CS200305B3 - Způsob kontinuální víoestupnové koagulace latexů dvoufázových vícesložkových pryskyřic - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu kontinuální koagulaoe latexů dvoufázových vícesložkových pryskyřic nebo jejioh směsí s jinými latexy roztoky elektrolytů za stálého míchání podle autorského osvědčení č. 173 244·

Typickým představitelem dvoufázové vícesložkové pryskyřice je terpolýmer akrylonitril-styren-polybutadienový elastomer. Koagulaoe dvoufázových latexů se provádí v technickém měřítku ěaržovitě nebo kontinuálně. Nedostatek Saržovitýoh postupů je především ve velkém objemu zařízení a v obtížnosti zabezpečit řádně automatické řízení proceeu.

Při přeohodu na kontinuální způsoby koagulace se vyskytují nedostatky v kvalitě koagulátu a zvýšené tvorbě slepků. Závady v kvalitě koagulátu se projevují nižší sypnou hmotností po vysušení, špatnou distribucí velikostí Částio, což přináší potíže při transportu koagulátu s matečným sérem.

Je dále znám způsob kontinuální koagulace podle autorského osvědčení č. 173 244, podle kterého se kontinuální koagulace latexů dvoufázových vícesložkových pryskyřic nebo jejich směsí s jinými latexy provádí zředěnými roztoky elektrolytů za stálého míohání koagulační směsi, a to tak, že se koagulaoe provádí při vstupní teplotě latexu a elektrolytu maximálně o 10 °o nižší, než je teplotní práh koagulace latexu, a při teplotš směsi v reaktoru až o 5 °0 vyěěí, než je teplotní práh koagulaoe latexu, střední zdržné době koagulační směsi, větší než 10 minut, přičemž se ohřátý latex a elektrolyt přivádějí do reaktoru každý

200 305

200 3SS samostatně.

Při provádění kontinuální koagulace tímto způsobem je hlavní nevýhodou, že k dokonalému a rychlému promíchání směsi elektrolytu a latexu je třeba praoovat se značnou intenzitou míohání, avšak intenzívní míchání brání vývinu dozrátých částic koagulátu vhodné velí* kosti pro další zpracovatelské operace.

Kromě toho musí v jednom reaktoru dojit k narušení oohranné vrstvy emulgátoru, k tak zvané rychlé koagulaci a k dozrání částic. Tyto jednotlivé fáze koagulačního prooesů vyžadují rozdílný technologický režim, který nelze zajistit v jednom reaktoru. U koagulace prováděné způsobem podle uvedeného autorského oevědčení provozně, bylo zjištěno, že kvalita koagulátu není významně závislá na vetupní teplotě latexu a že je možné dostatečně dimenzovat vliv vstupní teploty zraoím stupněm v koagulačním zařízení*

Při práci s latexy tepelně odolných polymerů, kdy je nutno provádět koagulaol při teplotě nad bodem varu reakční směsi, je vážným teohniokým problémem odvod horké reakční směsi.

Tyto nedostatky je možno odstranit postupem podle vynálezu, při kterém ee oelý prooes koagulace latexů dvoufázovýoh vícesložkových pryskyřic nebo jejioh směsi s jinými latexy provádí roztoky elektrolytů za stálého míchání při teplotě reakční směsi až o5 °C vyšší, naž je teplottíí práh koagulace latexů, stupňovitě ve dvou až pěti stupníoh, s výhodou ve třech stupních, a to tak, že ss v 1. stupni provádí směšování latexu a elektrolytu, přičemž teplota směsi je nižší než 90 °C a zdržná doba kratší než 20 minut, načež se ve 2. a/nebo dalšíoh stupníoh reagující směs ohřívá na úroveň teploty měknutí polymeru podle VIoata, přičemž teplotní rozpětí může být až o 20 °C menší nebo až o 15 °C vyšší, než je teplota měknutí podle Vioata, a v posledním stupni se provádí dozráváni koagulátu při teplotě až o 5 °C vyšší, než je teplotní práh koagulaoe a po ukončení koagulačního prooesů se koagulační směs ochladí pod teplotu měknutí polymeru podle Vicata a celková zdržná doba koagulační směsi ve 2. až 5. koagulačním stupni je minimálně 30 minut.

V prvním směšovaoím stupni doohází k narušení oohranné vrstvy emulgátoru na latexovýoh částicíoh. Latex a roztok elektrolytu se do prvního stupně koagulaoe přivádějí buj odděleně, nebo jsou smíohány těsně před vetupem do 1· koagulačního stupně. Teplota v prvním stupni je obeoně nižší než 90 °C a zdržná doba je kratší než 20 minut. Teplota v dalších koagulačních stupníoh a zdržná doba jsou vyšší než v prvním stupni. V posledních stupních koagulační linky se teplota s výhodou udržuje na úrovni teploty měknutí daného polymeru podle Vioata nebo Da nižší teplotní úrovni. Použití teploty vyšší, než je teplota měknutí daného polymeru podle Vioata, není vyloučeno, ale zvyšují se nároky na intenzitu míchání, regulaci zdržné doby koagulátu v daném stupni, poněvadž se zvyšuje nebezpečí tvorby velkýoh slepků.

Stanovení teploty měknutí podle Vioata se provádí podle ČSN 64-05-21 metody A. V prvním stupni dochází vedle narušení oohranné vrstvy pouze k agregaci částio, která se po určitém čase zastaví. V druhém a eventuálně v dalších stupních koagulaoe při zvýšené teplotě po skončení indukční periody doohází k dokončení koagulaoe a vzniká koagulát β vhodnou distribucí velikosti částio s minimálním obsahem praohovýoh podílů, oož je výhodné pro další

200 393 zpraoováni produktů.

V posledním stupni se za míchání při zvýšené teplotě, minimálně 90 až 100 °C, při zdržné době vyšěí než 30 minut provádí vyzrávání částic koagulátu. Intenzita míchání τ 3« stupni je nižší než v 2. stupni, zpravidla se používá rámová nebo lopatkové míohadlo a pracuje se s obvodovými rychlostmi 2 až 3 m/s. V tomto stupni se získává vyzrálý, tvrdý a nelep! vý koagulát.

Podle vynálezu je možno použít více stupňů než tři. Teplotní režim potom navazuje na teplotu 2. stupně a pohybuje se v mezích 90 až 120 °C, přičemž celková zdržná doba je v těchto dalšíoh stupních minimálně 30 minut. Na konoi koagulační linky může být umístěn reaktor, v němž se disperze koagulátu chladí na teplotu vhodnou pro další zpracování.

S řízením prooesu koagulace souvisí také intenzita míchání, zejména v prvním a druhém koagulačním stupni. Intenzita míchání se řídí podle geometrie reaktorů a míchadel.

Jednotlivé stupně mohou být tvořený i víoe reaktory, ve kterých jsou stejné technologické podmínky. Pro druhý etupeň koagulace, v němž se dokončuje koagulace, je výhodný pouze jeden reaktor, poněvadž při dopravě koagulovaného latexu z jednoho reaktoru do druhého může nastat ucpávání potrubí.

Předmět vynálezu lze využít i při dvoustupňové koagulaoi, kdy se v druhém stupni dokončuje koagulace a zrání koagulátu.

Způsob vícestupňové kontinuální koagulace podle vynálezu má proti jiným postupům následující výhody:

a) V prvním koagulačním stupni je latex již dokonale zhomogenizován s roztokem elektrolytu. Při nižší teplotě dojde k narušení ochranná emulgátorová vrstvy polymeračníoh částic latexu.

b) Částečně zkoagulovaný latex s roztokem elektrolytu je dobře tekutý a lze ho bez obtíží dopravit do druhého koagulačního stupně, kde dokončuje koagulace a proti jiným postupům se snižuje podíl nedozrálého koagulátu, který předchází do dalšího zařízení, a snižuje se tak zanášení reaktoru a dalšího potrubí.

c) Není nutno ohřívat dlouhou dobu velká množství latexu na vyšší teplotu, jak je tomu u postupů, kde ee nástřikuje latex s teplotou blízkou reakčni teplotě v druhém stupni. Tím se sníží tepelné namáhání latexu před koagulačním procesem.

d) Koagulát získaný podle vynálezu se dobře separuje od matečného séra a dosahuje se podstatně vyššíoh hodinových výkonů na separačním zařízení (například odstředivce). Získaný koagulát má v průměru menší vlhkost než koagulát separovaný na stejném zařízení, ale připravený jiným způsobem. .

Příklad 1

Byl realizován postup podle autorského osvědčení č. 173 244. Do míchaného průtočného coagulačního reaktoru s dvěma patry šikmých lopatek e obvodovou xyohlostí 3,7 m/s a středil teplotě koagulační směsi v reaktoru 98 °C byl nad hladinou přiváděn odděleně 1% vodný

200 3ÚS roztok CaOlg při teplotě 97 °C a latex odplynδηé pxyakyřioe ABS při teplotě 89 °C. Teplotní práh koagulace (způsob stanovaní viz strana 2 podle autorského osvědčení č. 167 671) této pryskyřice byl 94 °C. Střední zdržné doba v koagulačním reaktoru byla 40 minut. To opuštění koagulačního reaktoru byla reakční směs v průtočném míchaném reaktoru s lopatkovým míchadlem s obvodovou rýohlosti 1,8 chlazena na 50 °c. Získaný koagulét ee špatně odstřeloval Na filtrační odstředivce bylo dosaženo výkonu 0,25 tun polymeru/h s průměrnou vlhkostí 37 %

Občas docházelo k uopévéní přívodního hrdla latexu a přepadového potrubí do následného reak * toru. Sypná hmotnost usušeného koagulátu byla 0,25 g/om.

Příklad 2

Postup jako v příkladu 1, pouze byl zařázen další reakční stupeň, tak zvaný vyzrávaní, praoujíoí s následujícím režimemi teplota 98 °0, míohadlo rámová s obvodovou rychlosti

2,5 m/s. Zdržná doba v tomto reaktoru byla 120 minut* Obtíže s uopáváním potrubí byly stejné jako sa podmínek příkladu č. 1, ale kvalita koagulátu za druhým stupněm es zlepšila· Sypná hmotnost usušeného koagulátu byla 0,32 g/om\ Občas ee objevovaly potíže s dopravou koagulátu ze zraoího stupně k separačnímu zařízení. Výkon filtrační odstředivky, praoujíoí za podmínek stejných jako v příkladu 1, stoupl na 0,34 t polymeru/h.

Příklad 3

Odplyněný ABS latex podle příkladu 1 o teplotě 80 °C byl v průtočném nevytápaném reaktoru smíohán a 1,056 roztokem CaClg o téže teplotě. Přívod latexu byl nad hladinou kapaliny. Střední zdržná doba v reaktoru byla 1 minuta· V reaktoru je vrtulová míohadlo, praoujíoí s obvodovou rýohlosti 1,5 m/s.

Směs z prvního stupně byla přiváděna do míchaného průtočného reaktoru s lopatkovým míohadlem s třemi širokými lopatkami s obvodovou rýohlosti 2,8 m/s· Přitékající směs byla ohřívána pláštěm reaktoru a přímou redukovanou párou na teplotu 100 °C. Střední zdržná doba byla 20 minut·

Směs z druhého stupně byla zavedena do třetího průtočného míohanáho reaktoru, vybaveného lopatkovým míohadlem s obvodovou rýohlosti 3,0 m/s. Středně zdržná doba v reaktoru byla 100 minut· Teplota v reaktoru byla udržována na 98 °0· Tímto uspořádáním se odstranily potíže se zánosem potrubí a reaktoru· Byl získáván koagulét, který se dobře odstřeloval, zbytková vlhkost po odstředění byla v průměru 31 56· Sypný hmotnost usušeného prášku ABS byla 0,38 g/om\

Výkon filtrační odstředivky, praoujíoí za podmínek stejnýoh jako v příkladu 1, se zvýšil na 0,55 t polymeru/h·

Příklad 4

Bylo praoováno se zařízením podle příkladu č· 3, avšak byl koagulován odplyněný latex ABS s bodem měknutí, stanoveným podle Vioata, 108 °0. Teplotní práh koagulace táto pryskyřice byl 97 °0. Bylo praoováno s teplotou 87 °0 v prvním stupni· Teplota v druhém reaktoru byla 110 °C a pracovalo se za mírně zvýšeného tlaku 0,14 až 0,2 MPa. Teplota v třetím reakí ním stupni byla 98 °0.

200 3&S

5yl získán koagulát, který es dobře odděloval, zbytková vlhkost po odstředění byla 33 %>· Ssrpoá hmotnost usušeného prášku byla 0,37 g/cnP.

Příklad 5

Latex ABS pryskyřice s bodem máknutí, stanoveným podle Vioata, 106 °C byl s teplotou 75 °0 přiváděn do průtočného reaktoru, míchaného vrtulovým michadlem s obvodovou rychlostí 5 m/e. Současně byl do téhož reaktoru přiváděn 1% vodný roztok chloridu vápenatého. Střední zdržná doba směsi byla 2 minuty při průměrné teplotě v reaktoru 75 °C. Z prvního stupně směs kontinuálně přitékala do druhého koagulačního reaktoru, kde probíhala koagulace při 100 °C a za tlaku 0,05 MPa. Reaktor byl míchán lopatkovým míohadlem s obvodovou rychlostí

3,5 m/s. Střední zdržná doba v druhém stupni byla 60 minut. Byl získán koagulát, který ss dobře odděloval. Výkon filtrační odstředivky, pracující za podmínek stejných jako u příkladu č. 1, byl 0,53 t polymeru/h.

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob kontinuální koagulace latexů uvoufázových vícesložkových pryskyřic nebo jejich směsí s jinými latexy pomooí roztoků elektrolytů za stálého míohání podle autorského osvěd čení č. 173 244, vyznačený tím, žs se proces koagulace provádí stupňovitě ve dvou až pěti stupních, s výhodou ve střeoh stupních, a to tak, že v 1. stupni provádí směšování latexu a elektrolytu, přičemž teplota směsi je nižěí než 90 °C a zdržná doba kratěí než 20 minut, načež se ve 2. a/nebo dalších stupních reagující směs ohřívá na úroveň teploty měknutí polymeru podle Vioata, přičemž teplotní rozpětí může být až o 20 °C menši nebo až o 15 °C vyšší, než je teplota měknuti podle Vioata, a v posledním stupni se provádí dozrávání koagulátu při teplotě až o 5 °0 vyšší než jě teplotní práh koagulace, a po ukončeni koagulačního procesu se koagulační směs ochladí pod teplotu měknutí polymeru podle Vioata a celková zdržná doba koagulační směsi ve 2. až 5. koagulačním stupni je minimálně 30 minut.