DE2235576A1

DE2235576A1 - PROCESS FOR THE RECOVERY OF ACETONE FROM WASTE CONTAINING ACETONE

Info

Publication number: DE2235576A1
Application number: DE19722235576
Authority: DE
Inventors: Guenter Althoff; Bruno Dipl Chem Dr I Hauschulz; Hans Schwermer
Original assignee: Phenolchemie GmbH and Co KG
Current assignee: Ineos Phenol GmbH
Priority date: 1972-07-20
Filing date: 1972-07-20
Publication date: 1974-01-31
Also published as: DD106352A5; IT994971B; FR2193806B1; CA1003130A; FR2193806A1; NL7310048A; CH583160A5; CS198124B2; GB1374398A; AT320606B; PL86177B1; BE802545A; DE2235576B2; JPS4985013A

Description

Gladbeck, den 5. Juli 1972Gladbeck, July 5, 1972

PhenolchemiePhenolic chemistry

Gesellschaft mit beschränkter HaftungCompany with limited liability

Gladbeck/WestfalenGladbeck / Westphalia

Verfahren zur Gewinnung von Aceton aus ^acetonhaltigenProcess for the production of acetone from ^ acetone-containing

AbwässernSewage

Bei verschiedenen industriellen Verfahren fallen acetonhaltige Abwässer an, so bei der Herstellung von Phenol und Aceton nach dem Cumolverfahren. Bei dem letzt genannten Verfahren enthalten die Abwasser neben Aceton verschiedene organische Nebenprodukte, die während dieser Herstellung durch Nebenreaktionen gebildet werden und auch zum Teil ins Abwasser gelangen können. Diese Abwasser sind auss.erdem mit Salzen der Schwefelsäure sowie mit Salzen niederer organischer Säuren beladen. Es bereitet technisch keine grossen Schwierigkeiten,. die zahlreichen Verunreinigungen aus dem Abwasser zu entfernen. Die bekannten Verfahren sind im allgemeinen sehr aufwendig und kostspielig und somit unwirtschaftlich. ··Various industrial processes produce waste water containing acetone, such as the production of phenol and acetone using the cumene process. In the latter process, the wastewater contains acetone as well as various organic by-products that are formed by side reactions during this production process and some of which can also end up in the wastewater. This wastewater is also loaded with salts of sulfuric acid and salts of lower organic acids. Technically it does not cause any great difficulties. remove the numerous contaminants from the sewage. The known processes are generally very complex and expensive and therefore uneconomical. ··

Das Abwasser aus derartigen Fabrikationen enthält durchschnittlich etwa 2 - 4 Gew.-% Ketone, wovon die Hauptmenge Aceton ist. Zur Verbesserung der Abwasserqualität ist es wünschenswert, diese Ketone, insbesondere das Aceton, aus dem Abwasser zu entfernen. Aufgrund der kostspieligen Durchführung der Gewinnung von Aceton aus diesen Abwässern hat man bisher auf die Wiedergewinnung verzichten müssen.The waste water from such fabrications contains an average of about 2 - 4 wt -.% Ketones, of which the major amount of acetone. To improve the quality of the wastewater, it is desirable to remove these ketones, in particular acetone, from the wastewater. Because of the costly implementation of the recovery of acetone from this waste water, it has hitherto been necessary to forego recovery.

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Die Aufgabe bestand deshalb darin, ein wirtschaftliches Verfahren zur Entfernung von Aceton aus diesen Abwässern zu finden.The task was therefore to find an economical process for removing acetone from this waste water.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass man Aceton auch aus acetonhaltigen Abwässern, vorzugsweise solcher, die bei der Herstellung von Phenol und Aceton nach dem Cumolverfahren' anfallen, in wirtschaftlicher Weise gewinnen kann, und zwar dadurch, dass man die acetonhaltigen Abwässer mit Cumol im Gleichstrom oder Gegenstrom wäscht und anschliessend, nach Abtrennung der organischen von der wässrigen Phase, die organische Phase durch Destillation trennt. Eine bevorzugte Ausführungsform besteht darin, dass man die Cumolwäsche in mehreren Stufen durchführt. Ebenfalls bevorzugt ist, dass man das aus Cumol bestehende heisse Sumpfprodukt der Destillation zum Vorwärmen des mit Aceton beladenen Extraktionscumols verwendet. Durch diese Ausführungsform wird ein grosser Teil der zum Aufheizen benötigten Energie zurückgewonnen.It has now been found, surprisingly, that acetone can also be obtained from acetone-containing waste waters, preferably those which in the production of phenol and acetone by the cumene process' accrue, can win in an economical manner, namely that the acetone-containing wastewater with cumene in Washes cocurrent or countercurrent and then, after separating the organic from the aqueous phase, the organic Phase separates by distillation. A preferred embodiment is that the cumene wash in several Stages. It is also preferred that the hot bottom product of the distillation, which consists of cumene, is preheated of the extraction cumene loaded with acetone is used. With this embodiment, a large part of the heat is required required energy recovered.

Die Gewinnung von Aceton aus acetonhaltigen Abwässer^ insbesondere des Cumolverfahrens erfolgt durch Cumolwäsche und zwar deshalb, weil Cumol als Einsatzprodukt für die Oxidation zur Herstellung von Cumolhydroperoxid und nachfolgender Spaltung mit Säuren zur Herstellung von Phenol und Aceton eingesetzt wird. Die Verwendung von Cumol als Extraktionsmittel ist ausserdem deshalb besonders sinnvoll, weil es eine gute Extraktionswirkung besitzt. Darüber hinaus hat es gegenüber anderen Extraktionsmitteln den Vorteil, dass es im Abwasser praktisch unlöslich ist und selbst auch kein Wasser aufnimmt. Dadurch werden einerseits Verluste vermieden und andererseits entfallen Aufwendungen zur Trocknung des Extraktionsmittels.The extraction of acetone from wastewater containing acetone ^ in particular of the cumene process is carried out by cumene washing This is because cumene is used as a feedstock for the oxidation for the production of cumene hydroperoxide and subsequent cleavage is used with acids to produce phenol and acetone. The use of cumene as an extractant is also therefore particularly useful because it has a good extraction effect. In addition, it has over other extraction agents the advantage that it is practically insoluble in wastewater and does not absorb any water itself. Through this on the one hand, losses are avoided and, on the other hand, there are no expenses for drying the extractant.

Die Extraktion des Abwassers mit Cumol kann diskontinuierlich und auch kontinuierlich durchgeführt werden. Es ist sinnvoll, die Extraktion in mehreren Stufen durchzuführen, weil dadurch das gesamte Aceton aus dem Abwasser zurückgewonnen werden kann.The extraction of the waste water with cumene can be carried out batchwise or continuously. It makes sense, carry out the extraction in several stages, because this allows all acetone to be recovered from the wastewater.

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Die Extraktion des Acetons kann sowohl im Gloic-h- wie auch im Gegenstrom durchgeführt werden.The extraction of acetone can be carried out in both the Gloic-h and the Countercurrent can be carried out.

Das mit Aceton beladene Cumol wird einer Kolonne zugeführt, in der das Aceton vom Cumol abdestilliert wird. Diese Destillation kann bei Normaldruck, bei Unterdruck und auch bei Ueberdruck durchgeführt werden.The cumene loaded with acetone is fed to a column in which the acetone is distilled off from the cumene. This distillation can with normal pressure, with negative pressure and also with overpressure be performed.

Das im Sumpf der Kolonne von Aceton befreite Cumol kann je nach. Druckverhältnissen unterschiedliche Temperaturen besitzen. Bevorzugt wird die Kolonne so betrieben, dass im Sumpf Temperaturen zwischen 120 und 180 ⁰C vorliegen. Dieses heisse Cumol kann dazu verwendet werden, das mit Aceton beladene Cumol vor der Einspeisung in die Kolonne vorzuwärmen und gegebenenfalls einen Teil des Acetons zu verdampfen. Da das Cumol danach im allgemeinen noch Temperaturen zwischen 80 und 130 ⁰C aufweist, musste nach einer weiteren Möglichkeit gesucht werden, auch diese Restwärme nutzbar zu machen, um die Wirtschaftlichkeit dieses Verfahrens zu erhöhen. Das kann dadurch erreicht werden, dass man dieses Cumol direkt der Oxidationsstufe zuführt, da hier ein ständiger Wärmebedarf vorliegt und die erzielte Reinheit des Cumols nach der Destillation diese Arbeitsweise gestattet. Hierdurch wird noch die Restwärme des Cumols ohne jeden Verlust verwertet.The cumene freed from acetone in the bottom of the column can, depending on. Pressure ratios have different temperatures. The column is preferably operated in such a way that temperatures between 120 and 180 ^° C. are present in the bottom. This hot cumene can be used to preheat the cumene laden with acetone before it is fed into the column and, if necessary, to evaporate part of the acetone. Since the cumene then generally still has temperatures between 80 and 130 ^° C., a further possibility had to be found to make this residual heat usable in order to increase the economic efficiency of this process. This can be achieved by feeding this cumene directly to the oxidation stage, since there is a constant need for heat here and the purity of the cumene achieved after the distillation allows this mode of operation. As a result, the residual heat of the cumene is still used without any loss.

Durch das neue Verfahren besteht nun die Möglichkeit, das im Abwasser befindliche Aceton ohne besonderen Kostenaufwand zu gewinnen und wirtschaftlich zu nutzen. Gleichzeitig konnte die Abwasserqualität erheblich verbessert werden.The new procedure now makes it possible to use the Acetone in wastewater can be obtained and used economically at no special expense. At the same time, the Wastewater quality can be significantly improved.

Das erfindungsgemässe Verfahren kann wie nachstehend beschrieben, durchgefülirt werden: Cumol wird über die Leitung 1 in eine Waschanlage A geleitet, in der das über die Leitung 3 kommende Abwasser durch Vermischung beider Phasen gewaschen wird. Das über die Leitung 4 die Viaschanlage A verlassende Abwasser ist praktisch acetonfrei. Das mit Aceton beladeneThe inventive method can as described below, be filled through: Cumene is fed via line 1 into a washing plant A, in which the via line 3 incoming wastewater is washed by mixing the two phases. The Viaschanlage A leaving via line 4 Wastewater is practically free of acetone. The one loaded with acetone

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Cumol wird über die Leitung 2, über den Wäriaeaustauscher B und die Leitung 5 der Destillationskolonne C zugeführt. Das normalerweise Aussentemperatur besitzende acetonbeladene Cumol wird in dem Wärmeaustauscher B auf etwa 80 - 100 ⁰C aufgeheizt und gelangt mit dieser Temperatur in die Kolonne C, in der Aceton über Kopf abgetrieben wird. Das gewonnene Aceton gelangt über die Leitung 6 zum Vorratstank D. Das im Sumpf der Kolonne C befindliche acetonfreie heisse Cumol wird über die Leitung 7 dem Wärmeaustauscher B zugeführt, gibt hier einen Teil seiner Wärme ab und gelangt über die Leitung 8 in den Oxidationsreaktor E_r wo die gesamte Restwärme noch ausgenutzt werden kann.Cumene is fed to the distillation column C via line 2, via heat exchanger B and line 5. The outdoor temperature normally possessing acetone cumene is loaded in the heat exchanger B to about 80 - 100 ⁰ C and heated at this temperature reaches into the column C, is stripped in acetone overhead. The acetone obtained passes through line 6 to storage tank D. The acetone-free hot cumene in the bottom of column C is fed through line 7 to heat exchanger B, where it gives off part of its heat and passes through line 8 into the oxidation reactor E _r where the entire residual heat can still be used.

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V:V:

Claims

Claims;

1 “ Process for the production of acetone from acetone-containing waste water, preferably those which arise in the production '' of phenol and acetone by the cumene process, characterized in that the acetone-containing waste water is washed with cumene in cocurrent or countercurrent and then, after separation of the organic from the aqueous phase, the organic phase is separated by distillation *

2j_ Process for the production of acetone according to claim 1, characterized in that the cumene washing is carried out in several stages.

Process for the production of acetone according to the claims 1 and 2, characterized in that the hot bottom product consisting of cumene is the Distillation to preheat the extraction cumene loaded with acetone used.

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