CS200397B1 - Spdaob výroby p-nltrásofonolu - Google Patents
Spdaob výroby p-nltrásofonolu Download PDFInfo
- Publication number
- CS200397B1 CS200397B1 CS672378A CS672378A CS200397B1 CS 200397 B1 CS200397 B1 CS 200397B1 CS 672378 A CS672378 A CS 672378A CS 672378 A CS672378 A CS 672378A CS 200397 B1 CS200397 B1 CS 200397B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- acid
- production
- gas
- phenol
- acidic
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Yynálos ea týká spásobu výroby p-nitrozofeaola nltressáoiou fenolu. Podstatou vynálosu jo nltrosáola robená působením dusitanov v kyslom prostradí, ktorá.jo vytvořená dávkováním kysláho plynu alebo kyslaj smasl plynov alebo látok vytvárajúoleh kyslá proetredia v la altu, prlSem podmlonky sú volená tak, že případný přebytek kyaloj složky aa v Salžom odstránl prefúkaaía plynou a/alebo odsátím sa sníženého tlalca.
200 397
Yynálss sa týká spčsobu výrsby ρ-nitrézofsnolu, pričou peduienky sú rslsné tak, Sa ▼ podetatasj uiara ovplyvňujú výťažok a kvalitu prodoktu bsa ovplyvusnla ekonomiky praoasu.
Všetky areuatieké altrózolátky, ktoré obsahujú silné aubetltusnty prvej trledy,
Ja usžaé získať priamym péssbsaía kyseliny dusitej na derivát areuatiekéhe uhTevsdika. Pr íklsdou tajte ai trozáoio ja příprava p-nitrózofsnolu:
HO /v
+ HOHO h20 + HO —O
HO
Nitrozáola ja elektrofilná substitučuá reakoia podobna ako uitráeia, sulfonáola, halogooáoia a Friedolova-Craftsova reakoia. Blektrofilaýu činidlo* ja tu nitrozylový kation H » 0, který ja však málo, aktívny, a preto priaaa nitroaáoia prebieha lan s derivátu! arouatiokýoh uhTovedíkov, které uajú silné substituenty I. trledy.
Doterajšie postupy zaaorané na aaváduaals nitrózoakupiny do organlokýoh zlúčenín popísaná napr. v H. J. Laonard, J. V. Curry, J. Org. Chou. 17, 1074 (l952)j 1. Tumoy, (
Q. A. Vright, Chau. Rovs. 59, 497 až 513 (1959)i J. H. Boysr The ohouistry of the nitro and nltroso groups Intersol Publ., Η. Y. 226, 233 až 234 (1969) * ialšis užlvujú ako středné altrozaSné činidlo kyselinu dus i tú, uvoTneaú pčsobsníu aa anorganické dusitany arlsdsuýul vodnými roztokmi aaorganiokýeh alebo organlokýoh kyselin, ako ja kyselina sírová, ohlorovodíková, dusičná, ootevá. Sú znána pestupy uživajúoe organloké dusitany v príteunosti alkoholátov, ako aj nitrozáolo, priamo kysličníku! dusíka alebo nltraaylohloridou.
Hadostatkou používanýoh proossov jo naju* práoa s vKčšíai obj osmu! , v désledkn árie daných kyselin a lok nevratná strate apelu e neutrallzaSaýai člnidlaai spotřebovanými pri úprava kyslýoh matečnýoh lúhov. Čistotu a výťažok ja u vMSžiny proossov níaky.
Uvedené nedostatky odstraňuje spčsob výroby p-nltrázafsnalu nitreaáeieu fsaslu působením dusitanu v kyslou prostředí pri pH 1 až 6 a teplete -5 až 35 *0, podTa vynálezu, ktorého podstatou ja, žo kyslé prostredia js vytvořené dávksvuuím kyslého plynu a/alebo kysloj znosi plynov alebo látek vytvárajúoidh kyslé prostredia in šitu do roakčaej msy, s výhodou do jej spodnej časti, ktorýeh případný přebytek sa v Salšou odstráni prsfúkaaín vzduchem, dusíkom alebo odsátím a získané nltrózedsriváty su izolujú
Medzi výhody pohtupu podTa vynálezu jo potřebné pradovčetkýu zařadit' tú skutečnost’, žo uplikáoiou tsohnisky u ekonomicky 1’ahko dostupných látek zvýši su výťažok a kvalita preduktov últrozáoio. Postup umožňuje lspšio zvládnuti# nitzozašného prooesu a hospodárné jšíu využitím surovin. Ďalej sa znížl objen a soTnatosť odpadnýoh včd a smhalátov v podobo nltrómyoh plynov,
Ako kyslého plynu a/alobo kyslo j znosi plynov jo možné použiť oolú radu kyslýoh plynov, najuM ohlór alebo síru, obsahu júoloh s výhodou chlorovodíku alebo kysličníku sírového. Dobré výsledky sa dosahujú uplikáoiou zuoanýoh kysličnikov síry a dusíka.
<
Dajlspčie výsledky sa dostavuji pri peužití zrisdanýoh plyuev s aanoj kyslýa sloho laertnýa plynea, napr. vzduchem, dualkoa, kysličníkem uhličitý», aaoniakoa a podoba·. Tiet· plyny aížu sičasno sližit* k edstraiovaaiu přebytku peužitýeh kyslýeh plyaov a ralribaj aaoy. Kysli prestrodlo Je «ožni desahevať la slina* reakladen, napr. tieaylehlerlda, sulfurylohloridn, aahydrldn hyooliny ootovoj.
Pozitivny vplyv na ekeneaiku procesu ai rooyklioia kyslých odplyaov·
Spdsob nitrozieio fenolu js doložený naslodnjieial přikládal·
Přiklad 1
Do reaktoru opatrončho ehladeaía a aložanla bolo nadiykovaai 0,32 aol fenolu,
0,39, aol dusitanu esdndhs ▼· fóra· 30 % vodního rozteku vo vodo, 0,76 asi hydroxidu sedaje a Salžioho přídavku vody v množstvo 38 mol (hydroxid sodný bol přidaný po ro zpus toul fenelu). Po oehladeni roztoku na 1 *C sa pOsobl 0,77 mólal kysližaika bslroviho zrlodouiho 20 aólaad. dusíka, pričom pH sa udržuje na hodnoto 3 a teplota v roaakodzl 3 až 5 °C. Po proběhnuti roakolo sa reakční masa profika vzduchem. Čistota p-aitrózof enelu po filtráoii a preaytí 50 ml Padovoj vody jo 98,2 % a výťažok 69,5 t, počítané na fsaol.
Přiklad 2
Do reaktora ako v přiklade 1 sa nadávkuje 0,32 asi fenolu, 0,39 aol dusitanu draselného vo formo 30 1· vodního rozteku vo vodo 0,34 aól hydroxidu aodniho a Salžioho přídavku vody v zaežotvo 38 aól (hydroxid sodný bol přidaný ako v přiklad· i). Po oohladoal roztoku aa -5 *C sa pOsobl 1,4mál ohlórovodlka pri pH Z a teplete -3 až 0 *0, Po 60 ainitaeh rozkole sa reakčný produkt profika čistým dusíkom. Získaný produkt sa prezyje Padovou vodou. Výťažok jo 73,1 počítáni na fenol.
Přiklad 3
Postup ako v přiklade 1 tým rosdlolom, žo sa piaebl 0,8 mál aahydrldu sotovihs pri pS 4 a teplete 15 až 20 ®C. Po přetáhnuti roakolo sa nadbytečný anhydrid kyseliny ootovoj oddělí a reakčni aaaa aa profite 0,1 aól aawalaka· Výtežsk po filtrioli a prosytí jo 72,0 %.
Přiklad 4
PesΙκφ ako v přiklade 1 a týa rozdielem, že aa pdsebl 0,3 aól sulfurylehlorddu pri teplete -3 až 0 *C a pH 1 a aeustiloho vyoivanla splodla nad roukžaou aaeeu vodnou vývovou. Výťažok po filtrioli a prosytí jo 69,2
Claims (2)
- PREDMET VYHÁLBZD1. Spóeob výroby p-nitrózofenolu nitřozáoiou fenolu póeobeaím dusitaxxu v kyslom pros tredá* pri pH 1 až 6 a teploto -5 až 35 °C, vyznačujúoi sn týn, žo kyslé prostredle jo vytvořené dávkováním kyslého plynu a/alebo kysloj zmesi plynov alobo látok vytvárajú eioh kyslé prostredle in šitu do rsakónoj masy, s výhodou do jej spodnej časti, ktorýoh prípactaiý prebytok sa v ďalčom odstréal prefúkanim vzduohom, dusíkom alobo odsátím a zlstené nltrózodoriváty sa izolujú.
- 2, Spósob podl*a bodu 1, vyznačujúoi sa tým, žo ako kyslého plynu sa používá kyslič nik sírový alobo Chlorovodík a látok, vytvárajúoioh kyslé prostredle in altu anhydrid kyseliny ootovej a sulfurylehlorid.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS672378A CS200397B1 (cs) | 1978-06-08 | 1978-06-08 | Spdaob výroby p-nltrásofonolu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS672378A CS200397B1 (cs) | 1978-06-08 | 1978-06-08 | Spdaob výroby p-nltrásofonolu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS200397B1 true CS200397B1 (cs) | 1980-09-15 |
Family
ID=5414925
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS672378A CS200397B1 (cs) | 1978-06-08 | 1978-06-08 | Spdaob výroby p-nltrásofonolu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS200397B1 (sk) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114213253A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-03-22 | 天元(杭州)新材料科技有限公司 | 一种以湿料合成对二亚硝基苯的制备方法 |
-
1978
- 1978-06-08 CS CS672378A patent/CS200397B1/cs unknown
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114213253A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-03-22 | 天元(杭州)新材料科技有限公司 | 一种以湿料合成对二亚硝基苯的制备方法 |
| CN114213253B (zh) * | 2021-12-22 | 2023-10-13 | 天元(杭州)新材料科技有限公司 | 一种以湿料合成对二亚硝基苯的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS60112774A (ja) | ２−メルカプトベンズイミダゾ−ルの製造法 | |
| Gresham et al. | β-Propiolactone. XIII. Reactions with Sodium Nitrite, Sodium Dithionite, Sodium Cyanide, Sodium Thiocyanate, Sodium Succinimide and Aryl Sulfinic Acids and Their Salts1 | |
| NO148994B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av rent aluminiumoksyd | |
| US4111979A (en) | Process for producing 8-amino-1-naphthol-3,6-disulfonic acid | |
| CS200397B1 (cs) | Spdaob výroby p-nltrásofonolu | |
| US4172092A (en) | Production of thiocarbohydrazide | |
| US4325889A (en) | Process for the preparation of 1-amino-8-naphthol-3,6-disulphonic acid (H-acid) | |
| US4394368A (en) | High temperature hydrolysis of aluminum sulfate solutions | |
| Armarego et al. | 330. Diaryl-2: 2′-disulphonic acids and related compounds. Part I. The diphenyl and the ditolyl series | |
| US2838374A (en) | Process for the production of sodium sulphide | |
| US3144481A (en) | Benzylamine carboxylic acid production | |
| US1994845A (en) | Preparation of amines of the benzene series | |
| US4609503A (en) | Process for the preparation of 1-amino-8-naphthol-4,6-disulphonic acid (k-acid) | |
| US1564239A (en) | Production and isolation of alkali salts of aromatic sulphonic acids | |
| Beech | 53. Preparation of certain nuclear-substituted 2-aminophenolsulphonic acids | |
| Chattaway et al. | LXII.—Hydrolysis of perthiocyanic acid | |
| US546604A (en) | Johannes thiele | |
| US511898A (en) | Hans kuzel | |
| US675631A (en) | Thio-urea compound and process of making same. | |
| US2666075A (en) | Process for the production of the dizinc salt of hydroxymethane sulfinic acid | |
| AU1792388A (en) | Process for recovering chromic anhydride from exhausted aqueous chromium plating bath solutions with exploitation of the recovered chromium | |
| Kent et al. | 97. The rearrangement of hydroxy-sulphones. Part IV | |
| US869073A (en) | Para-aminodiphenylamin sulfonic acid and process of making the same. | |
| SU1150225A1 (ru) | Способ получени синих окислов вольфрама | |
| KR800001413B1 (ko) | 순수 알루미나의 제조방법 |