CS202391B1 - Způsob přípravy epoxidových pryskyřic s nízkým stupněm zbarvení - Google Patents

Způsob přípravy epoxidových pryskyřic s nízkým stupněm zbarvení Download PDF

Info

Publication number
CS202391B1
CS202391B1 CS779378A CS779378A CS202391B1 CS 202391 B1 CS202391 B1 CS 202391B1 CS 779378 A CS779378 A CS 779378A CS 779378 A CS779378 A CS 779378A CS 202391 B1 CS202391 B1 CS 202391B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
epoxy resin
epoxy
organic solvent
inert organic
toluene
Prior art date
Application number
CS779378A
Other languages
English (en)
Inventor
Ludek Klancik
Antonin Rada
Jaroslav Sedivy
Jaromir Kincl
Miloslav Lidarik
Original Assignee
Ludek Klancik
Antonin Rada
Jaroslav Sedivy
Jaromir Kincl
Miloslav Lidarik
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ludek Klancik, Antonin Rada, Jaroslav Sedivy, Jaromir Kincl, Miloslav Lidarik filed Critical Ludek Klancik
Priority to CS779378A priority Critical patent/CS202391B1/cs
Publication of CS202391B1 publication Critical patent/CS202391B1/cs

Links

Landscapes

  • Epoxy Resins (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu přípravy epoxidových pryskyřic s nízkým stupněm zbarvení reakcí epoxidové pryskyřice s dianem.
Epoxidové pryskyřice na bázi dianu [2,2bis(4-hydroxyfenyl) propanu] jsou viskózní kapaliny nebo pevné látky, používané k nejrůznějším účelům, zejména k výrobě nátěrových hmot, dále pak k lepení, laminování, zalévání atd. Základním parametrem kvality epoxidových pryskyřic je obsah epoxidových skupin, kterému odpovídá molekulová hmotnost a další vlastnosti jako viskozita nebo bod měknutí. Důležitou vlastností epoxidových pryskyřic při aplikaci v nátěrových hmotách je barva pryskyřice.
Epoxidové pryskyřice se vyrábějí dvěma základními způsoby. Prvním je přímá kondenzace dianu s epichlorhydrinem, obvykle za přítomnosti vodného roztoku hydroxidu sodného. Reakce se často provádí v prostředí organického rozpouštědla. Kondenzace v prostředí rozpouštědla je technologicky jednodušší než bezrozpouštědlový způsob a také manipulace s roztokem epoxidové priskyřice je snadnější. Nevýhodou je však nutnost absolutizace pryskyřice oddestilováním rozpouštědla. Přímou kondenzací dianu s epichlorhydrinem nelze rovněž připravit výšemolekulární epoixdové pryskyřice, neboť při jejich přípravě vznikají obtížné dělitelné emulze. Druhým způsobem je reakce dianu s epoxidovou pryskyřicí o nižší fflfilsKuiOYé tHaotnosti než má výsledný produkt. Tato reakce sa provádí obvykle při teplotách 140—210 °C za případné přítom2 nosti katalyzátoru buď v tavenine nebo v přítomnosti organického rozpouštědla. Nejčastěji používaným postupem přípravy epoixdových pryskyřic je reakce v tavenine. Při tomto postupu se k tavenine pryskyřice přidá dian, příp. katalyzátor a směs se vyhřeje na reakční teplotu, při které se udržuje do dosažení požadovaného bodu měknutí nebo viskozity. Podle dalšího postupu probíhá reakce z počátku v tavenine a vzrůstající viskozita reakční směsi se snižuje postupným přidáváním rozpouštědla. Při jiném postupu se upravuje viskozita přídavkem organického rozpouštědla v množství do 10 % z hmotnosti směsi, přítomného během celé reakce. Jako rozpouštědla se používají vyšší ketony, sek. a terč. alkoholy, éteracetáty, glykolétery, dimetylformamid, dioxan, atd. Hlavním důvodem použití ineržního rozpouštědla je snížení viskozity reakční směsi, zvláště při přípravě pryskyřic s vysokou molekulovou hmotností.
Produkty získané těmito postupy mají podstatně vyšší stupeň zbarvení než výchozí pryskyřice. Tento rozdíl mezi barvou výchozí pryskyřice a konečným produktem je zvláště výrazný při delších reakčních dobách, kterých je zapotřebí při těchto postupech k přípravě epoxidových pryskyřic o vysoké molekulové hmotnosti. Tmavší barva epoxidové pryskyřice je na závadu zvláště při aplikaci v nátěrových hmotách při přípravě bílých a pastelových odstínů. Další nevýhodou těchto postupů je, že dochází k nežádoucím vedlejším reakcím, vedoucím
202 391
202 391 k rozvětveným nebo zesítěným produktům, které nepříznivě ovlivňují vlastnosti výsledné epoixdové pryskyřice.
Uvedené nedostatky odstraňuje způsob přípravy epoixdových pryskyřic s nízkým stupněm zbarvení a střední molekulovou hmotností až 20 000 podle vynálezu reakcí epoxidových pryskyřic na bázi dianu o střední molekulové hmotnosti do 1500 s dianem v množství 60 až 120 °/o teoretického množství dianu daného vzorcem W K + 0,876 ’ kde je W relativní hmotnostní zlomek dianu vztažený na výchozí epoxidovou pryskyřici, P obsah epoxidových skupin ve výchozí epoxidové pryskyřici v epoxiekv./100 g, K požadovaný obsah epoxidových skupin ve výsledné epoxidové pryskyřici v epoxiekv./100 gramů, případně za přítomnosti katalyzátoru, vyhříváním a udržováním reakční směsi na teplotě v rozmezí 120 až 230 °C do dosažení požadované molekulové hmotnosti epoxidové pryskyřice, který spočívá v tom, že se dian smísí s epoxidovou pryskyřicí a inertním organickým rozpouštědlem v hmotnostním poměru (0,6 až 1,2) W:l:0,17 až 2,4, přičemž inertní organické rozpouštědlo se v průběhu vyhřívání reakční směsi oddestiluje. Podle vynálezu lze též postupovat tak, že se epoxidová pryskyřice a inertní organické rozpouštědlo smísí s dianem ve formě 30—85 °/o roztoku epoxidové pryskyřice v tomto rozpouštědle. V tomto případě se část použitého roztoku epoxidové pryskyřice v inertním organickém rozpouštědle přidá nebo přidává do reakční směsi v závislosti na množství oddestilovaného inertního organického rozpouštědla v průběhu jeho oddestilovávání. Jako inertní organické rozpouštědlo lze použít rozpouštědla běžně používaná při výrobě epoxidových pryskyřic. S výhodou se však použije toluen, směs toluenu s n-butanolem nebo směs toluenu s izobutanolem. Podle dosavadních zkušeností neprobíhá za reakčních podmínek v pozorovatelné míře reakce epoxidové pryskyřice s izobutanolem nebo n-butanolem, použitými jako komponenta reakční směsi. Výhodou uvedených rozpouštědel je vysoká tenze par při reakčních teplotách, neboť tak dochází k vytvoření inertní atmosféry nad reakční směsí, která je zvláště důležitá v počáteční fázi reakce, kdy reakční směs obsahuje nezreagovaný, snadno oxidačně štěpitelný dian. To se projevuje výrazným omezením průběhu vedlejších reakcí se štěpnými produkty dianu a zlepšením barvy produktu. Snížení viskozity reakční směsi v počáteční fázi vlivem přítomnosti rozpouštědla též umožňuje dokonalou homogenizaci směsi.
K dosažení co nejnižšího stupně zbarvení výsledné epoixdové pryskyřice se reakční teplota s výhodou volí v závislosti na požadované molekulové hmotnosti výsledné epoxidové pryskyřice podle tabulky 1, kde je M molekulová hmotnost výsledné pryskyřice, t bod měknutí výsledné pryskyřice stanovený metodou kulička — kroužek podle ČSN 65 7060 a tm maximální reakční teplota.
Postupem podle vynálezu se připravuje pryskyřice s velmi nízkým stupněm zbarvení. Zatímco u dosavadních postupů užívajících reakci epoxidové pryskyřice s dianem se zvýší stupeň zbarvení, stanovený podle jodové stupnice dle ČSN 67 3011, nejméně o 4 až 50 J2 oproti výchozí pryskyřici, zvýší se při postupu podle vynálezu stupeň zbarvení nejvýše o 2 mg J2. Další výhodou postupu podle vynálezu je zkrácení celkové doby přípravy epoxidových pryskyřic o 10 až 50 % ve srovnání s dosavadními způsoby. Uplatnění tohoto postupu je vhodné zejména v návaznosti na rozpouštědlový způsob přípravy výchozích epoxidových pryskyřic přímou kondenzací dianu s epichlorhydrinem.
Tabulka 1
M t (°C) tm (°C)
do 2300 do 110 190
2300—3600 110—130 200
nad 3600 nad 130 210
Příklad 1
Do 2 1 skleněné baňky opatřené míchadlem se naváží 1400 g 60 % roztoku epoxidové pryskyřice v toluenu. K tomuto roztoku se přidá 155 g dianu a 0,01 g hydroxidu lithného. Směs se za míchání vyhřívá takovou rychlostí, že veškerý toluen oddestiluje za atmosférického tlaku během 1 h. Pak se směs udržuje 1 h při teplotě 180 °C, 1 h při 190 °C, 0,5 h při 200 °C, a 0,5 h při 210 °C.
Nakonec se pryskyřice vypustí na plech a rozdrtí.
Příklad 2
Do 2 1 skleněné baňky opatřené míchadlem se naváží 1400 g 50 °/o roztoku epoxidové pryskyřice ve směsi toluenu s izobutanolem v hmotnostním poměru 2:1 a k roztoku se přidá 49 g dianu. Během 1,5 h se za míchání oddestilují rozpouštědla a pak se reakční směs udržuje 0,5 h při teplotě 170 °C, 0,5 h při 180 °C a 0,5 h při 190 °C.
Nakonec se přiskyřice vypustí na plech a rozdrtí.
202 391
6
Příklad 3
Připraví se 1750 g 40 % roztoku epoxidové pryskyřice v toluenu. Z tohoto množství se odváží do 1,5 1 baňky opatřené míchadlem 1000 g roztoku a přidá se 339 g dianu a 0,5 g uhličitanu sodného. Obsah baňky se za míchání zahřívá. Po oddestilování asi 400 g toluenu se přidá dalších 400 g roztoku epoxidové pryskyřice a po oddestilování nových asi 300 g toluenu se přidá zbytek roztoku epoxidové pryskyřice. Celková doba oddestilovávóní toluenu je 1,5 h. Pak se směs udržuje 1 h při teplotě 180 °C, 1 h při 190 °C a 0,5 h při 200 °C.
Nakonec se produkt vypustí.
Příklad 4
Připraví se 1250 g 55 % roztoku epoxidové pryskyřice v toluenu. Z tohoto množství se do 1-litrové baňky opatřené míchadlem odváží 800 g roztoku a přidá se 52,5 g dianu. Směs se za míchání vyhřívá. Vždy po oddestilování asi 200 g toluenu se přidá ve dvou dávkách zbytek roztoku epoxidové pryskyřice do celkové navážky 1250 g. Po oddestilování toluenu se zvýší teplota na 170 °C a po 1 h se produkt vylije na plech. Příklad 5
Do skleněné 2 1 baňky opatřené míchadlem se naváží 1000 g epoxidové pryskyřice, 509 g dianu, 400 g toluenu a 1 g uhličitanu sodného. Směs se za míchání vyhřívá. Po oddestilování toluenu se reakční směs udrTabulka 2 zuje 1 h při teplotě 180 °C, 1 h při 190 °C, 1 h při 210 °C a 0,5 h při 220 °C.
Nakonec se produkt vylije na plech.
Příklad 6
Do 2 1 skleněné baňky opatřené míchadlem se naváží 1400 g 50 % roztoku epoxidové pryskyřice v toluenu. Přidá se 192 g dianu a 0,7 g uhličitanu sodného a směs se za míchání vyhřívá za současného oddestilovávání rozpouštědla. Po oddestilování rozpouštědla se reakční směs udržuje 1 h při teplotě 180 °C, 1 h při 200 °C a 1 h při 220 °C.
Pak se produkt vylije na plech a nechá ztuhnout.
Příklad 7
Do 1,5 1 skleněné baňky opatřené míchadlem se naváží 1000 g 70 % roztoku epoxidové pryskyřice v etylenglykolmonoetyléteru. K tomuto roztoku se přidá 300 g dianu a směs se za míchání vyhřívá takovou rychlostí, že etylenglykolmonoetyléter oddestiluje za 1,5 h. Pak se udržuje teplota směsi 1 h při 180 °C, 1 h při 190 °C a 0,5 h při 200 °C.
Nakonec se produkt vylije na plech.
Výsledky uvedených příkladů jsou shrnuty v tabulce 2, kde je P obsah epoxidových skupin ve výchozí epoxidové pryskyřici, K obsah epoxidových skupin v připravené epoxidové pryskyřici, t její bod měknutí stanovený podle ČSN 65 7060 a τ je celková doba přípravy. Barva epoxidové pryskyřice je stanovena dle ČSN 67 3011 ve 40 % roztoku epoxidové pryskyřice v butylcellosolvu.
Příklad Výchozí pryskyřice Připravená pryskyřice
P (epoxiekv./100 g) t (°C) barva (mg Jj K t (°C) barva (mg Jj τ (h)
1 0,265 50 0—1 0,045 135 2 4,5
2 0,190 64 0—1 0,119 93,5 1 3,0
3 0,529 4 0,055 123,5 4 4,0
4 0,300 48,5 0 0,225 65 0 2,5
5 0,529 4 0,039 144 6 5,0
6 0,256 56 1 0,012 150 2 4,5
7 0,527 2 0,074 115,5 3 4,0
202 391

Claims (4)

  1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU
    1. Způsob přípravy epoxidových pryskyřic s nízkým stupněm zbarvení a střední molekulovou hmotností až 20 000 reakcí epoxidových pryskyřic na bázi dianu o střední molekulové hmotnosti do 1500 s dianem v množství 60 až 120 % teoretického množství dianu daného vzorcem
    P—K
    W s= - >
    v K + 0,876 kde je W relativní hmotnostní zlomek dianu vztažený na výchozí epoxidovou pryskyřici, P obsah epoxidových skupin ve výchozí epoixdové pryskyřici v epoxiekv./100 g, K požadovaný obsah epoxidových skupin ve výsledné epoxidové pryskyřici v epoxiekv./ /100 g, případně za přítomnosti katalyzátoru, vyhříváním a udržováním reakční směsi na teplotě v rozmezí 120 až 230 °C do dosažení požadované molekulové hmotnosti epoxidové pryskyřice význačné tím, že se dian smísí s epoxidovou pryskyřicí a inertním organickým rozpouštědlem v hmotnostním poměru (0,6 až 1,2] W:l:0,17 až 2,40, přičemž inertní organické rozpouštědlo se v průběhu vyhřívání reakční směsi oddestiluje.
  2. 2. Způsob podle bodu 1 význačný tím, že se epoxidová pryskyřice a inertní organické rozpouštědlo smísí s dianem ve formě 30 až 85 % roztoku epoxidové pryskyřice v tomto rozpouštědle.
  3. 3. Způsob podle bodu 2 význačný tím, že se část použitého roztoku epoxidové pryskyřice v inertním organickém rozpouštědle přidá nebo přidává do reakční směsi v závislosti na množství oddestilovaného inertního organického rozpouštědla v průběhu jeho oddestilovávání.
  4. 4. Způsob podle bodu 1 nebo 2 nebo 3 význačný tím, že se jako inertní organické rozpouštědlo použije toluen, směs toluenu s n-butanolem nebo směs toluenu s izobutanolem.
CS779378A 1978-11-28 1978-11-28 Způsob přípravy epoxidových pryskyřic s nízkým stupněm zbarvení CS202391B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS779378A CS202391B1 (cs) 1978-11-28 1978-11-28 Způsob přípravy epoxidových pryskyřic s nízkým stupněm zbarvení

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS779378A CS202391B1 (cs) 1978-11-28 1978-11-28 Způsob přípravy epoxidových pryskyřic s nízkým stupněm zbarvení

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS202391B1 true CS202391B1 (cs) 1981-01-30

Family

ID=5427674

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS779378A CS202391B1 (cs) 1978-11-28 1978-11-28 Způsob přípravy epoxidových pryskyřic s nízkým stupněm zbarvení

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS202391B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2801989A (en) Glycidyl polyether of a polyphenylol
DE2214581C3 (de) Polyglycidyläther, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
DE69702910T2 (de) Novolak-harze zur verwendung als adhäsionspromotoren in epoxidharzgemischen
US3632836A (en) Solid curable polyepoxides modified with hydrolyzed liquid polyepoxides
DE69109167T2 (de) Dicyanat Ester von Dihydroxyphenolen, bei niedriger Temperatur härtbar.
US4132718A (en) Preparation of liquid epoxy resins from bisphenols
KR900006913B1 (ko) 에폭시 수지의 작용성을 증가시키는 방법
NO144004B (no) Ysteanordning.
CA1252110A (en) Polyglycidyl hindered aromatic amines
DE69008122T2 (de) Phenolnovolakharz, dessen härtungsprodukt und verfahren zur herstellung.
WO1996033235A1 (en) Stable waterbone epoxy resin dispersion
EP0231149B1 (de) Mercaptan enthaltende Polyphenole
CS202391B1 (cs) Způsob přípravy epoxidových pryskyřic s nízkým stupněm zbarvení
EP0783010A2 (en) Methylamine adduct for cure of epony resins
US3787508A (en) Solid,curable polyepoxides modified with hydrolyzed liquid polyepoxides
US3876615A (en) Process for the preparation of glycidyl ethers of bisphenols
US4663400A (en) Epoxy resins prepared from trisphenols and dicyclopentadiene
JPS59120619A (ja) 樹脂質化合物の製造方法、それによつて製造された化合物および熱硬化性コ−テイング組成物におけるその使用
EP0232910B1 (en) Methods for preparing advanced epoxy or phenoxy resins with low aliphatic halide content
CA1340725C (en) Process for the preparation of a modified epoxy resin
US2965611A (en) Polyphenol glycidyl ethers
US4902778A (en) Propenylphenoxy-terminated oligomeric tougheners and their use in toughening thermosetting bismaleimide resin compositions
US5023310A (en) Propenylphenoxy-terminated oligomeric tougheners and their use in bismaleimide resin compositions
Rakhmatullina et al. New Complex Epoxy Ester Resin-Based Binder: Synthesis and Influence on the Curing Process of Epoxyamine Compositions
US3968167A (en) Methylol derivatives of polythiols