CS202475B1 - Způsob úpravy vnitřního povrchu skleněných kapilár - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu úpravy vnitřního povrchu skleněných kapilár o průměru menším než 100 u,m leptáním.

Ve vysokoúčinné kapalinové chromatografii byla převzata technika použití dlouhých skleněných kapilárních kolon z plynové chromatografie, kde byly převážně užívány kapiláry s vnitřním průměrem 0,2 až 1 mm. Vzhledem k změněným pracovním podmínkám v kapalinové čhromatografii je nutné pro dosažení optimálního dělení používat kapilár s vnitřním průměrem 20 až 80 μηι. Pro- tak malé průměry kapilár nejsou použitelné postupy k úpravě vnitřní stěny, užívané u kapilár s většími průměry, při kterých v tomto případě dochází k ucpání kapiláry.

Tuto nevýhodu odstraňuje způsob úpravy vnitřního povrchu skleněných kapilár o průměru menším než 100 μιη leptáním, jehož podstatou je, že se stěny kapiláry nejprve pokryjí 3 až 7 %ním roztokem tetramethylamoniumhydroxi-du v methanolu, který vytváří na vnitřní stěně kapiláry film o síle několika mikrometrů, načež nejlépe zahříváním při teplotě 150 až 200 °C po dobu 30 až 90 minut a dalším zahříváním při teplotě 350 až 450 °C po dobu 1 až 5 hodin se vlivem chemické reakce mezi roztokem a stěnou kapiláry vytvoří porézní silikagel v tenké homogenní vrstvě.

Hlavní předností popisovaného po-stupu je, že umožňuje poměrně jednoduchým způso2 bem úpravy vnitřní stěny dlouhých kapilár o vnitřním průměru pod 100 (im až do průměru 20 (tm.

Vynález je dále objasněn příkladem provedení s odkazem na připojený výkres, na němž je znázorněn přístroj k provádění způsobu podle vynálezu.

Na výkresu je nádobka 1 o objemu několika mililitrů, která je částečně naplněna roztokem 3 tetramethylamoniumhydroxidu v methanolu. Do nádobky 1 je jedním koncem zavedena skleněná kapilára 2. Kovovou trubičkou 4 je přiváděn do nádobky 1 stlačený plyn.

Při provádění popisovaného způsobu se postupuje následovně. K nádobce 1 se připojí plynotěsně konec skleněné kapiláry 2 a do nádobky 1 se naleje 5%ní methanolický roztok 3 tetramethylamoniumhydroxidu tak, aby hladina roztoku 3 byla nad koncem skleněné kapiláry 2. Na druhý konec nádobky 1 se připojí přívod 4 stlačeného plynu. Po naplnění skleněné kapiláry 2 v délce 1 až 2 m roztokem 3 se konec skleněné kapiláry 2 v nádobce 1 vysune nad hladinu roztoku 3. Tlak plynu protlačuje sloupec roztoku skleněnou kapilárou 2 a na její stěně ulpívá tenká vrstva roztoku o síle 1 až 3 μΐη. Jakmile sloupec roztoku 3 projde celou skleněnou kapilárou 2, nádobka 1 se odtlakuje, skleněná kapilára 2 se odpojí a vloží do pece. Tam se zahřívá nejprve na teplotu 150 °C a po jedné hodině se teplota

20247S zvýší na 350 °C. Po tříhodinovém vyhřívání je úprava stěny skončena. Projeví se bílým povlakem silikagelu na vnitřní stěně skleněné kapiláry 2.

Claims (1)

1. PREDMET

   Způsob úpravy vnitřního povrchu skleněných kapilár o průměru menším než 100 ftm leptáním, vyznačený tím, že na stěny kapiláry se nejprve nanáší 3 až 7°/oní roztok tetramethylamoniumhydroxid v methanolu, který vytváří na vnitřní stěně kapiláry film o síle několika mikrometrů, načež zahřívá4

   Uvedený způsob je výhodný zejména pro dlouhé skleněné kapiláry s vnitřním průměrem pod 100 μ τη, používané v kapalinové chromatografií.

   VYNÁLEZU ním při teplotě 150 až 200 °C po dobu 30 až 90 minut a dalším zahříváním při teplotě 350 až 450 °C po dobu 1 až 5 hodin se vlivem chemické reakce mezi roztokem a stěnou kapiláry vytvoří porézní silikagel v tenké homogenní vrstvě.