CS201059B1 - Zařízení pro kontinuální přesmyk N-nitrozodifenylaminu na 4-nitrozodifenylamin - Google Patents
Zařízení pro kontinuální přesmyk N-nitrozodifenylaminu na 4-nitrozodifenylamin Download PDFInfo
- Publication number
- CS201059B1 CS201059B1 CS262279A CS262279A CS201059B1 CS 201059 B1 CS201059 B1 CS 201059B1 CS 262279 A CS262279 A CS 262279A CS 262279 A CS262279 A CS 262279A CS 201059 B1 CS201059 B1 CS 201059B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- nitrosodiphenylamine
- reactors
- overflow
- reaction mixture
- rearrangement
- Prior art date
Links
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 title claims description 7
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- UBUCNCOMADRQHX-UHFFFAOYSA-N N-Nitrosodiphenylamine Chemical compound C=1C=CC=CC=1N(N=O)C1=CC=CC=C1 UBUCNCOMADRQHX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- OIJHFHYPXWSVPF-UHFFFAOYSA-N para-Nitrosodiphenylamine Chemical compound C1=CC(N=O)=CC=C1NC1=CC=CC=C1 OIJHFHYPXWSVPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims description 5
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000012454 non-polar solvent Substances 0.000 claims description 2
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- UZFMOKQJFYMBGY-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxy-TEMPO Chemical compound CC1(C)CC(O)CC(C)(C)N1[O] UZFMOKQJFYMBGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000012261 resinous substance Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález se týká zařízení pro kontinuální provedení přesmyku N-nitrozodifenylaminu na 4-nitrozodifenylamin.
Přesmyk N-nitrozodifenylaminu na 4-nitrozodifenylamin se uskutečňuje vždy za přítomnosti chlorovodíku a alifatického alkoholu. Z reakční směsi se vylučuje málorozpustný hydrochlorid 4-nitrozodifenylaminu. Přesmyk se nejčastěji uskutečňuje vsádkovým postupem v reaktoru s míchadlem. Kontinuální provedení přesmyku se však setkává s některými problémy.
Reakční směs představuje dost hustou suspenzi krystalků hydrochloridu 4-nitrozodifénylaminu, které mají tendenci k sedimentaci a k nalepování na stěny zařízení, zejména v potrubních spojích mezi jednotlivými reaktory kaskády. Při nevhodném způsobu spojení reaktorů se zařízení ucpává hydrochloridem, který se postupně mění na pryskyřnaté látky. Spojení jednotlivých reaktorů přepady předpokládá stupňovité uspořádání reaktorů, které je nevýhodné z hlediska uložení a propojení, montáže i·obsluhy. Vodorovné přetoky, umístěné pod hladinou reakční směsi se při nevhodné konstrukci zanášejí úsadami.
Dalším problémem je vliv distribuce dob zdržení na výtěžek žádaného produktu. Hydrochlorid 4-nitrozodifenylaminu je nestálý a mění se na pryskyřice obsahující atomy
201 059 chloru vázané na uhlík a proto větší doba zdržení než optimální vede ke snížení Výtěžku a zhoršení kvality produktu. Naopák při křátší době zdržení nestačí výchozí látka zcela zreagovat, což rovněž vede k nižším výtěžkům. Tvar distribuce dob zdržení závisí ha konstrukci reaktoru, která je silně vymezena nutností pracovat ve smaltovaném zařízení. Distribuci dob zdržení může též zhoršovat zpětné promíchávání ve spojovacím potrubí mezi jednotlivými réaktory kaskády.
Uvedené nedostatky odstraňuje zařízení pro kontinuální převedení přesmyku N-nitrozodifenylaminu na 4-hitrozodifenylamin za přítomnosti chlorovodíku v prostředí Směsi alifatického alkoholu s nepolárním rozpouštědlem v kaskádě reaktorů s rníehadlem podle vynálezu, jehož podstatou je, že reaktory kaskády jsou spojeny vodorovným přetokový® potrubím, umístěným pod hladinou reakčni směsi, přičemž délka přetokového potrubí jé 2 až 4násobkem jeho vnitřního průměru, který odpovídá rychlosti proudění reakčni směsi 1 až 10 cm 8-¾ přičemž reaktory jsou opatřeny nejméně jednou narážkou umístěnou půdorysně pod úhlem 20 až 45 stupňů před hrdlem nebo hrdly přetokového potrubí, přičemž v přetokovém potrubí je možné umístit clonu s volným průřezem 5 až 20 % průřezu potrubí.
Upravením kruhových narážek do reaktoru se zajistí zvýšení turbulence reakčni Směsi, čímž se zamezí nalepování krystalků na stěny zařízení. Jestliže je epCjoVSfei. potrubí mezi reaktory krátké a dostatečného průřezu, zasahuje do něho z obou stran míchací efekt míchadla. V dlouhém spojovacím potrubí se kapalina uklidní a potrubí se Ucpe. Turbulence v přetůkovém potrubí se zlepší, jestliže se do vhodné vzdálenosti před přetok ve směru otáčení míchadla umístí narážka. Narážky zlepšují též promíchávání ve vertikálním směru a zužuji tak interval dob zdržení.
Tendence k nalepování krystalků se snižuje s rostoucí konverzí výchozí látky a největší nebezpečí hrozí proto v prvním a druhém reaktoru kaskády. V zařízení pro přeemyk N-nitrozodifenylaminu podle vynálezu je proto výhodně, aby reaktory s konverzí výchozí látky pod 80 % měly zvýšený výkon míchadla, vyjádřeno příkonem motoru 1,5 až 2,5 kW/m^ reakčního objemu.
Při menším objemu výroby se musí volit nižší rychlost proudění řeakční Směsi v pře—1 tokovém potrubí a sice 1 až 3 cm s , protože do úzkého potrubí turbulence méně zasetou je. V takovém případě se zvyšuje stupeň zpětného promíchávání mezi reaktory a tím es zhoršuje distribuce dob zdržení. V zařízení podle vynálezu je proto výhodné umístit do přetokového potrubí jednu clonu, jejíž volný průřez je 5 až 20 % průřeZu potrubí. Je výhodné, aby byla clona zhotovena z teflonu, na který se krystalky velmi málo nalepují.
Uspořádání reaktorů, dimenze spojovacího potrubí a umístění narážek je znázorněno na přiloženém výkrese.
Příklad
Do kaskády pěti smaltovaných reaktorů 1 opatřených rníehadlem a dvěma narážkami £ umístěnými půdorysně pod úhlem 30 stupňů před protilehlými hrdly 2 přetokových potrubí 2 se nastřikuje 3856 roztok N-nitrozodifenylaminu v toluenu a 3056 roztok chlorovodíku v me201 059 tanolu. Poměr obou surovinových proudů je takový, aby se dosáhlo molámího poměru chlorovodík HCl/K-nitrodifenylamin » 1,45. Účinný objem jednoho reaktoru 1 je 6 m3, nástřik N-nitrozodifenylaminu jako čisté složky je 900 kg za hodinu. Reaktory 1 jsou spojeny potrubím 2 o vnitřním průměru 200 mm a délce 60 mm. Příkon motoru míchadla je 11 kW. Chla zením v duplikátorech reaktorů 1 se udržuje reakčni teplota na 20 až 25 °C. Ze zvýšeného přepadu posledního reaktoru 1 kaskády přepadá reakčni směs na další zpracování.
Vyjmutím 4-nitrozodifenylaminu do nadbytečného roztoku hydroxidu sodného, oddělením toluenové fáze a vysráženim vodného roztoku sodné sole kyselinou se získá 4-nitrozodifenylamin ve výtěžku 93 %, počítáno na N-nitrozodifenylamin. Čistota získaného produktu je vyjádřena obsahem chloru 0,2 % a teplotou tání 141 až 144 °C.
Claims (2)
1. Zařízeni pro kontinuální provedení přesmyku N-nitrozodifenylaminu na 4-nitrozodifenylamin za přítomnosti chlorovodíku v prostředí směsi alifatického alkoholu s nepolárním rozpouštědlem v kaskááě reaktorů s míchadlem, vyznačené tím, že reaktory /1/ kaskády jsou spojeny vodorovným přetokovým potrubím /2/, umístěným pod hladinou reakčni směsi, přičemž délka přetokového potrubí /2/ je dvou až čtyřnásobkem jeho vnitřního průměru, který odpovídá rychlosti proudění reakčni směsi 1 až 10 cm s 1 přičemž reaktory /1/ jsou opatřeny nejméně jednou narážkou /4/umístěnou půdorysně pod úhlem 20 až 45 stupňů před hrdlem nebo hrdly /3/ přetokového potrubí /2/.
2. Zařízení podle bodu 1, vyznačené tím, že v přetokovém potrubí /2/ je umístěna clona /5/ s volným průřezem 5 až 20 % průřezu potrubí /2/.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS262279A CS201059B1 (cs) | 1979-04-17 | 1979-04-17 | Zařízení pro kontinuální přesmyk N-nitrozodifenylaminu na 4-nitrozodifenylamin |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS262279A CS201059B1 (cs) | 1979-04-17 | 1979-04-17 | Zařízení pro kontinuální přesmyk N-nitrozodifenylaminu na 4-nitrozodifenylamin |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS201059B1 true CS201059B1 (cs) | 1980-10-31 |
Family
ID=5363876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS262279A CS201059B1 (cs) | 1979-04-17 | 1979-04-17 | Zařízení pro kontinuální přesmyk N-nitrozodifenylaminu na 4-nitrozodifenylamin |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS201059B1 (cs) |
-
1979
- 1979-04-17 CS CS262279A patent/CS201059B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2378138A (en) | Apparatus for carrying out chemical reactions | |
| US2881049A (en) | Process of preparing alkali metal silicates | |
| CN108864178B (zh) | 一种合成磷酸三(2-氯丙基)酯的微反应方法和装置 | |
| US3968090A (en) | Method for removing heat of polymerization | |
| JPH05271212A (ja) | 長鎖ケテンダイマーの製造法 | |
| KR20240068614A (ko) | 중합 반응기 | |
| CN213050626U (zh) | 合成2-氯-5-氯甲基噻唑的连续化立式螺旋管式反应装置 | |
| CS201059B1 (cs) | Zařízení pro kontinuální přesmyk N-nitrozodifenylaminu na 4-nitrozodifenylamin | |
| CN113292459B (zh) | 一种硝酸胍连续硝化方法 | |
| CN106745108B (zh) | 一种粒度可控氢氧化镁反应结晶装置及工艺 | |
| TWI405752B (zh) | 用以製作粗對苯二甲酸之氧化反應器 | |
| JPS6078928A (ja) | １，２−アルカンジオ−ルの連続的製造方法 | |
| US3966832A (en) | Continuous process for preparing derivatives of benzene with fluorinated side chains from the corresponding chlorine compounds | |
| CN112354508B (zh) | 一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的连续合成装置和工艺 | |
| CN109534971A (zh) | 5-氯茚酮生产装置及其生产方法 | |
| US3285968A (en) | Method for continuously producing calcium alkoxy alcoholates | |
| EP0096817B1 (en) | Process for producing hydrogen fluoride | |
| CN111499515A (zh) | 硝基氯苯连续水解合成硝基酚钠工艺 | |
| US4670594A (en) | Continuous process for the preparation of dimethyldiallylammonium chloride | |
| CN101155768B (zh) | 由单酚生产联苯酚的改进方法 | |
| US3125420A (en) | Compact reactor for production of fertilizer solids | |
| CN222829103U (zh) | 二溴乙烷连续碱洗装置 | |
| US4542218A (en) | Method of halogenating isocyanuric acid | |
| CS207638B2 (en) | Method of suspension polymeration of the vinylchloride and device for executing the same | |
| CN215139888U (zh) | 一种硝酸胍连续硝化反应器 |