podložkových i saturačních destiček bylo obdobné jako v 1. příkladě. Použité leptadlo: HF : HNOs : CH3COOH v poměru 3:5:4. Při krystalizaci bylo použito jako rozpouštědlo 74 % In2Te3 a 26 % CdTe. Krystalizační teplota byla 750 °C. Růst probíhal 1,5 hod. Další postup byl totožný s předchozími příklady.
    Příklad 6:
    Příprava monokrystalického epítaxního gadolinitogalitého granátu: Gd3GasO2i homoepitaxí na podložce stejného složení. Vybroušené a vyleštěné destičky orientace (111) o rozměrech 7X7 mm2 byly oleptány v HNOs po dobu 3 minut. Po opláchnutí a usušení byla vložena dó aparatury zdrojová destička spolu s rozpouštědlem v tuhém stavu (120 mg), jež bylo· připraveno odděleně. Rozpouštědlo je složeno z 92,5 % PbO a 7,5 % B2O3. Stejným způsobem jako v příkladě 1 byla vložena i substrátová destička do aparatury. Další postup je obdobný
    1. příkladu, pouze s tím rozdílem, že aparatura byla naplněna argonovou atmosférou a teplotní gradient mezi zdrojem a substrátem byl 20 °C/mm. Krystalizační teplota byla konstantní 1050 °C. Růst probíhal 3 hod. Další postup byl totožný s předchozími příklady. Zbytky rozpouštědla byly odstraňovány postupně varem v kyselině H3PO4 s přídavkem H2SO4 a varem ve zředěné ΗΝΌ3.
    Příklad 7 :
    Příprava monokrystalického epítaxního ytrito-železitého granátu: YsFesOíz heteroepitaxí na podložce gadolinito-galitého granátu: Gd3GasOi2 orientace (111) o rozměrech 7X7 mm2. Celý postup je totožný s postupem uvedeným v příkladě 6. Rozpouštědlo (120 mg) bylo použito stejného složení jako v 6. příkladě, tj. 92,5 % PbO a
    7,5 % B2O3. Isotermní růst probíhal 3,5 hod. při 1000 °C. Další postup byl totožný s postupem v 6. příkladě.
    vynalezu vyznačující se tím, že se mezi dvě destičky z těchto látek umístí soubor granulí, výhodně kuliček, tvořených rozpouštědlem na bázi roztavených solí, kovů nebo· jejich kysličníků, přičemž jedna destička tvoří substrát a druhá saturaění zdroj, kde se substrát zahřeje na krystalizační teplotu polovodivé látky nebo látky obecného vzorce (I] a saturaění zdroj na vyšší teplotu, vytvářející teplotní gradient od 1 do 500 °C/ /mm.
CS460978A 1978-07-10 1978-07-10 Způsob přípravy několika monokrystalických epitaxních vrstev CS203426B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS460978A CS203426B1 (cs) 1978-07-10 1978-07-10 Způsob přípravy několika monokrystalických epitaxních vrstev

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS460978A CS203426B1 (cs) 1978-07-10 1978-07-10 Způsob přípravy několika monokrystalických epitaxních vrstev

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS203426B1 true CS203426B1 (cs) 1981-03-31

Family

ID=5389255

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS460978A CS203426B1 (cs) 1978-07-10 1978-07-10 Způsob přípravy několika monokrystalických epitaxních vrstev

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS203426B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3632431A (en) Method of crystallizing a binary semiconductor compound
US4088514A (en) Method for epitaxial growth of thin semiconductor layer from solution
US3715245A (en) Selective liquid phase epitaxial growth process
US3809584A (en) Method for continuously growing epitaxial layers of semiconductors from liquid phase
US3729348A (en) Method for the solution growth of more perfect semiconductor crystals
US3533856A (en) Method for solution growth of gallium arsenide and gallium phosphide
Baliga Morphology of silicon epitaxial layers grown by undercooling of a saturated tin melt
CS203426B1 (cs) Způsob přípravy několika monokrystalických epitaxních vrstev
JP2008300603A (ja) 半導体製造装置
US3910801A (en) High velocity thermal migration method of making deep diodes
US3810794A (en) Preparation of gap-si heterojunction by liquid phase epitaxy
CS203425B1 (cs) Způsob přípravy monokrystalické epitaxní vrstvy
US5223079A (en) Forming thin liquid phase epitaxial layers
JPS626338B2 (cs)
van Oirschot et al. LPE growth of DH laser structures with the double source method
SU1633032A1 (ru) Способ получени полупроводниковых гетероструктур
SU639358A1 (ru) Способ получени р-п структур
Lessoff et al. Research on Gunn Effect Materials (III-V Compounds)
JPH0519516B2 (cs)
JPS6235998B2 (cs)
JPS5941959B2 (ja) 液相エピタキシャル成長装置
JPH06279178A (ja) 半導体装置の製造方法およびその装置
JPS63159290A (ja) 液相エピタキシャル成長方法
JPS5852323B2 (ja) 液相エピタキシャル成長方法
JPH0572360B2 (cs)