CS199553B2

CS199553B2 - Heavy medium for gravitational separation of minerals and process for preparing them

Info

Publication number: CS199553B2
Application number: CS733240A
Authority: CS
Inventors: Johann Cziska; Georg Strauss; Wilhelm Portz; Klaus Komorniczyk; Joachim Kandler
Original assignee: Hoechst Ag
Priority date: 1972-05-09
Filing date: 1973-05-07
Publication date: 1980-07-31
Also published as: JPS5543825B2; YU35066B; DE2222657B1; ATA397873A; YU120873A; FR2184029A1; DE2222657A1; PL87715B1; SE382394B; US3943061A; BE801334A; AT328998B; NO133124B; AU465960B2; FI53191B; CA997924A; FR2184029B1; BR7303316D0; AU5442273A; IT988170B

Description

Vynález se týká zatěžkávadla pro gravitační rozdružování minerálů ve vodných těžkokapalinových prádlech a způsobu jeho výroby.

Výroba rozličných slitin železa a křemíku s přibližně 15 hmotnostními % křemíku a jejich použití jako zatěžkávadel pro přípravu vodných těžkokapalinových prádel pro gravitační rozdružování materiálů, například rud, je popsána v patentových spisech NSR č. 972 687 a č 1 212 733, jakož i ve vykládacím spisu DAS č. 1 058 081. Tyto slitiny železa a křemíku obsahují fosfor ve stopových množstvích, nejvýše kolem 0,05 hmotnostních %. Vzhledem k tomu, že ferosilícluim v mleté formě intenzívně koroduje a v těžkokapalinovém prádle nastává značný oděr, používá se ferosilicium ve formě rozptýlených částic s hladkým, zakulaceným, výhodně s kulovým povrchem.

Gravitačním rozdružováním se označuje způsob vzájemného oddělování minerálů o různé specifické hmotnosti v tak zvaných těžkokapalinových prádlech pomocí vhodné suspenze jemrisho práškového zatěžkávadla, jejíž měrná hmotnost je mezi měrnými hmotnostmi obou minerálů, jež se mají od sebe oddělit. Po zavedení směsi minerálů do suspenze se lehčí frakce vznáší, kdežto těžší klesá ke dnu. Při provádění gravitačního rozdružování se minerální surovina rozmělní na vhodnou velikost částic, prošije se a opláchne pod sprchou, načež se mísí s těžkou kapalinou, to je se suspenzí zatěžkávadla ve vodě, v oddělovací nádobě, jež má tvar nepohyblivého kužele, nebo cyklónu, popřípadě otáčejícího se válce. Po oddělení se těžká 1 lehká frakce znovu opláchnou pod sprchou, aby se ulpělé zatěžkávadlo získalo zpět. Zatěžkávadlo se ve zvláštním oběhu magneticky oddělí ze zředěného kalu, čímž se znovu získá a vyčistí. Tento proces se používá prakticky ve všech závodech.

Jako zatěžkávadla se dnes výhodně používá takových druhů práškových hmot, jež lze snadno magneticky získávat po použití zpět a zbavovat nemagnetických nečistot. Pro těžké kapaliny o nižší specifické hmotnosti se používá magnetit, pro těžké kapaliny o vyšší specifické hmotnosti pak feroslliciu>m s 8 % až 25 % křemíku podle hmotnosti. Velikost zrn různých druhů zatěžkávadel, vyrobených bud rozprášením tryskou, nebo semletím, je v rozmezí 0,001 mm až 0,4 mm.

Zatěžkávadlo musí vedle vhodných magnetických vlastností mít ještě řadu vlastností dalších, aby jednak spotřeba zatěžkávadla byla co nejmehší, jednak aby se dosáhlo ostrého rozdělení obou frakcí rozdružova199553 ných . minerálů a optimální výtěžnosti obou frakcí. Dobré rozdružování minerálů je závislé na vlastnostech těžké kapaliny samé, a ťo zejména na měrné hmotě kapaliny, její viskozitě, popřípadě konzistenci a na její stabilitě, to¹ je na rychlosti usazování jejích pevných částic.

Provoz . těžkokapalinného prádla je spojen se ztrátami zatěžkávadla, a to jednak jeho korozí, jednak jeho ulpíváním na částečkách rozdružených frakcí minerálu a konečně i únikem přes přepad zahušťovače, nebo proniknutím magnetickým odlučovačem.

Ukázalo se, že jak vlastnosti těžké kapaliny, tak i ztráty zatěžkávadla, jsou v rozhodující míře ovlivňovány odolností zatěžkávadla proti korozi v těžké kapalině. Vlivem koroze klesá jak obsah zatěžkávadla v těžké kapalině, tak i měrná hmotnost zatěžkávadla, a to tvořením vrstev kysličníku na povrchu jeho částic. Pro zachování specifické hmotnosti těžké kapaliny, která procesem koroze zatěžkávadla klesá, na . . úrovni, nezbytné pro průběh procesu rozdružování, musí se přidávat další a další zatěžkávadlo, čímž však ’ stoupá viskozita těžké kapaliny, jež proces rozdružování jednak zpomaluje, jednak snižuje jeho účinnost a tím i výtěžnost ' obůufrakcí. .....

Koroze ovlivňuje dále nepříznivě magnetické vlastnosti zatěžkávadla, a to opět působením vrstev kysličníků. Vlivem- koroze se však i soustavně zmenšuje velikost ' ’ částeček zatěžkávadla, přičemž narůstající podíl jemných částic se již v zahušťovačích neusazuje a odtéká přepadem. Tento proces se. .zintenz-íivňuje· tím, že viskozita těžké ' kapaliny. . --vzrůstá, takže rychlost . sedimetace částic zatěžkávadla v zahušťovačích klesá a ·-kritická velikost částic, které již vůbec nesedimentují, trvale vzrůstá.

Koroze - zatěžkávadla způsobuje . tedy celkově vyšší ztráty zatěžkávadla, vyšší viskozitu těžké . kapaliny, horší účinnost rozdružování, . tedy nižší výtěžnost a nižší koncentraci těžké frakce.

. K tomu přistupuje. ještě ' okolnost, že dosud používané ferosilicium jako zatěžkávadlo s obsahem· . 8 . % až 25 % křemíku podle hmotnosti, je . možné za známého stavu techniky tavit jen . nákladným způsobem v . indukční peci, . aby obsah uhlíku byl co nejnižší, například 0,3 hmotnostních %, protože vzrůstající obsah uhlíku snižuje odolnost zatěžkávadla proti korozi.

Byl. však učiněn překvapující . objev, že odolnost rozprášeného nebo mletého ferosilicia, . použitého jako zatěžkávadlo, proti korozi lze zvýšit jeho legováním fosforem v rozsahu 0,3 % až 2,5 °/o podle hmotnosti. Tento objev je tím překvapivější, že v metalurgii elementární fosfor běžně nezvyšuje odolnost slitin proti korozi, jako například elementární chrom, nikl, nebo měď.

Tento objev umožnil vytvořit zatěžkávadlo pro gravitační rozdružování . minerálů ve vodných těžkokapalinových prádlech, jehož podstata je . podle ' . vynálezu v tom, že je tvořeno práškovitou slitinou železa, . křemíku a fosforu s obsahem podle hmotnosti 8 % až 25 % křemíku a 0,3 % až 2,5 % fosforu, zvláště výhodně pak s . obsahem fosforu. 1,0 až 1,5 hmotnostních °/ó.

Dále bylo zjištěno, že zatěžkávadlo, . legované fosforem . podle vynálezu, může obsahovat 0,02 až 2 hmotnostní % uhlíku, aniž by tím utrpěla jeho odolnost proti korozi ve vodných suspenzích.

Výroba zatěžkávadla probíhá vždy ve dvou fázích. První fází je výroba slitiny, druhou fází pak převedení tekuté slitiny do. tuhého práškovitého stavu. Obě fáze lze podle vynálezu provést vždy dvěma možnými způsoby, jež lze mezi sebou spojovat ve všech čtyřech kombinacích.

Podstata prvého. způsobu vyrobení slitiny pro. zatěžkávadlo podle . vynálezu . je v tom, že směs železa, křemenného písku, uhlí a fosforu se elektrotermicky redukčně taví při teplotě 1470 K až 1920 K. Podle druhého způsobu se směs železa, ferosilicia a ferofosforu taví indukčně v témže rozmezí teplot.

Tavenina zhotovená prvním nebo druhým způsobem se může rozprašovat pomocí vody, vodní páry . nebo . vzduchu o' tlaku 196 kPa až 2940 KPa nekompaktní částice s hladkým zakulaceným povrchem.

Zatěžkávadlo, . vyrobené . uvedeným způsobem, . obsahuje práškové částice, vyznačující se zakulaceným a ’ hladkým povrchem, jež jsou klového nebo kapkovitého tvaru, čímž se dosáhne vysoké . měrné hustoty těžké kapaliny v těžkokapalinovém prádle při . současně nízké . viskozitě, takže . ztráty . zatěžkávadla adhezi na získávané rudě jsou . nízké. Vlivem svého chemického složení podle vynálezu jsou . kulového nebo kapkovitého tvaru, čímž soče . odolné proti korozi a oděru, což umožňuje je znovu získávat po průchodu těžkokapalinovým . prádlem . .a jejich .použití několikrát opakovat.

Podstata druhého způsobu zpracování taveniny na práškové zatěžkávadlo je v tom, že tavenina . se odlévá do forem, pak chladí a konečně jemně rozemílá. Tento způsob přeměny taveniny v práškovitou . hmotu je levnější a jeho použití je možné proto, že zatěžkávadlo, legované fosforem podle vynálezu, je i . v mletém stavu odolné proti korozi.

Zatěžkávadlo podle vynálezu, vyrobené kterýmkoliv z uvedených způsobů, může vedle železa, křemíku a fosforu obsahovat ' i obvyklé . technické nečistoty, jako . například mangan, -hliník, . měď, titan, chrom nikl, molybden, . vanad nebo síru v celkovém množství do 3 % podle hmotnosti.

Zatěžkávadlo . podle vynálezu se vyznačuje pyknometricky . měřenou měrnou hmotností 6,3 až 7,2 g/cm3, což umožňuje vytvořit v gravitačních .. ' rozdružovacích zařízeních těžkou . kapalinu . o . měrné hmotnosti v rozmezí 2,0 až 3,9 g/cm3, což je důležité pro rozdružování například rud železných, wolframových, diamantových, nebo kazivce. Velikost částic prášku jsou v rozmezí přibližně od 0,001 mm až do 0,4 mm, přičemž granulometrické složení je takové, že sítové křivky v Rozsin-Rammlerově diagramu jsou prakticky přímkami, což je svědectví vysoké rovnoměrnosti tohoto složení. Viskozita, magnetické -vlastnosti a odolnost oděru jsou u zatěžkávadla podle vynálezu na úrovni těchto vlastností u zatěžkávadel známých, kdežto odolnost proti korozi jé u zatěžkávadla podle vynálezu mnohonásobně vyšší. Zatěžkávadlo podle vynálezu lze rovněž vyrábět levnějšími způsoby, než zatěžkávadla známá.

V dalším jsou uvedeny příklady výroby zatěžkávadla podle vynálezu, jakož i vlastnosti vyrobeného zatěžkávadla na základě zkoušek.

V dále uvedených příkladech byla zatěžkávadla zkoušena na odolnost proti korozi tak, že ve 300 ml vodného kyselého acetátoyého tlumivého roztoku o pH 4,02 při teplotě 353 K byla vytvořena suspenze zatěžkávadlia - o- hustotě 3,5 kg/litr. Suspenze se - míchala po 96 hodin míchadlem z ocelového pledhu 400 otáčkami za min. Unikající plyny, v podstatě plynný vodík, se celou tuto dobu zachycovaly a jejich objem byl změřen.

Po ukončení zkoušky byl zjišťován - pokles pyknomětrické měrné hmotnosti. Velké množství uvolněných plynů a značný -poklespyknometrické měrné hmotnosti - byly vždy důkazem malé odolnosti zatěžkávadla proti korozi. Viskozita byla měřena Stomerovým rotačním viskozimetrem při hustotě suspenze 3,0 g/ml a teplo-tě 293 K.

P říkla dl ·

V elektrotenmické redukční peci se roztaví 850 kg odpadového železa, například třísek, 400 kg křemenného štěrku se zrny o velikosti 5 -až 45 mm, 200 kg chudého uhelného ořechu o velikosti kusů od 60 do 100 milimetrů a 80 kg ferofosforu o obsahu 20’ % fosforu podle hmotnosti ve tvaru hrud o velikosti pěsti a tavenina o teplotě 1770 K se zavede do rozprašovacího zařízení. Rozprášení se děje tryskou tvaru mezikruží parou pod tlakem 1,18 MPa. Vzniklý prášek se jímá do - vody. Po odstranění vody a vysušení se na sítě oddělí hrubozrnná frakce. Vlastnosti takto vyrobeného zatěžkávadla jsou uvedeny dále ve sloupci B, kdežto ve sloupci A - jsou uvedeny vlastnosti ferosilicia, vyrobeného bez legování fosforem, leč jinak srovnatelného.

označení zatěžkávadla pýknometrická měrná - hmonost v g/cm³ — před zkouškou6,88 — po zkoušce6,01 množství vyloučeného plynného vodíku za dobu zkoušky v ml 21 390 obsah Si v % podle hmotnosti14,1 obsah P v % podle hmotnosti0,05 obsah C v % podle hmotnosti1,4 granulometrické složení zatěžkávadla před zkouškou v % podle hmotnosti větší než 0,200 min2,5 větší než 0,160 mm10,2 větší než 0,100 mm23,4 větší než 0,063 mm44,2 menší než 0,063 mm55,8

6,90

6,80

620

14,9

1,80

1,36

2,4

11,0

26.7

48,2

51.8

Příklad 2

V indukční kelímkové peci, pracující se síťovou frekvencí, se roztaví 800 kg - železného šrotu, 200 kg ferosilicia s obsahem 75 % podle hmotnosti a 80 kg ferofosforu s obsahem 20 % fosforu podle hmotnosti, -ndz m^uíejs espad л luemojd as nuiUeAni sobem, jako v příkladě 1, -avšak izoluje -se zvláště jemnozrnná frakce. Výsledky zkoušek s -takto vyrobeným zatěžkávadlem jsou uvedeny ve sloupcích E a F, kdežto výsledky zkoušek zatěžkávadel neobsahujících fosfor jsou uvedeny ve sloupcích C a D. for jsou uvedeny ve sloupcích C a D.

Ve -sloupcích D a F jsou uvedeny - výsledky u zatěžkávadel, jež byly podrobeny - mletí v kulovém mlýnu po dobu 10 hodin. Důvody pro tuto zvláštní zkoušku jsou tyto: Při gravitačním rozdružování minerálů se zatěžkávadlo musí -trvale přečerpávat. Třením v čerpadle -a potrubí se zatěžkávadlo trvale odírá. Přitom vznikají na povrchu jednotlivých zrn koncentrace povrchových narušení, kde jsou zvláště příznivé podmínky pro vznik koroze. Účinky oděru jsou zkoumány na zatěžkávadle, kde vznik oděru je simulován desetihodinovým zpracováním v kulovém mlý199553 ně. Výsledky, dále uvedené ve sloupci F prokazují jasně vysokou odolnost zatěžkávadla podle vynálezu proti korozi i při poškození zrn zatěžkávadla oděrem.

označení zatěžkávadla G D E F pyknometrická měrná hmonost v g/cm³

— před zkouškou	7,07	7,10	7,04	7,06
— po zkoušce	6,91	6,58	6,99	6,90
množství vyloučeného plyn-
ného vodíku za dobu zkoušky
v ml	3300	14100	440	2800
obsah Si v % podle hmotnosti	14,9	14,9	14,1	14,1
obsah P v % podle hmotnosti	0,05	0,05	1,1	1,1
obsah C v % podle hmotnosti	0,25	0,25	0,1	0,2
doba mletí	žádná	10 h	žádná	10 h
hustota po setřesení v g/ml	4,39	4,76	4,40	4,56
granulomericiké složení v %
podle hmotnosti
větší než 0,100 mm	1,2	0,8	1,3	0,8
větší než 0,063 mm	9,5	9,1	10,6	9,6
větší než 0,040 mm	25,5	24,4	25,8	24,6
menší než 0,040 mm	74,75	75,6	74,2	75,4
viskozita v cP
— před zkouškou	24,8	—	25,0	—
— po' zkoušce	39,0	—	25,4	—

Pří kla d 3

Tavenina zatěžkávadla se vyrobí stejně, jako v příkladě 1. Pak se vylije do forem a ochladí. Zíslkané kusy zatěžkávadla se nejprve rozdrtí v drtiči, pak se semelou v kladivovém mlýnu, načež se zatěžkávadlo pro seje. Výsledky zkoušek jsou uvedeny ve sloupci H, srovnávací údaje jsou uvedeny ve sloupci G.

označení zatěžkávadla G

H pyknometrická měrná hmonost v g/cm3

— před zkouškou	6,7	7,0
— po zkoušce množství vyloučeného plynného vodíku za dobu zkoušky	5,4	6,3
v ml	140 000	40 000
obsah Si v % podle hmotnosti	14,1	14,9
obsah P v % podle hmotnosti	0,05	1,8
obsah C v % podle hmotnosti granulometrlcké složení zatěžkávádia před zkouškou v % podle hmotnosti	1,4	1,36
větší než 0,100 mm	1,5	2,0
větší než 0,063 mm	17,5	17,-
větší než 0,040 mm	29,-	28,-
menší než 0,040 mm	71,-	72,-

predmet vynalezu

Claims

predmet vynalezu

1. Zatěžkávadlo pro gravitační rozdružování minerálů ve vodných těžkokapalinových prádlech, vyznačující se tím, že je tvořeno práškovitou slitinou železa, křemíku a fosforu s obsahem podle hmotnosti 8 až 25 % křemíku a 0,3 až 2,5 % fosforu.

2. Zatěžkávadlo podle bodu 1, vyznačující se tím, že obsahuje 0,02 až 2,0 hmotnostní % uhlíku.

3. Způsob výroby zátěžkávadla podle bodů 1 a 2, vyznačující se tím, že směs železa, křemenného štěrku, uhlí a fosforu o konečném obsahu podle hmotnosti 8 až 25 % křemíku, 0,3 až 2,5 % fosforu, případně 0,02 až 2,0 % uhlíku se elektrotermicky redukčně taví při teplotě 1470 К až 1920 K, načež se taveniina rozprašuje pomocí vody, vodní páry, nebo vzduchu o tlaku 196 kPa až 2940 kPa na kompaktní částice s hladkým zakulaceným povrchem.

4. Způsob výroby zatěžkávadla podle bodů 1 a 2, vyznačující se tím, že směs železa, ferosilicia a ferofosforu c- konečném obsahu podle hmotnosti 8 až 25 % křemíku,

0,3 až 2,5 % fosforu, případně 0,02 až 2,0 % uhlíku se indukčně taví při teplotě 1470 až 1920 K, načež se tavenina rozprašuje pomocí vody, vodní páry nebo vzduchu o tlaku 196 kPa až 2940 kPa na kompaktní částice s hladkým zakulaceným povrchem.

5. Způsch výroby zatěžkávadla podle bodů 1 a 2, vyznačující se tím, že směs železa, křemenného štědku, uhlí a fosforu o konečném obsahu podle hmotnosti 8 až 25 % křemíku, 0,3 až 2,5 % fosforu, případně 0,02 až 2,0 °/o uhlíku se elektrotermicky redukčně taví při teplotě 1470 К až 1920 K, načež se tavenina odlévá do forem, pak se ochladí, drtí a konečně jemně rozemílá.

6. Způsob výroby zatěžkávadla podle bodů 1 a 2, vyznačující se tím, že směs železa, ferosilicia a ferofosforu o konečném obsahu podle hmotnosti 8 až 25 % křemíku, 0,3 až

2,5 % fosforu, případně 0,02 % až 2,0 % uhlíku se indukčně taví při teplotě 1470 К až 1920 K, načež se tavenina odlévá do forem, pak se ochladí, drtí a konečně jemně rozemílá.

severografia, n. p., závod 7, Most