CS198124B2

CS198124B2 - Process for the separation of acetone from acetone waste water

Info

Publication number: CS198124B2
Application number: CS516273A
Authority: CS
Inventors: Bruno Hauschulz; Guenther Althoff; Hans Schwermer
Original assignee: Phenolchemie Gmbh
Priority date: 1972-07-20
Filing date: 1973-07-18
Publication date: 1980-05-30
Also published as: DD106352A5; IT994971B; FR2193806B1; CA1003130A; FR2193806A1; NL7310048A; CH583160A5; GB1374398A; AT320606B; PL86177B1; DE2235576A1; BE802545A; DE2235576B2; JPS4985013A

Abstract

1374398 Acetone PHENOLCHEMIE GmbH 18 July 1973 [20 July 1972] 34237/73 Heading C2C Acetone is recovered from waste water containing it by washing with cumene in parallel flow or counterflow, separating the phases and distilling the organic phase. The washing may be effected in a plurality of steps. The hot cumene residue from the distillation may be used to preheat the acetone-laden cumene. The waste water may be derived from the manufacture of phenol and acetone by the cumene process and the cumene used for the extraction may be returned to a cumene oxidation reactor.

Description

Vynález se týká způsobu získání acetonu z acetonových odpadních vod.The invention relates to a process for obtaining acetone from acetone wastewater.

U různých průmyslových pochodů odpadají acetonové odpadní vody, jako například při výrobě fenolu a acetonu z kumenu. U posléze uvedeného· způsobu obsahují odpadní vody kromě acetonu různé vedlejší organické produkty, které vznikají při této výrobě vedlejšími reakcemi, a mohou se též částečně dostat do· odpadní vody. Tyto odpadní vody jsou kromě toho nasyceny solemi kyseliny sírové, jakož i solemi nižších organických kyselin. _ Technicky nepůsobí odstranění četných nečistot z odpadních vod velké obtíže. Známé způsoby čištění odpadních vod, popsané například v Chem-iker Ztg./Chem. Apparatur/Verfahrenstechnik, 93, č. 10 s. 361—62 a č. 18, str. 735 (1969), jsou všeobecně velmi nákladné a tím nehospodárné.In various industrial processes, acetone waste water is eliminated, such as in the production of phenol and acetone from cumene. In the latter process, the waste water contains, in addition to acetone, various organic by-products which are produced by this reaction by side reactions, and can also partially enter the waste water. In addition, these waste waters are saturated with sulfuric acid salts and salts of lower organic acids. Technically, the removal of numerous impurities from wastewater does not cause great difficulties. Known wastewater treatment methods, for example as described in Chemker Ztg./Chem. Apparatur / Verfahrenstechnik, 93, no. 10 pp. 361-62 and no. 18, p. 735 (1969), are generally very costly and thus uneconomical.

Odpadní voda z těchto výrob obsahuje průměrně 2 až 6 · % hmot, ketonů, z čehož aceton tvoří hlavní podíl. Ke zlepšení jakosti odpadní vody je žádoucí tyto- ketony, zejména aceton, z odpadní vody odstranit. Vzhledem k nákladnosti pochodu získání z uvedených odpadních vod bylo dosud od znovuzískání acetonu upouštěno.Waste water from these productions contains on average 2 to 6% by weight of ketones, of which acetone accounts for the major part. In order to improve the quality of the wastewater, it is desirable to remove these ketones, in particular acetone, from the wastewater. Given the cost of the recovery process, acetone recovery has been abandoned so far.

Úkol vynálezu spočívá tedy v nalezení hospodárného způsobu odstranění acetonu z odpadních vod a · jeho znovuzískání.SUMMARY OF THE INVENTION It is therefore an object of the present invention to provide an economical method of removing acetone from wastewater and recovering it.

Bylo překvapivě zjištěno, že lze získat aceton z acetonových odpadních · vod, zejména odpadních vod z výroby fenolu a acetonu z kumenu, hospodárným způsobem, jehož podstata spočívá v · tom, že se acetonové odpadní · vody vypírají v souproudu nebo protiproudu kumenem v objemovém poměru 1 : 0,5 až 1 :10, zejména 1:2 až · 1: 5, v teplotním rozsahu 0 až 100 °C, zejména 20 až 50 °C, za atmosférického· tlaku, a _;po oddělení organické fáze od vodné fáze se organická fáze rozdělí destilací, přičemž se extrakční kumen nasycený acetonem· předehřívá destílačním · produktem, jímž je kumen· odváděný z paty kolony.Surprisingly, it has been found that acetone can be obtained from acetone effluents, in particular effluents from the production of phenol and acetone from cumene, in an economical manner by the fact that acetone effluents are washed in co-current or countercurrent with cumene by volume. 1: 0.5 to 1:10, especially 1: 2 to 1: 5, in a temperature range of 0 to 100 ° C, in particular 20 to 50 ° C, at atmospheric pressure, and _; After separation of the organic phase from the aqueous phase, the organic phase is separated by distillation, whereby the extraction cumene saturated with acetone is preheated by the distillation product, which is the cumene removed from the bottom of the column.

Způsob získání acetonu z acetonových odpadních vod, zejména z výroby fenolu, se provádí propíráním kumenem proto, že kumen slouží jako výchozí surovina pro· výrobu kumenperoxidu oxidací a následující štěpení kyselinami· pro výrobu fenolu a acetonu. Použití kumenu jako extrakčního činidla je kromě toho zvlášť vhodné, protože má dobrou extrakční účinnost. Kromě toho má oproti jiným extrakčním činidlům tu výhodu, že je v odpadní vodě prakticky nerozpustný a sám rovněž nepřijímá vodu.The process for obtaining acetone from acetone wastewater, in particular from the production of phenol, is carried out by washing the cumene because the cumene serves as a starting material for the production of cumene peroxide by oxidation and subsequent acid digestion for the production of phenol and acetone. In addition, the use of cumene as an extraction agent is particularly suitable because it has good extraction efficiency. In addition, it has the advantage over other extraction agents that it is practically insoluble in the waste water and also does not receive water itself.

1981 _; 3 í1981 _; 3 í

Tím se jednak zabrání ztrátám, jednak odpadají náklady na sušení extrakčního činidla.This avoids losses, on the one hand, and eliminates the costs of drying the extractant.

Extrakci odpadní vody kumenem lze provádět kontinuálně nebo diskontinuálně. Je účelné provádět extrakci alespoň ve dvou stupních, protože tím lze získat zpět veškerý aceton z odpadní vody.The cumene wastewater extraction can be carried out continuously or discontinuously. It is expedient to carry out the extraction in at least two stages, since all the acetone can be recovered from the waste water.

Kumen v patě kolony zbavený acetonu může mít podle tlakových poměrů různé teploty. S výhodou se pracuje v koloně tak, že se v patě kolony udržují teploty mezi 120 a 180 °C. Tento horký kumen se může použít к předehřívání kumenu nasyceného acetonem před nástřikem do kolony a popřípadě к odpaření části acetonu. Protože kumen má obvykle teplotu ještě mezi 80 a 130 °C, bylo třeba hledat ještě jinou možnost pro využití tohoto odpadního tepla, aby se zlepšila hospodárnost navrhovaného způsobu. Toho lze dosáhnout tím, že se kumen vede přímo do oxidačního stupně, protože zde je stálá potřeba tepla a dosažená čistota kumenu po destilaci tento pracovní postup umožňuje. Tím se využije ještě zbytkové teplo kumenu beze ztrát.Acetone-free cumene at the bottom of the column may have different temperatures depending on the pressure conditions. Preferably, the column is operated so that temperatures between 120 and 180 ° C are maintained at the bottom of the column. This hot cumene can be used to preheat the cumene saturated with acetone before injecting into the column and optionally to evaporate part of the acetone. Since the cumene usually still has a temperature of between 80 and 130 ° C, it was necessary to look for yet another possibility for utilizing this waste heat in order to improve the economy of the proposed process. This can be achieved by directing the cumene directly to the oxidation stage, since there is a constant need for heat and the purity of cumene obtained after distillation makes this process possible. This utilizes the residual heat of the cumene without loss.

Způsob podle vynálezu poskytuje možnost hospodárného získání a využití acetonu z odpadní vody bez zvláštních nákladů. Současně poskytuje možnost podstatně zlepšit jakost odpadní vody.The process according to the invention provides the possibility of economically recovering and utilizing acetone from the waste water at no extra cost. At the same time, it provides the possibility to significantly improve the quality of waste water.

Způsob podle vynálezu je blíže objasněn příkladem provedení a odkazem na přiložený výkres schematického uspořádám zařízení.The method according to the invention is explained in more detail by way of example and with reference to the accompanying drawing of a schematic arrangement of the apparatus.

Kumen se vede potrubím 1 do pračky 9, ve kterém se voda, přicházející potrubím 3, propírá smíšením obou fází. Odpadní voda, odcházející z pračky 9 potrubím 4, je prakticky prostá acetonu. Acetonem nasycený kumen se přivádí potrubím 2 přes výměník ID tepla a potrubím 5 do destilační kolonyThe cumene is passed through line 1 to a scrubber 9 in which the water coming through line 3 is washed by mixing the two phases. The waste water leaving the scrubber 9 via line 4 is practically free of acetone. Acetone-saturated cumene is fed via line 2 through the heat exchanger ID and line 5 to the distillation column

11. Kumen nasycený acetonem a mající ob '11. Cumene saturated with acetone and having both

vykle teplotu okolí se ve výměníku 10 ohřeje asi na 80 až 100 °C a s touto teplotou vstupuje do destilační kolony 11, ve které še aceton oddestiluje a odchází z hlavy kolony. Získaný aceton přichází potrubím 6 do zásobníku 12. Horký kumen v pate destilační kolony 11, neobsahující aceton, se přivádí potrubím 7 do výměníku 10, ' odevzdá zde část svého tepla a prochází potrubím 8 do oxidačního reaktoru 13, kde lze zbytkové teplo ještě využít.The ambient temperature in the exchanger 10 is heated to about 80-100 [deg.] C. and at this temperature enters a distillation column 11 in which acetone distills off and leaves the top of the column. The acetone obtained is passed via line 6 to the storage tank 12. The hot cumene at the bottom of the distillation column 11 not containing acetone is fed via line 7 to the exchanger 10, transferring some of its heat there and passing through line 8 to the oxidation reactor 13 where residual heat can still be utilized.

PříkladExample

Odpadní voda se 2,5 % hmot, acetonu, odpadající z výroby fenolu kumenovým pochodem, se propere kumenem. Praní se provádí při 40 °C a ve 3 stupních v protiproudu. Směšovací poměr odpadní voda : kumen činí objemově 1 : 4. Odpadní voda opouští pračku s obsahem acetonu pouze 0,05 % hmot.The waste water with 2.5% by weight of acetone, leaving the phenol production by the cumene process, is washed with cumene. Washing is performed at 40 ° C and in 3 stages in countercurrent. The waste water: cumulation ratio is 1: 4 by volume. The waste water leaves the scrubber with an acetone content of only 0.05% by weight.

Extrakční kumen o hustotě 0,844 g/ml při 40 °C má obsah acetonu 0,73 % hmot, a vede se poté do destilace. Destilace se provádí za následujících podmínek:The extraction cumene at a density of 0.844 g / ml at 40 ° C has an acetone content of 0.73% by weight, and is then passed to distillation. Distillation is carried out under the following conditions:

Teplota v patě Teplota v hlavě Vakuum kolony kolony (prům.)Heel temperature Head temperature Vacuum column column (avg.)

129 °C 48 °C 51,2 kPa129 DEG C. 48 DEG C. 51.2 kPa

Horký destilační produkt z paty destilační kolony 11, prostý acetonu, se použije к předehřívání extrakčního kumenu nasyceného acetonem. Přitom se ustaví ve výměníku 10 tepla následující teploty:The hot distillation product from the bottom of the distillation column 11, free of acetone, is used to preheat the extraction cumene saturated with acetone. The following temperatures are set in the heat exchanger 10:

nástřikový produkt, opouštějící výměník: 90 °C, produkt z paty kolony, opouštějící výměník: 60 °C.injection product, exchanger leaving: 90 ° C, column bottom product, leaving exchanger: 60 ° C.

Claims

A process for obtaining acetone from acetone waste water, in particular from waste water during the production of phenol and acetone by the cumene process, characterized in that acetone waste water is washed in co-current or countercurrent with cumene in a volume ratio of 1: 0.5 to 1: 10, in particular 1: 2 to 1: 5, in a temperature range of 0 to 100 ° C, in particular 20 to 50 ° C, at atmospheric pressure and after separation of the organic phase from the aqueous phase, the organic phase is separated by distillation, wherein the extraction cumene saturated with acetone it preheats a distillation product which is the cumene removed from the bottom of the column.

2. Method according to claim 1, characterized in that the scrubbing of cumene is carried out in at least two _{of the} stages.