CS201492B1 - Způsob výroby terapeuticky použitelných solí polosyntetických penicilinů - Google Patents

Způsob výroby terapeuticky použitelných solí polosyntetických penicilinů Download PDF

Info

Publication number
CS201492B1
CS201492B1 CS240579A CS240579A CS201492B1 CS 201492 B1 CS201492 B1 CS 201492B1 CS 240579 A CS240579 A CS 240579A CS 240579 A CS240579 A CS 240579A CS 201492 B1 CS201492 B1 CS 201492B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
water
sodium
organic solvent
formula
methyl
Prior art date
Application number
CS240579A
Other languages
English (en)
Inventor
Ludvik Novak
Original Assignee
Ludvik Novak
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ludvik Novak filed Critical Ludvik Novak
Priority to CS240579A priority Critical patent/CS201492B1/cs
Publication of CS201492B1 publication Critical patent/CS201492B1/cs

Links

Landscapes

  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu výroby terapeuticky použitelných solí polosyntetických penicilinů obecného vzorce I
CHS
R · CO · MH · CH—CH G//
I | | CH3 (I), co—N-CHGOOMe ve kterém R značí 5-methyl-3-fenylisoxazolyl -4-skupinu nebo 5-methyl-3-(o-chlorfenyl) isoxazplyl-4-skupinu a Me atom alkalického kovu, zejména sodíku.
Polosyntetlcké peniciliny, deriváty kyseliny 6-aminopenicilanové, představují látky výhodných terapeutických vlastností. Zejména ve skupině derivátů isoxazolu byla nalezena a do praxe zavedena řada významných antibiotik s účinností proti penieilinrezistentním mikroorganismům (například oxacilin, kloxacilin, dikloxacilin a flukloxacilin)'.
Způsob výroby těchto antibiotik je dobře znám, především z příslušné patentové literatury. Získávají se převážně acylací kyseliny. 6-aminopenicilanové (popřípadě jejího silylderivátu) reaktivním derivátem příslušné kyseliny, s výhodou jejím chloridem.· Antibiotika, jak pro orální, tak i pro parenterální aplikaci, se používají ve formě solí s alkalickými kovy, především soli sodných. Ty lze připravovat například podle čs. patentu č. 117115 tak, že se roztok příslušné kyseliny penicilanové ve směsi organického rozpouštědla nemísitelného s vodou s organickým rozpouštědlem mísitelným s vodou, s výhodou ve směsi octanu butylnatého s acetonem v objemovém poměru 1:1, neutralizuje sodnou solí alifatické karboxylové kyseliny s 1 až 5 atomy uhlíku, zejména pevným octanem sodným při teplotě 15 až 25 °C. Při tomto postupu je zapotřebí, aby se octan sodný rozpustil co nejrychleji a aby následující filtrace proběhla dříve než nastane krystalizace sodné soli antibiotika, což se může, jak je odborníkovi jasné, snadno stát, zvláště tehdy, pracuje-li se s čistými výchozími surovinami, popřípadě tehdy, připravuje-li se sodná sůl antibiotika po delší dobu na témže pracovišti. V takovém případě se stává, že sodná sůl antibiotika vykrystaluje do nezreagovaného a nerozpuštěného! octanu sodného dříve než se jej podaří odstranit, například filtrací. Zdrojem potíží je skutečnost, že na rozdíl od octanu draselného, který poskytuje až 40% ethanolické roztoky, je octan soáný, a to jak bezvodý, tak i vé formě trihydrátu, v tomto rozpouštědle velmi málo rozpustný. Tuto nevýhodu se nepodařilo odstranit ani při práci za vyšších teplot. Tyto potíže odstraňuje z valné části postup podle čs. patentu č. 143831, při kterém se neutralizuje etherický nebo benzenový roztok příslušné kyseliny penicilanové trihydrátem oetanu sodného, rozpuštěného nejprve v minimálním množství vody a potom zředěného ethanolem. Používá se tedy vícesložkových směsí, přičemž některé složky, například ether a voda se spolu nemísí, což značně komplikuje provozní využití. Dalším žádoucím pokrokem by bylo zjednodušení reakčni směsi a zajištění toho, aby se reakční složky mísily ve formě roztoků, ze kterých by sodná sůl antibiotika vykrystalovala v dobrém výtěžku.
Takové řešení,, které odstraňuje uvedené nevýhody, bylo nalezeno a tvoří předmět tohoto vynálezu - způsobu výroby terapeuticky použitelných solí polosyntetických penicilinů, jehož podstata spočívá v tom, že se kyselina penicilanová obecného vzorce II
R CO NH CH-CH C<„. „T1
I I | CHS (lij,
CO-N-OH COOH ve kterém R značí totéž, co ve vzorci I, rozpuštěná v organickém rozpouštědle nemísitelném s vodou nebo ve směsi organického rozpouštědla nemísitelného s vodou s organickým rozpouštědlem mísitelným s vodou, neutralizuje methanolovým roztokem soli alifatické kyseliny s 1 až 5 atomy uhlíku s alkalickým kovem, s výhodou octanem sodným ve formě bezvodé nebo ve formě trihydrátu, načež se vyloučená sůl polosyntetického penicilinu obecného vzorce I izoluje.
Jako rozpouštědla nemísitelného s vodou lze použít alifatických etherů, esterů, ketonů nebo aromatických uhlovodíků, s výhodou oetanu butylnatého a jako rozpouštědla mísitelného s vodou acetonu.
Výše uvedenou neutralizaci lze provádět při teplotě od 10 °C až k teplotě varu reakční směsi, s výhodou při teplotě 15 až 25 °C.
Náhrada ethanolu methanolem jako rozpouštědla oetanu sodného přináší značné výhody. V methanolu se hladce rozpustí jak hezvodý octan sodný, tak i jeho trihydrát na stálé roztoky požadované koncentrace, přičemž lze bez potíží připravit například 10% roztok bezvodého oetanu sodného a 40% nebo ještě koncentrovanější roztok trihydrátu oetanu sodného. Methanolický roztok oetanu sodného o koncentraci 40% nebo popřípadě ještě vyšší, odpovídá optimálnímu 40% roztoku oetanu draselného, kterého se používá jako neutralizačního činidla při přípravě draselných solí benzylpenicilinu (penicilinu Gj. Přitom methanol patří z ekonomického hlediska k nejlevnějším ,(rozpouštědlům, jeho vlastnosti, zejména poměrně nízká teplota varu, zajišťují kvantitativní odstranění. z reakčního produktu (kontrola plynovou chromatografii). Popsaným způsobem se sodné soli získávají ve výborném výtěžku, velice čisté a v krystalické, dobře filtrovatelné formě. Způsob výroby podle vynálezu má široké použití v oblasti polosyntetických penicilinů obecného vzorce I.
.Následující příklady provedení způšob podle vynálezu pouze ilustrují, ale nijak neomezují.
Příklady provedení
Příklad 1
K pokusům podle vynálezu bylo použito 160 ml vysušeného butylacetátového roztoku, který podle titrace obsahoval 12 g volné oxacilinové kyseliny. Roztok byl získán po acylaci kyseliny 6-aminopenicilanové chloridem kyseliny 5-methyl-3-fenylisoxazol-4-karboxylové ve vodně acetonovém prostředí v přítomnosti hydroxidu sodného, který zajišťoval hodnotu pH v rozmezí od 8,5 do 6,0: aj K 80 ml předešlého roztoku bylo přidáno za míchání 6 ml methanolového roztoku, obsahujícího 2,0 g trihydrátu oetanu sodného. Ihned vykrystalovala sodná sůl oxacilinu. Po 4 hodinách stání byla sodná sůl odsáta, promyta 30 ml acetonu a'30 ml petroletheru a dosušena stáním na vzduchu. Bylo získáno 5,9 g monohydrátu sodné soli oxacilinu s t. t. 190 °C (za rozkladu), s obsahem látky 95 %.
b) Ke zbývajícím 80 ml předešlého roztoku bylo za míchání při teplotě místnosti přidáno 14 ml methanolového roztoku obsahujícího 1,2 g bezvodého oetanu sodného. Krystalizace. nastoupila o něco později než v prvém případě; stejným izolačním postupem bylo získáno 6,15 g sodné soli oxacilinu s obsahem 97 % látky.
Příklad 2
150 ml butylacetátového roztoku, obsahujícího 6,9 g volné kyseliny oxacilinové, získaného po acylaci silylovaného derivátu 6-aminopenicilanové kyseliny chloridem kyseliny 5-methyl-3-fenylisoxazol-4-karboxylové v prostředí methylenchloridu, bylo rozděleno na dvě poloviny:
a) k 75 ml roztoku byl přidán 1,0 g trihydrátu oetanu sodného ve formě 20% methanolového roztoku. Po izolaci jako v příkladu 1 byly získány 3,0 g sodné soli oxacilinu s 98% obsahem účinné látky;
b) k 75 ml téhož roztoku bylo přidáno 7,2 ml methanolového roztoku, obsahujícího 0,85 g bezvodého oetanu sodného. Po izolaci jako v předešlých případech bylo získáno 2,6 g sodné soli oxacilinu s 94% obsahem účinné látky.
Příklad 3
Ke 30 ml směsi-butylacetátu a acetonu v objemovém poipěru 1:1, obsahující podle titrace 5,0 g volné kyseliny 5-methyl-3-(o-chlorfenyl)-4-isoxazolylpenicilinové, byl přidán za míchání 1,0 g trihydrátu oetanu sodného ve formě 20% methanolového roztoku. Po izolaci stejně jako v předchozích případech bylo získáno 4,5 g sodné soli 5-methyl-3-(o-chlorfenyl)-4-isoxazolylpenicilinu s vyhovující elementární analýzou a t. t. 190 °C (za rozkladu), s obsahem látky 98 %.

Claims (2)

  1. PŘEDMĚT vynalezu ,1. Způsob výroby terapeuticky použitelných solí polosyntetických penicilinů obecného vzorce I ch3
    R · CO · NH · CH— GH čZ | · I J (Π,
    CO—N———GH · GOOMe ve kterém R značí 5-methyl-3-fenylisoxazolyl-4-skupinu nebo 5-methyl-3-(o-chlorfenyl)isoxazolyl-4-skupinu a Me atom alkalického kovu, zejména sodíku, vyznačující se tím, že se kyselina penicilanová obecného vzorce II
    R CO · NH · CH-CH
    I I
    CO-N,GH pCH, (Hj,
    QH · GO@H ve kterém R značí totéž co ve vzorci I, rozpuštěná v organickém rozpouštědle nemísitelném s vodou nebo ve směsi organického rozpouštědla nemísiteIného s vodou s organickým rozpouštědlem mísiíelným s vodou, neutralizuje methanolovým roztokem soli alifatické' kyseliny s 1 až 5 atomy uhlíku s alkalickým kovem, s výhodou octanem sodným, ve formě bezvodé nebo ve formě t^hydrátu, načež se vy loučená sůl polosýntetického penicilinu obecného vzorce I izoluje.
  2. 2. Způsob podle bodu! l, vyznačující se tím, že se jako rozpouštědla nemísitelného s vodou používá alifatických etherů, esterů, ketonů nebo aromatických uhlovodíků, s výhodou octanu butylnatého.
CS240579A 1979-04-09 1979-04-09 Způsob výroby terapeuticky použitelných solí polosyntetických penicilinů CS201492B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS240579A CS201492B1 (cs) 1979-04-09 1979-04-09 Způsob výroby terapeuticky použitelných solí polosyntetických penicilinů

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS240579A CS201492B1 (cs) 1979-04-09 1979-04-09 Způsob výroby terapeuticky použitelných solí polosyntetických penicilinů

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS201492B1 true CS201492B1 (cs) 1980-11-28

Family

ID=5361112

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS240579A CS201492B1 (cs) 1979-04-09 1979-04-09 Způsob výroby terapeuticky použitelných solí polosyntetických penicilinů

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS201492B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO140931B (no) Analogifremgangsmaate til fremstilling av terapeutisk virksomme estere av alfa-aminobenzylpenicilliner
US3282927A (en) 5-phenyl-4-thiazolylpenicillins
NO144743B (no) Analogifremgangsmaate ved fremstilling av terapeutisk aktive, nye penicillinderivater
NO802686L (no) Fremgangsmaate for fremstilling av en ester av et klavulansyreamin
US4053609A (en) Penicillins and processes for preparing the same
US4044130A (en) Compositions for the control of microorganisms
CS201492B1 (cs) Způsob výroby terapeuticky použitelných solí polosyntetických penicilinů
US3406185A (en) Antibiotics
US4317775A (en) Amoxicillin derivatives
US3239507A (en) Isoxazolylpenicillin derivatives
EP0031509B1 (en) Penem derivatives
KR910009271B1 (ko) 1,1-디옥소페닐실라노일 옥시메틸 D-6-[α-(메틸렌아미노)페닐-아세트아미도]-페니실라네이트와 그의 파라-톨루엔술폰산염
EP0072351A1 (en) Aminoglycoside derivatives, processes for their production, pharmaceutical compositions containing them and such derivatives for use as pharmaceuticals
US3492291A (en) Benzyloxycarbonylbenzylpenicillins and their catalytic hydrogenation
Adam et al. Potential prodrugs of 6-acetylmethylenepenicillanic acid (Ro 15-1903)
US3399207A (en) Esters of 6-aminopenicillanic acid
US4183850A (en) Process for preparing 2-acyloxymethylpenams and 3-acyloxycephams
KR0177844B1 (ko) 항균성 페넴화합물
PL91952B1 (en) Production of antibacterial agents[gb1314758a]
US3296250A (en) 4-thiazolylmethylpenicillins
EP0213685B1 (en) Process for the preparation of 6-amino penicillanic acid 1,1 dioxide by oxidation of 6-amino penicillanic acid
US4347182A (en) Preparation of penicillanic acid derivatives
US3859362A (en) Alkyl-2,3,3-triiodoallyl ethers and process for their preparation and a composition containing the same
NO832663L (no) 4h-1,4-benzothiazin-derivat, fremgangsmaate til deres fremstilling og deres anvendelse som laegemiddel, fortilsetningsstoffer og konserveringsmiddel
US3575998A (en) Oxadiazolyl-substituted nitroimidazoles