CS198478B3 - způsob výroby syntetických třísliv - Google Patents

Description

Předmětem vynálezu je další zdokonalování způsobu výroby syntetických třísliv z technické směsi dvojmocných fenolů podle autorského osvědčení č. 176386, kde se před, během nebo po okyselení alkalického předkondenzátu přidávají odvápněné nebo neodvápněné eulfitové výluhy.

Při dosavadním způsobu výroby syntetických tříslovin je zapotřebí značného množství fenolickýoh surovin. Jejioh výskyt je omezen, vyrobená z nich třísliva mají jednak určitý obsah volných fenolů a dále některé nepříznivé vlastnosti, jako tmavší barva, horší světlostálost a neegálnost vybarvení vyčiněných uení.

Podle základního autorského osvědčení se připravují syntetické třísloviny kondenzací technické směsi dvojmocných fenolů tak,- že se nejprve provede předkondenzace v alkalickém prostředí pomocí formaldehydu a kondenzace se dokončí za přítomnosti fenolů, sulfonovaných fenolů, jejioh kondenzátů sulfonů nebo eměsí těchto surovin. Předkondenzát je možno metylsulfonovat a této reakce se s výhodou používá k dosažení alkalického prostředí. Kondenzaci je možno dokončit přídavkem dalšího formaldehydu v kyselém prostředí. Při použití postupu podle autorského osvědčení č. 176386, kde se z velké části používají fenolické suroviny, které jsou nedostatkové, ^zbývá ve výsledném produktu určitý podíl volných fenolů a vyrobené usně mají horší technické parametry a zhoršuje ee kvalita odpadních vod.

198 478

198 478

Ke enižení spotřeby fenoliokýoh surovin, zlepšení světlostálosti a snížení podílu volnýoh fenolů re výsledném produktu se používají sulfitová výlohy.

Při prostém přidání sulfitových výluhů k fenoliokámu tříslívu se vždy zhorší jeho analytické hodnoty a kvalita vyrobenýoh usní.

Některá z výše uvedených vad odstraňuje postup podle vynálezu, kdy se použije postupu podle autorského osvědčení č. 176386. Provede se alkalická předkondenzaoe a do reakční směsi se před, během nebo po okyselení přidávají odvápněná, eventuálně neodvápněné sulfitové výluhy v takovém množství, že jejioh sušina tvoří 5 až 60 % sušiny reakční směsi. Kondenzaoe se dokončí pomooí aldehydů, a výhodou formalaehydu při pH v rozmezí 1,5 až 5, s výhodou 2 až 3, za přítomnosti sulfonovanýoh fenolů, sulfonátu y^naftalu, naftalen mono i dieulfokyselin, sulfonů a dalších fenolů nebo směsi anebo kondenzátů těohto surovin. Teplota kondenzaoe se pohybuje v rozmezí 40 až 80 °0.

Analytická hodnoty takto vyrobeného třísliva jsou stejná jako při výrobě podle základ ního vynálezu, kvalitativní ukazatelé vyrobenýoh usní jsou stejné nebo lepší, dosáhne se úspory fenoliokýoh surovin, sníží se obsah volných fenolů ve vyrobeném tříslivu a značně se sníží oena výsledného výrobku.

Postup podle vynálezu konkretizují dále uvedená příklady použití, která jsou jen některými z mnoha možných variant.

Příklad 1

Do reakčního kotle opatřeného mlchadlem a zpětným chladičem se předloží 530 kg technická směsi dvojmoonýoh fenolů (Optol) 780 kg vody a za míchání se přímo do kotle přidá 144 kg siřičitanu sodného 70%ního. Teplota se upraví na 40 až 50 °C a započne se s přidáváním 310 kg formaldehydu 37%ního během 30 min. Uvolněným reakčním teplem stoupne teplota na 60 až 70 °C. Po přídavku formaldehydu se dále zahřívá, až teplota dosáhne 100 °C. Po 10 min. se přeruší zahřívání a ochladí se na 60 °C. Při této teplotě se přidá směs připravená z 250 kg hetanaftolu, sulfonovanáho při 115 °C po dobu 60 min. pomooí 212 kg kyseliny sírová 96%ní, 530 kg Optolu a 400 kg vody, 1 000 kg neodvápněnýoh sulfitovýoh výluhů o sušině 52%. Teplota se upraví na 60 °C a započne se s přidáváním 350 kg formaldehydu 37%ního během 60 min. Teplota se udržuje v rozmezí 60 až 70 °C. Po dalěíoh 30 min., během kterýoh se směs oohladí na 60 °C se přidá 40 kg močoviny a upraví se hodnota pH na 3,5 pomooí 4O%ního roztoku hydroxidu sodného. Výsledný produkt se suší na rozprašovací sušárně.

Příklad 2

Násady a vedení reakčního prooesu jsou stejné, jako v příkladě 1. Použijeme věak místo neodvápněného sulfitováho výluhu 1 050 kg odvápněnáho o sušině 35%·

P ř í k 1 a d 3

Do reakčního kotle předložíme 400 kg vody, ve která rozpustíme 6 tg hydroxidu sodného 100%hího a 190 kg formaldehydu 37%oího. Přidáme 400 kg dlfenové frakce /technická směs dvojmocných fenolů a zahřejeme pod zpětným chladičem po dobu 60 minut k varu. Tento předkondenzát ee připustí ke kyselé eulfonační směsi vyrobené ze 180 kg kyseliny sírová 96%ní a 160 kg betanaftolu sulfonací po dobu 60 minut při 115 °C. Přidáme 500 kg odvápněného sulfitováho výluhu o sušině 35% a kondenzujeme při 70 °C pomocí 70 kg formaldehydu 37%ního po dobu 60 minut. Neutralizace ee provede pomocí cca 100 kg čpavkové vody na pH 3,2.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způeob výroby syntetických tříslovin z technické směsi dvojmocných fenolů, ze kterých se nejprve v oblasti pH 4 až 10 připraví pomocí formaldehydu předkondenzát, který se dále v prostředí v pH 0 až 4, s výhodou 1,5 až 3,5 kondenzuje pomocí formaldehydu s fenoly, sulfonovanými fenoly nebo jejioh kondenzáty, nebo eulfony nebo směsi těchto surovin podle základního autorského osvědčení č. 176386, vyznačující se tím, že se před, během nebo po okyselení alkalického předkondenzátu předají odvápněné nebo neodvápěné sulfitové výluhy v takovém množství, že jejich sušina tvoří 5 až 60 % sušiny reakční směsi.